ICS 71.040 N 04
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T 32266—2015
原子荧光光谱仪性能测定方法
Method of performance testing for atomic fluorescence spectrometer
2015-12-10发布
2017-01-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 32266—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出。 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481)归口。 本标准负责起草单位：中国分析测试协会、北京锐光仪器有限公司。 本标准参加起草单位：清华大学、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所。 本标准主要起草人：周志恒、张雪松、张锦茂、张新荣、汪正范、邓勃、冯先进、邓丽娜、赵羽。
I GB/T32266—2015
原子荧光光谱仪性能测定方法
1范围
本标准规定了原子荧光光谱仪性能测定的方法。 本标准适用于原子荧光光谱仪性能的测定。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13966 分析仪器术语 GB/T32267 分析仪器性能测定术语
3 术语和定义
GB/T13966、GB/T32267界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
静态基线稳定性 static base line stability 仪器在30min内静态基线的漂移。
3.2
单道原子荧光光谱仪 single-channel atomic fluorescence spectrometer 一次能测量单个元素的仪器。
3.3
双道原子荧光光谱仪 dual-channel atomic fluorescence spectrometer 一次能测量两个元素的仪器。
3.4
多道原子荧光光谱仪 multi-channelatomicfluorescencespectrometer 一次能测量3种或更多种元素的仪器。
4试剂和材料
4.1 盐酸（优级纯)HCl。 4.2 硝酸（优级纯）HNO3。 4.3 硫酸（优级纯)H,SO。 4.4 氢氧化钾（分析纯)KOH。 4.5 硫(分析纯)CNzHS。 4.6 重铬酸钾(分析纯)K2Cr2O7。 4.7 盐酸羟胺（分析纯)HONH.Cl。
1 GB/T32266—2015
4.8 3高锰酸钾（分析纯)KMnO4。 4.9硼氢化钾（含量不小于95%)KBH。 4.10硼氢化钾-氢氧化钾溶液：
称取2.0g氢氧化钾溶于约200mL二级水，加入20.0g硼氢化钾并使之溶解，用二级水稀释至 1000mL，摇匀，用时现配。
硼氢化钾与硼氢化钠可互相代替使用，但因钾盐分子量大，故应进行浓度换算以保持硼氢根的量一致，换算系数为0.7（即硼氢化钾溶液20g/L浓度相当于硼氢化钠溶液14g/L的浓度）。 4.11试验用各种元素的标准贮备溶液，均应使用标准物质进行逐级稀释。砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）、 硒（Se）、汞（Hg)5种元素的单元素标准溶液，制备方法见附录A。 4.12 2二级水：符合GB/T6682的规定。 4.13 氩气（纯度不小于99.99%）。
5仪器和设备
5.1分析天平：准确度级别为I级，分度值不大于0.1mg。 5.2可转动的反光杆或类似的反光装置。 5.3砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）、硒（Se）、汞（Hg)5种元素的空心阴极灯。
6条件 6.1 仪器工作条件 6.1.1 环境温度：15℃～30℃。 6.1.2 相对湿度：应不大于80% 6.1.3 供电电源：交流220V士22V，频率50Hz士1Hz，接地电阻小于4Q。 6.1.4 室内应明亮且无直射光源、整洁、无尘、无腐蚀性气体，有良好的通风装置。 6.1.5 无影响仪器使用的振动和电磁干扰。 6.2试验条件 6.2.1 在试验前将被测仪器调整至正常工作状态并预热30min。 6.2.2 设置负高压为240V以上。 6.2.3灯工作电流为40mA~80mA。 6.2.4进样量不超过2mL。 6.2.5 积分时间不超过20s。
7性能指标的测定
7.1青 静态基线稳定性
测量条件同第6章，通过调整原子化器高度，静态模拟信号的荧光强度示值为500士50，积分时间不超过20s，连续测量30min，将测定结果取其最大值和最小值，按式(1)计算出静态基线漂移。
Imx - I ml × 100% 8=
..(1)
...
