ICS 71.040 N 04
中华人民共和国国家标准
GB/T32264—2015
气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法
Method of performance testing
for gas chromatography-single quadrupole mass pectrometry
2017-01-01实施
2015-12-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共 和
国
国家标准
气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法
GB/T 32264—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本8 880X12301/16 印张0.75 字数18千字 2016年1月第一版 2016年1月第一次印刷
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书号：155066·1-53029定价16.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 32264—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481)归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院。 本标准主要起草人：戴新华、邵明武、何海红、张伟、李红梅、黄挺、宋德伟、李晓敏、全灿、苏福海。
I GB/T32264—2015
气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法
1范围
本标准规定了气相色谱-单四极质谱仪性能测定的方法。 本标准适用于气相色谱-单四极质谱仪性能的测定。
规范性引用文件
n
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T32267分析仪器性能测定术语
3术语和定义
GB/T32267界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
信噪比 signal to noise ratio S/N 被测物信号强度与该检测条件下基线噪声的比值。
3.2
半峰宽 fullwidthathalfmaximum;FWHM 质谱峰峰高一半处的宽度。
3.3
扫描速度 scanspeed 单位时间内扫描的质荷比范围。
3.4
线性范围 linear range 响应值与待测物浓度呈线性关系的范围。
3.5
面积重复性 arearepeatability 在相同测量条件下，对同一浓度的待测物进行连续多次重复测量，响应值面积之间的一致性。
3.6
定性重复性 qualitativerepeatability 在相同测量条件下，对同一浓度的待测物进行连续和间隔多次重复测量，离子丰度比之间的
致性。 3.7
保留时间重复性 retentiontimerepeatability 在相同测量条件下，对同一浓度的样品进行连续多次重复测量，保留时间之间的一致性。
1 GB/T32264—2015
主要试剂和标准物质
4
除非另有规定，所有试剂均为色谱级。宜使用以下浓度标准物质，使用时根据仪器状况稀释到合适浓度。 4.1全氟三丁胺（简称FC-43），不低于优级纯。 4.2石 硬脂酸甲酯-异辛烷溶液，10.0ng/μL。 4.3 六溴苯-异辛烷溶液，50.0ng/μL。 4.4十溴联苯-异辛烷溶液，50.0ng/μL。 4.5八氟萘-异辛烷溶液，100pg/μL。 4.67 六氯苯-异辛烷溶液，10.0ng/μL。 4.7 苯甲酮-异辛烷溶液，10.0ng/μL。
5 实验室环境条件
5.1 应清洁无尘，无易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂，排风良好。 5.2 室内温度：15℃～30℃；相对湿度不大于75%。 5.3 仪器工作台应平稳，周围无强烈机械振动和电磁干扰源。 5.4 电源电压220V士22V。
6 性能指标的测定
6.1 测定通用条件
开机，待仪器稳定，调谐通过后，参照附录A条件进行测定。 6.2分辨率
使用FC-43(4.1)进行调谐，直到调谐通过，得到半峰宽，通常以m/z=502处峰计算。 注：除特殊说明外，均采用电子轰击(EI)源进行测试。
6.3质量范围
在调谐界面下，将质量数设在仪器可测质量范围，可使用仪器自带的FC-43（4.1)进行全质量范围扫描，观察是否出现m/z：69，131，264，502，614.的质谱峰。对于强度低的离子，可以采用局部扫描方式观察，用m/z：n1~n2表示。
注：如果用户检测物质质荷比大于614，可以使用用户日常检测的物质，通过气相色谱进样，观察仪器可检测的最大
质荷比数n1、n2分别代表最低质荷比数和最高质荷比数。
6.4灵敏度 6.4.1EI源
注人适当浓度的八氟萘-异辛烷溶液1.0μL，全扫描方式下，所得谱图与标准谱图匹配度应不低于 80%。提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据式(1)计算信噪比（S/N）。
S/N=Hm/=/H噪声
..(1)
...
