ICS 75. 100 E 30
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0910—2015
无锌涡轮机油中受阻酚型抗氧剂含量
测定法 线性扫描伏安法
Standard test method for measurement of hindered phenolic antioxidant content
in non-zinc turbine oils by linear sweep voltammetry
2016-03-01实施
2015-10-27发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0910—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准修改采用ASTMD6810-13《用线性扫描伏安法测量无锌涡轮机油中受阻酚抗氧剂含量的试
验方法》
本标准与ASTMD6810-13的主要差异如下：
引用标准采用我国现行的国家标准和行业标准。对于ASTMD6810-13中引用的标准，我国无相应国家标准的在文本中加以说明，不再引用其他标准。 增加了使用的电解液，电解液除原文的Fluitec公司专利黄色试剂外，增加了Alcox试剂。 修改了石英砂粒径表述，由（200~300）μm±100μm修改为106μm~380μm（150目~40目）。 修改了标准中的图例，对原标准中的典型伏安图进行了替换。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会润滑油换油指标分技术委员会（SAC/TC280/
SC6）归口。
本标准制定单位：中国石油化工股份有限公司润滑油研发（上海）中心。 本标准主要起草人：章仁毅、吕文继、傅继瑜、杨海峰。 本标准为首次发布。
I NB/SH/T0910—2015
在用无锌涡轮机油中受阻酚型抗氧剂含量测定线性扫描伏安法
警告：本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用之前应建立相应的安全和防护措施，并确定其受限制的使用范围
1范围
1.1本标准规定了无锌涡轮机油新油或在用油中受阻酚型抗氧剂含量的测定方法。本标准采用线性扫描伏安法，适用于浓度0.0075%（质量分数，以2,6-二叔丁基对甲酚计）~新油范围受阻酚型抗氧剂含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 ASTMD4057：石油和石油产品手工抽样规程 ASTMD6971用线性扫描伏安法测定无锌透平油中受阻酚类和芳族胺类抗氧剂含量的试验方法
3概述
3.1将一定量的样品分散到含乙醇基电解液的样品瓶中，并在样品瓶底铺上一层细沙。震荡样品瓶，使油样中受阻酚被萃取到电解液中，用伏安法检测受阻酚抗氧剂的含量。随着电极表面电压加大，受阻酚在工作电极表面发生电化学氧化反应，形成电流-电压峰形曲线，将峰面积与预先准备的新油中抗氧剂的响应值比较，计算出旧油中抗氧剂的含量，结果以质量百分数或毫摩尔抗氧剂每升报告。 3.2伏安分析法是将需待检测的样品在电解池中溶解于含有电解质的电解液中，应用电分析方法检测的技术。在伏安分析中，电极上加载的电压随时间呈线性变化，以电压作用下的电流值作为结果。随着电解池中样品所受电压的增加，油中所含电化学活性物质将发生电化学氧化。典型的伏安法测试的电流-电压曲线见图1。在初始电压下电化学反应所产生的电流增幅极小，几乎无电流通过电解池；随着电压加大，如图1所示，电活性物质（如受阻酚）开始在工作电极表面发生氧化反应，产生阳极电流，呈指数级增加的氧化速率在电流-电压曲线上显现出最高峰，随着电压继续增大，电极表面电活性物质浓度降低，电流下降。 NB/SH/T0910—2015
1.6 × 105
1.4 × 105
PRESS
4 × 10
ONEH
2 × 10
0.60.7 0.80.9
0.1 0.2 0.3 0.4
电压八V
图1 受阻在电解液中的伏安响应曲练 （AIcox试剂）
4
亢氧化添加剂的抗氧化能力 除酚类物质
机油中受阻酚抗氧剂定
？
外 保轮机 中也会添加其它抗氧剂如芳胺 类物 以延长油品寿命，定量 量检测在用油中原 （受阻酚型）抗氧 小的乘 量即可确定抗 氧剂的消耗量 在热 作用和氧化作用下抗氧剂 的中间形态对抗氧化能力也
1
法未对中间形态物质的检测进 行 考察。同样的，本方法也 下能衡量油品 整体的稳定性，
有贡因为 取决 所有类型抗氧剂整体的贡 因此，在得出在用油剩余寿命的结论并可 能导致换 油前，建议 用他能够考察在用油剩余氧化 寿命的分析技术。 4. 1.
