ICS 71.100.40 G 71 备案号：34547—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4231—2011
4-氨基二苯胺
4-Aminodiphenylamine
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4231—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、江苏圣奥化学科技有限公司。 本标准主要起草人：陈新民、杜建国、吕咏梅、范秀莉。
I HG/T4231—2011
4-氨基二苯胺
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了1-氨基二苯胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以硝基苯或对硝基氯化苯和苯胺经缩合还原制成的4-氨基二苯胺。 分子式：C12H12N2 结构式：
NH
相对分子质量：184.24（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:101-54-2
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6680—-2003 液体化工产品采样通则 GB/T8170—-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—20061 化学试剂气相色谱法通则 GB/T11409--2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB12268 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15603 通用化学危险品贮存通则
3要求
4-氨基二苯胺的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
表14-氨基二苯胺的技术要求和试验方法
指标
项目
试验方法目测
灰褐色至紫褐色固体或熔融液体
(1)外观 (2)结晶点/℃ （3)加热减量的质量分数/% （4)灰分的质量分数/% (5)纯度(GC)/%
M ≤ < ≥
70. 0 0. 50 0. 10 98. 5
GB/T11409—2008中3.2 GB/T114092008中3.4 GB/T11409—2008中3.7
本标准4.6
1 HG/T4231—2011
4试验方法 4.1一般规定
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 本标准中的试验数据的表示和修约规则应按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。
4.2外观的测定
在自然光线下目测。 4.3结晶点的测定
按GB/T11409--2008中3.2的规定进行测定。 两次平行测定结果的差值不大于0.5℃，取其算术平均值作为测定结果。
4.4加热减量的测定
按GB/T11409-2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在65℃～70℃，试样量约5g精确至0.1mg)，干燥时间3h。
两次平行测定结果的差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5灰分的测定
按GB/T11409-2008中3.7的规定进行测定。高温炉的温度控制在（750士25）℃，试样量约2g （精确至0.1mg），灼烧时间2h。
两次平行测定结果的差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6纯度的测定 4.6.1仪器 4.6.1.1气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定。 4.6.1.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 4.6.1.31 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚1.0μm的毛细管色谱柱，固定相为（5%苯基）甲基聚硅氧烷（如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 4.6.1.4注射器；10μL微量注射器。 4.6.1.5色谱工作站或数据处理机。 4.6.2试剂
二氯甲烷[75-09-2]。 4.6.3色谱分析条件
色谱分析条件如表2所示。 HG/T4231—2011
表2 2色谱分析条件
控制参数
操作条件
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（ml./min）补偿气补偿气流量/（mL/min）分流比
氮气 60 300 300 35 350 氮气 30 30 : 1 90 0 15 280 18 面积归一法
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速率/(℃/min）最终温度/℃ 终温保持时间/min
升温程序
定量方法注：可根据仪器不同，选择最佳分析条件。 4.6.4样品的测定
称取4-氨基二苯胺试样约0.3g（精确至1mg）于洁净、干燥的10mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取1uL试样溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 4.6.5结果计算
4-氨基二苯胺的纯度以质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：
A ZA;
X100
(1)
:
+.+................
式中： A——4-氨基二苯胺峰面积的数值；
ZA·--各组分峰面积数值之和的数值。 4.6.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。 4.6.7色谱图
4-氨基二苯胺的样品分析色谱图见图1。 5 检验规则 5.1 检验分类
本标准表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2 出厂检验
4-氨基二苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量检验合格证或一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、生产厂名称、批号、生产日期、本标准编号等。
3 HG/T4231—2011
pA 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0L
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30 min
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-4-氨基二苯胺
图14-氨基二苯胺样品分析色谱图
5.3组批规则
本产品以同等质量的均匀产品为一批。 5.4采样
以批为单位采样。熔融液体按照GB/T6680一2003中的规定进行。对装入容器已凝固的样品，采样时须待容器内样品全部熔化后，用采样管自容器的底部、中部和上部取出液态样品，收入塘瓷杯中。 生产厂可在交货容器灌装过程中于放料口接取物料于塘瓷杯中。将选取的具有代表性的试样混匀，采样总量不少于500g，样品分别装于清洁、干燥的两个容器中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人，一份供检验，另一份保存备查。 5.5复检
检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志
4-氨基二苯胺的包装容器上应有明显、牢固的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、商标、 生产日期、批号、等级、净含量、本标准编号和符合GB190规定的“毒性物质”标志以及GB/T191- 2008中的有关规定。 6.2包装
4-氨基二苯胺用清洁、干燥、坚固的200L钢桶包装，每桶净含量200kg。也可以根据用户要求采用其他包装形式。产品的包装应符合GB12463的有关规定。 6.3运输
4-氨基二苯胺在运输过程中应防雨、防晒，搬运时轻装、轻卸，防止撞击。
A HG/T 42312011
6.4 贮存
4-氮基二苯胺的贮存应符合GB15603的有关规定。在规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。 7安全
根据GB12268的规定，4-氨基二苯胺属于6.1类毒害品，操作时要穿戴好个人防护用品，防止皮肤直接接触。
5 中华人民共和国化工行业标准 4-氨基二苯胺 HG/T4231—2011 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mmX1230mm 1/16印张兆 字数11千字
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1002
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