2 GB/T 32264—2015
式中： Hm/:—# 提取离子（m/z）的峰高，指对272离子进行积分后的峰高； H噪声一—基线噪声，采用峰峰值，宜在八氟萘峰后的0.5min～1.0min范围内选择。
6.4.2正化学电离(PCI)源
注人适当浓度的苯甲酮-异辛烷溶液1.0μL，提取m/=183离子，再现质量色谱图，根据式（1)计算S/N。 6.4.3负化学电离（NCI)源
注人适当浓度的八氟萘-异辛烷溶液1.0μL，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据式（1)计算S/N。 6.5线性范围
采用选择离子（SIM)监测方式，从低到高依次注入不同浓度的六氯苯-异辛烷溶液，计算测试浓度范围内，响应面积与浓度间的线性相关系数R。
建议使用的溶液最高浓度不超过1.00μg/mL，最低浓度应满足10倍信噪比。 6.6质量稳定性
根据用户要求，选择性注人适当浓度（例如1.00μg/mL）的六氯苯-异辛烷溶液（记录m/z=71和 m/z=284离子的测量值）、六溴苯-异辛烷溶液（记录m/z=552离子的测量值）和十溴联苯-异辛烷溶液（记录m/z=702和m/z=943离子的测量值）。每8h进一次样，共7次。分别计算每个离子实际测量值极差，取其中最大的一个作为稳定性测试结果。
注：六氯苯、六溴苯和十溴联苯分别代表低、中、高3个质量段。 6.7质量准确性
根据用户要求，选择性注人适当浓度（例如1.00μg/mL）的六氯苯-异辛烷溶液（记录m/z=71和 m/z=284离子的测量值）、六溴苯-异辛烷溶液（记录m/z=552离子的测量值）和十溴联苯-异辛烷溶液（记录m/z=702和m/z=943离子的测量值）。连续进样3次，取3次测量结果平均值作为实测值，计算实测值与理论值（参见附录B)之差。 6.8面积重复性 6.8.1连续重复性
根据用户要求，选择性注人适当浓度（例如1.00μg/mL）的六氯苯-异辛烷溶液、六溴苯-异辛烷溶液和十溴联苯-异辛烷溶液，溶液浓度应满足S/N=（100：1～200：1），连续进样6次。分别提取六氯苯、六溴苯、十溴联苯对应的特征离子m/z=284、m/z=542、m/z二943，再现质量色谱图，对色谱峰进行积分并记录峰面积，根据式（2)计算相对标准偏差（RSD）：
RSD M I (:)?
=×100% a
..(2)
X
61
式中： RSD—峰面积的相对标准偏差； Ti —相应化合物第i次测量的峰面积；
3 GB/T32264—2015
元 一相应化合物6次测量峰面积的算术平均值； i
一测量序号。
6.8.2日内重复性
根据用户要求，选择性注人适当浓度（例如1.00ug/mL）的六氯苯-异辛烷溶液、六漠苯-异辛烷溶液和十溴联苯-异辛烷溶液，溶液浓度应满足S/N=（100：1～200：1），先连续进样3次作为第一组测试，然后每隔4h连续进样3次，共进行7组测试。提取相应特征离子，再现质量色谱图，对色谱峰进行积分并记录峰面积，分别取每组3次进样所得峰面积的平均值作为一次测量结果，根据式（2)计算 RSD，作为日内重复性。 6.9定性重复性 6.9.1连续重复性
注人适当浓度（例如1.00μg/mL)的六氯苯-异辛烷溶液，溶液浓度应满足S/N=（100：1～200：1），连续进样6次。分别记录m/z=284（基峰）、71、142、249的强度，根据式（3)分别逐个计算71、142、 249与基峰比值的RSD。
RSD S (-)2
>
X= ×100%
（3)
6-1
2
式中： RSD 丰度比的相对标准偏差；
第i次测量选定离子强度与m/z=284强度比值； -6次测量选定离子强度与m/z=284强度比值算术平均值；测量序号。
Ti 元 i
6.9.2日内重复性
注人适当浓度（例如1.00ug/mL）的六氯苯-异辛烷溶液，溶液浓度应满足S/N=（100：1～ 200：1），每隔4h测试一次，共测试7次。分别记录m/z二284（基峰）、71、142、249的强度，根据式（3) 分别逐个计算71、142、249与基峰比值的RSD，作为日内重复性。 6.10保留时间重复性
根据6.8.1质量色谱图，分别记录所测化合物的保留时间，根据式（4)计算相应化合物的保留时间极差(△)。
△=tmx tmin
(4)
式中： t max 相应化合物的最大保留时间，单位为分（min）； tmin——相应化合物的最小保留时间，单位为分（min)。
6.11扫描速度
在不进样的条件下，设定扫描范围质荷比（m/）：50650，扫描速度设定到最大值，连续扫描 5min，根据式（5)计算实测扫描速度，并与设定值比较。
M,XN,
Vsp T.
.......(5)
4 GB/T 32264—2015
式中： Vs——扫描速度，单位为原子质量单位每秒(u/s）； M,—扫描范围，单位为原子质量单位(u)； N.扫描次数； T，一一扫描时间，单位为秒(s)。
5