1
方法针对无锌涡轮机油（ 种含有防锈剂、抗氧剂但不含抗磨剂的精制矿物油）。本方法未
针对抗 磨油品建 立有效的精密测试。 4. 2 方法可 于生产控制和规格验收。 4. 3 使用伏 测定含有典型受阻酚型 型抗氧剂的涡轮机油时， 伏安图上的电流曲线会在3sL5s（或 0.3 V~0. 间） 六生一个 突跃（见图 图1中轴每 秒代表电流变 化值为0.1V。可检测的受阻酚抗氧剂色括 不仅限于： 2.6-二叔丁基对甲酚，2 叔丁基酚，4，4 -亚甲基双（2， 二叔丁基苯酚）。
注：电位示值取决于所选参比电极和电解液。图1和图 2所示伏安图是使用Alcox试剂在以铂为参比电极，扫速为
0. 1 V/s素件下到的 4.4 无锌涡轮机油中的芳胺类物质（抗氧抗腐剂）会在7s~1.1s（或0.7V~1人V间）产生突跃（见图2）这个突跃将 不影响受阻酚在电解液中的测量。对于芳胺类抗氧剂的测量可参考方法ASTM
D6971,并使用中性试剂作为电速液
3
2 NB/SH/T09102015
2 × 105 1.8 × 10
PRESS
×10
6 x 4x 2x
0.60.70.80.9
0.10.2 03 04
0
电压/V
图2受阻酚和胺类抗氧剂的伏安啡 向应曲线（Alcox试剂）
5
更达
5.
工作站：用来定量受
给出数字或模拟输出伏安图。 三电
极系 充包括 作电极（直径3mm的玻碳电极）、对电极（直径0.5mm的铂丝电极） 参比电极 （直
和
径( mm 铂丝电极）。电化学工作站以0. 011 N/s~0.5V/s（0.1V/s最佳）的速度对 辅助电极线性加压
参比电极电压 在0V~1.8V） 工作电极上电流由电化学工作站转化输出， 谱图在0.0V~
1. 0 满量禾 范围内经模拟 数字记录仪输 如图1和图2所示 5. 2
出
器：转速2800z/min~ 000/min，底座大 小适合测试杯或样品瓶。 液管： 量程0.10ml
微
5.3 5. 4 液器： 可分装任意体积本方法月 斤需的液体， 典型 样品量为3.0mL 和5.0mL。 5.5 高称量瓶 容量4mL~7mL， 包含1 品石英砂 粒径106μm~380 μm（150 自~40目）间。
~0.50ml
山 P
6取样
取样方法 参考ASTMD4057
7 试剂和材料
人
非外视 不规是本标准中所提到的水都必须满足GB/T6682中要求的二级水的要求。
应当使用分析纯或更高级别的试剂。
7.1试剂的纯度： 7.2水的纯度：除非灵多 7.3电解液：Fluitec黄色试剂 含电解质的碱性乙醇溶液，其中乙醇溶液指蒸馏水/乙醇溶液体积比 1：10）或Alcox试剂。
众
A
注：Fluitec黄色试剂为Fluitec公司专利试剂；Alcox试剂为国产试剂，警告：腐蚀，有毒，易燃，皮肤刺激，吸入有害。
7.4清洗液：70%（体积分数）异丙醇水溶液
3 NB/SH/T0910—2015 7.5石英砂：粒径106μm~380μm（150目~40目）。
8步骤
8.1本方法中在使用0.4mL油样与5.0mL电解液的情况下，伏安法分析仪对2mmol/L~50mmol/L 的受阻酚给出线性值。对于相应的质量百分数响应范围，这取决于受阻酚的摩尔质量和基础油的密度。 如：质量分数在0.044%~1.1%范围，等效于在密度为1g/mL的油中含有2mmol/L~50mmol/L的摩尔质量为220g/mol的含有单酚羟基的受阻酚（2，6-二叔丁基对甲酚）。低于2mmol/L信噪比将降低，影响准确性。如果需要检测2mmol/L以下浓度，可将油样量增加到0.6mL，同时将电解液量减少至 3.0 mL。 8.2典型的伏安测试步骤：包括空白校正、标样响应测定、在用油测试。 8.2.1空白校正：0mmol/L=0%（质量分数）；空白校正即扫描乙醇基电解液的伏安读数，表征不含受阻酚时的基线。 8.2.2标样响应测定：预配溶液30mmol/L~150mmol/L。标样可以是含有受阻酚的新油，或是利用产品生产商已知且无缓蚀剂的基础油配制的受阻酚浓度可知的一系列油样。标样响应测定是使用含有受阻酚的新油混合电解液进行测试获得伏安读数，用来表征被测试液中受阻酚的浓度。 8.2.3在用油测试：在用油测试是使用含有受阻酚的在用油混合电解液进行测试获得伏安读数，用来表征同样测试条件下被测试新油或在用油中受阻酚的浓度。伏安法测定的电流值在空白值和标准溶液的值之间，反应出新油的受阻酚含量或在用油中受阻酚的剩余量，伏安读数随着在用油中受阻酚的消耗而降低。 8.3伏安读数：选定抗氧剂峰的开始和终止点，当使用Fluitec黄色试剂时起止峰位置可设为0.3V~ 0.6V；当使用Alcox试剂时起止峰位置可设为0.0V~0.4V。通过软件计算峰面积，并与新油峰面积做比较（见图3），计算抗氧剂的剩余量（见第9章）。如果出现峰位偏移，建议清洗电极后重新进行测试。如果第二次测试仍不能解决峰位偏移的问题，建议手动进行平移。