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定价：10.00元
版权所有 违者必究 ICS 71.100.40 G 71 备案号：34547—2012
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HG/T 4231—2011
4-氨基二苯胺
4-Aminodiphenylamine
2011-12-20发布
2012-07-01实施
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前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、江苏圣奥化学科技有限公司。 本标准主要起草人：陈新民、杜建国、吕咏梅、范秀莉。
I HG/T4231—2011
4-氨基二苯胺
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了1-氨基二苯胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以硝基苯或对硝基氯化苯和苯胺经缩合还原制成的4-氨基二苯胺。 分子式：C12H12N2 结构式：
NH
相对分子质量：184.24（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:101-54-2
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6680—-2003 液体化工产品采样通则 GB/T8170—-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—20061 化学试剂气相色谱法通则 GB/T11409--2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB12268 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15603 通用化学危险品贮存通则
3要求
4-氨基二苯胺的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
表14-氨基二苯胺的技术要求和试验方法
指标
项目
试验方法目测
灰褐色至紫褐色固体或熔融液体
(1)外观 (2)结晶点/℃ （3)加热减量的质量分数/% （4)灰分的质量分数/% (5)纯度(GC)/%
M ≤ < ≥
70. 0 0. 50 0. 10 98. 5
GB/T11409—2008中3.2 GB/T114092008中3.4 GB/T11409—2008中3.7
本标准4.6
1 HG/T4231—2011
4试验方法 4.1一般规定
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 本标准中的试验数据的表示和修约规则应按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。
4.2外观的测定
在自然光线下目测。 4.3结晶点的测定
按GB/T11409--2008中3.2的规定进行测定。 两次平行测定结果的差值不大于0.5℃，取其算术平均值作为测定结果。
4.4加热减量的测定
按GB/T11409-2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在65℃～70℃，试样量约5g精确至0.1mg)，干燥时间3h。
两次平行测定结果的差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5灰分的测定
按GB/T11409-2008中3.7的规定进行测定。高温炉的温度控制在（750士25）℃，试样量约2g （精确至0.1mg），灼烧时间2h。
两次平行测定结果的差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6纯度的测定 4.6.1仪器 4.6.1.1气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定。 4.6.1.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 4.6.1.31 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚1.0μm的毛细管色谱柱，固定相为（5%苯基）甲基聚硅氧烷（如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 4.6.1.4注射器；10μL微量注射器。 4.6.1.5色谱工作站或数据处理机。 4.6.2试剂
二氯甲烷[75-09-2]。 4.6.3色谱分析条件
色谱分析条件如表2所示。 HG/T4231—2011
表2 2色谱分析条件
控制参数
操作条件
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（ml./min）补偿气补偿气流量/（mL/min）分流比
氮气 60 300 300 35 350 氮气 30 30 : 1 90 0 15 280 18 面积归一法
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速率/(℃/min）最终温度/℃ 终温保持时间/min
升温程序
定量方法注：可根据仪器不同，选择最佳分析条件。 4.6.4样品的测定
称取4-氨基二苯胺试样约0.3g（精确至1mg）于洁净、干燥的10mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取1uL试样溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 4.6.5结果计算
4-氨基二苯胺的纯度以质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：
A ZA;
X100
(1)
:
+.+................
式中： A——4-氨基二苯胺峰面积的数值；
ZA·--各组分峰面积数值之和的数值。 4.6.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。 4.6.7色谱图
4-氨基二苯胺的样品分析色谱图见图1。 5 检验规则 5.1 检验分类
本标准表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2 出厂检验
4-氨基二苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量检验合格证或一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、生产厂名称、批号、生产日期、本标准编号等。
3 HG/T4231—2011
pA 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0L
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-4-氨基二苯胺
图14-氨基二苯胺样品分析色谱图
5.3组批规则
本产品以同等质量的均匀产品为一批。 5.4采样
以批为单位采样。熔融液体按照GB/T6680一2003中的规定进行。对装入容器已凝固的样品，采样时须待容器内样品全部熔化后，用采样管自容器的底部、中部和上部取出液态样品，收入塘瓷杯中。 生产厂可在交货容器灌装过程中于放料口接取物料于塘瓷杯中。将选取的具有代表性的试样混匀，采样总量不少于500g，样品分别装于清洁、干燥的两个容器中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人，一份供检验，另一份保存备查。 5.5复检
检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志
4-氨基二苯胺的包装容器上应有明显、牢固的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、商标、 生产日期、批号、等级、净含量、本标准编号和符合GB190规定的“毒性物质”标志以及GB/T191- 2008中的有关规定。 6.2包装
4-氨基二苯胺用清洁、干燥、坚固的200L钢桶包装，每桶净含量200kg。也可以根据用户要求采用其他包装形式。产品的包装应符合GB12463的有关规定。 6.3运输
4-氨基二苯胺在运输过程中应防雨、防晒，搬运时轻装、轻卸，防止撞击。
A HG/T 42312011
6.4 贮存
4-氮基二苯胺的贮存应符合GB15603的有关规定。在规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。 7安全
根据GB12268的规定，4-氨基二苯胺属于6.1类毒害品，操作时要穿戴好个人防护用品，防止皮肤直接接触。
5 中华人民共和国化工行业标准 4-氨基二苯胺 HG/T4231—2011 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
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