II
2 GB/T32266—2015
式中： 8 Imax 30min内测得荧光强度最大值； I min -30min内测得荧光强度最小值；
漂移量；
-
测得荧光强度的算术平均值。
7.2 检出限 7.2.1 测定仪器检出限的代表元素见表1。
表1# 测定仪器检出限的代表元素
仪器类别
代表元素
单道原子荧光光谱仪双道原子荧光光谱仪多道原子荧光光谱仪
As As,Sb As、Sb、Bi、Se等
Hg*
，Hg元素均为单道测量，可采用冷原子或火焰法。 多道原子荧光光谱仪应选用相应数目的元素同时测定。
7.2.2测量条件同第6章，使用5%（体积分数）盐酸的空白溶液，连续进行11次测量，如果在测量中有一个测量值被认为是由外界干扰或操作失误引起的异常值，此组数据全部作废，应重新进行测量，不应任意取舍或补测，选取连续11次测量数据，按式（2)计算空白溶液荧光强度的标准偏差。
(Io-i。)2
1
S。: i
(2)
n-1
式中： S。—空白溶液的标准偏差； Iio——某一次空白溶液荧光强度测量值； I。——11次空白溶液荧光强度测量的算术平均值； n 测量次数。
7.2.3按表2仪器类别中规定的代表元素及标准溶液质量浓度，分别测量标准空白溶液和不同浓度标准溶液的荧光强度值，减去空白溶液荧光测量值，制作校准曲线，求其校准曲线的斜率。 7.2.4 按式(3)计算仪器测定代表元素的检出限。
3S
DL = 0
(3)
式中： D -检出限，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
校准曲线斜率。
6
7.3重复性
测量条件同7.2.2，按表2仪器类别中规定的代表元素的标准溶液质量浓度，进行连续7次重复测量，在测量过程中如有一个测量值被确认是由外界干扰或操作失误引起的异常值，则此组数据全部作废，应重新进行测量，不应任意取舍或补测。重复性按式（4)进行计算。
3 GB/T32266—2015
(I, I。） n-1
-
×100%
RSD= X
Y
..(4)
I。
式中： RSD 相对标准偏差；
-荧光强度测量值；
I;
I。—7 次测量荧光强度值的算术平均值； 7.4校准曲线的线性
测量次数。
n
-
测量条件同7.2.2，按表2仪器类别中规定的代表元素及标准溶液质量浓度，从空白溶液、低浓度到高浓度依次进行测量，每个溶液测定3次，取其算术平均值，减去空白溶液的荧光测量值为测得的荧光强度值，按一元线性回归方程计算相关系数r，通过相关系数r表征标准曲线的线性。
表2检出限、重复性、线性测试用标准溶液质量浓度
标准溶液质量浓度/（ng/mL) C2
代表元素 As Hg
检测项目
仪器类别
Co 0.00 0.50 1.00 2.00 4.00 8.00 0.00 0.05 0.10 0.20 0.40 0.80 0.00 0.50 1.00 2.00 4.00 8.00 0.00 0.05 0.10 0.20 0.40 0.80
C1
C3
Cs
C4
C6
c,
单道原子荧光光谱仪双道原子荧
检出限 光光谱仪 As,Sb
Hg
多道原子荧 As、Sb、Bi.Se 0.00 0.50 1.00 2.00 4.00 8.00 光光谱仪
0.00 0.05 0.10 0.20 0.40 0.80 0.00 8.00 0.00 0.80 0.00 8.00 0.00 0.80
Hg As Hg As,Sb Hg
单道原子荧光光谱仪双道原子荧光光谱仪多道原子荧 As、Sb、Bi、Se 0.00 8.00 光光谱仪
重复性
0.00 0.80 0.00 0.50 1.00 5.00 10.00 20.00 50.00 100.00 0.00 0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00 0.00 0.50 1.00 5.00 10.00 20.00 50.00 100.00 0.00 0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00
Hg As Hg
单道原子荧光光谱仪
线性 双道原子荧 As,Sb
光光谱仪多道原子荧 As、Sb、Bi、Se 0.00 0.50 1.00 5.00 10.00 20.00 50.00 100.00 光光谱仪
Hg
Hg
0.00 0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00
7.5 道间相互于扰
将仪器调整至正常工作状态，任选相邻的两个通道作试验，测一道对另一道的干扰，调整两支空心
4 GB/T32266—2015
阴极灯的电流，在双道或多道原子荧光光谱仪原子化器上部放置一个可转动的反光杆或类似的反光装置，并调整其位置，使两道间模拟信号的比值大于100，较低一道的荧光强度值大于50，先同时测量两个通道，记录信号较低的那一通道的荧光强度，测量3次取算术平均值为I2；然后遮挡或关闭较高那一通道的光源，继续进行测量并记录另一道的荧光强度，测量3次取算术平均值为I1，将测定结果按式（5）进行计算两道之间的道间干扰：
[I- I2
E=(1 + 1.) /2 ×100%
......................(5)
式中： E。一道间干扰； I-一关闭或遮挡较高一道的光源时，所测得的另一道的荧光强度算术平均值； I——两道同时测定时，所测得的较低一道的荧光强度算术平均值。
7.6稳定性
测量条件同7.2.2，连续每10min测量1次，测量次数为n，测量次数不能少于24次，将测定结果按式(4)进行计算，计算结果的RSD即为稳定性。
5 GB/T32266—2015
附录A （规范性附录）
原子荧光光谱仪测试用标准溶液的制备
A.1玻璃器血的处理
A.1.1将所用的玻璃器血用清水冲洗干净，然后用30%（体积分数)硝酸浸泡24h。 A.1.2用清水冲洗干净后，再用二级水冲洗3次～4次。 A.1.3洗净的玻璃器血干燥后备用。 A.1.4测汞用的玻璃器血应用5%（质量分数)高锰酸钾一4%（体积分数）硫酸一4%（体积分数）硝酸混合溶液充满容器，于90℃左右水浴2h，倒出废液后用二级水冲洗数次，用少许10%（质量分数)盐酸羟胺溶液还原吸附在玻璃壁上的高锰酸钟痕迹，用二级水冲洗干净，干燥后备用（如空白值高则需重复处理)。
A.2 2标准贴备溶液
各种元素均应采用标准物质，单元素溶液的标准值为1000μg/mL或100μg/mL。
A.3各元素标准使用溶液的制备
A,3.1砷标准使用溶液的制备
将砷标准贮备溶液用10%（体积分数）的盐酸溶液逐级稀释至质量浓度100μg/mL、10μg/mL、 1μg/mL、0.1μg/mL，于冰箱中保存。 A.3.2锑标准使用溶液的制备
将锑标准贮备溶液用10%（体积分数）的盐酸溶液逐级稀释至质量浓度100μg/mL、10μg/mL、 1μg/mL、0.1μg/mL，于冰箱中保存。 A.3.3铋标准使用溶液的制备
将铋标准贮备溶液用10%（体积分数）的盐酸溶液逐级稀释至质量浓度100μg/mL、10μg/mL、 1μg/mL、0.1μg/mL，于冰箱中保存。 A.3.4硒标准使用溶液的制备
将硒标准贮备溶液用10%（体积分数）的盐酸溶液逐级稀释至质量浓度100μg/mL、10μg/mL、 1μg/mL、0.1μg/mL，于冰箱中保存。 A.3.5汞标准使用溶液的制备
将汞标准贮备溶液用含有0.05%（质量分数)重铬酸钾的5%（体积分数）硝酸溶液逐级稀释至质量
浓度100μg/mL、10μg/mL、1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL，于冰箱中保存。
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