2.2 × 10 2 × 10-5 1.8 × 105 1.6 × 10-5 1.4 × 105 1.2 ×10-5
标样
2
1 × 10-5 8 × 10-6 6 × 10-6 4 × 10-6 2 × 10-6
在用油
2 × 10
0.2
0.8
0.4
0.6
0
电压/V
图3油样中受阻酚的伏安响应曲线（Alcox试剂）
8.4校正过程（空白读数）：电极经过电极布打磨后用电解液润洗，再用无毛滤纸轻轻拭干电极表面的液体。称取1g石英砂到称量瓶中，再加人5.0mL电解液。将电极插入称量瓶中使电极表面完全被
Y NB/SH/T0910—2015
电解液浸没，注意不要使电极表面碰到石英砂，固定称量瓶和电极。记录受阻酚出峰区间。将电极从空白电解液中取出，无毛滤纸拭干。重复至少两次确保电极表面干净以获得最低的空白值。 8.4.1在每次试验前或每次更换新溶液后都需要进行空白校正。 8.5标样和在用油的准备步骤： 8.5.1准备试液步骤：称取1g石英砂到称量瓶中，依次加人5.0mL电解液、0.4mL待测液到称量瓶中。 8.5.2为检测低于2mmol/L浓度溶液或高噪音的新油，可将电解液减至3.0mL，待测液增加至 0. 6 mL。 8.5.3摇晃试液步骤：将称量瓶盖上盖子，放人合适的磁子后放置磁力搅拌器上搅拌20s或手动摇晃 50次/min~60次/min频率直至石英砂充分分散。静置30s使石英砂与油重新回到称量瓶底部。 8.5.4清洗电极步骤：用异丙醇水溶液湿润的电极布清洗电极表面。电极表面需要立刻用无毛滤纸擦干。玻碳电极在每次实验前都需要进行抛光，釉状或雾状表明有化学物质残留。如果电极没有被彻底清洗干净，将不能得到真实的伏安读数。 8.5.5试验步骤：将电极插人称量瓶中使电极表面完全被电解液浸没，勿使电极表面碰到石英砂，固定称量瓶和电极。记录受阻酚出峰区间。将电极从溶液中取出重复清洗过程。测定标样或在用油样品时至少进行2次测定以确保数据稳定和可重复性，2次实验间需要重新清洗电极并摇晃样品10s后方可进行测定。 8.5.6确保在将电解液、样品、石英砂混合后5min内完成测试。 8.6当已知产品生产商并可获得无缓蚀剂的基础油时，利用8.2.2的预配溶液配制标样mmol/L 或%（质量分数）]。配制的油样标样中受阻酚的浓度应确保能覆盖新油和在用油中受阻酚的浓度范围。 8.7新进润滑油需要重新测量标样响应并定期监测贮存过程中的氧化情况。 8.8当新油来源未知时，选择典型的涡轮机油作为100%计算抗氧剂残余量。 8.9空白、标样和在用油的测定条件需要保持一致。
9计算
9.1受阻酚抗氧剂质量分数计算：如果受阻酚抗氧剂在新油油样（标样）中的质量分数已知，则按照下式计算样品中受阻酚抗氧剂质量分数：
受阻酚抗氧剂质量分数 样品读数-空白读数 x标样中受阻酚抗氧剂质量分数其中读数指0.0V~0.4V区间范围内峰起始到终止点间的峰面积。
标样读数-空白读数
9.2受阻酚抗氧剂浓度计算：如果受阻酚抗氧剂在新油油样（标样）中的浓度未知，则按照下式计算样品中受阻酚抗氧剂的浓度：
样品读数-空白读数
受阻酚抗氧剂浓度（mmol/L）其中读数指0.0V~0.4V区间范围内峰起始到终止点间的峰面积。
x标样中受阻酚抗氧剂浓度（mmol/L）
标样读数-空白读数
9.3剩余受阻酚抗氧剂质量分数计算：在用油的剩余受阻酚抗氧剂质量分数以新油作为100%，按照下式计算：
样品读数-空白读数标样读数-空白读数
剩余受阻酚抗氧剂质量分数：
<100%
其中读数指0.0V~0.4V区间范围内峰起始到终止点间的峰面积。
5 NB/SH/T0910—2015
10 精密度和偏差
S 使用同一仪器，按相同的试验方法 对同一试样测得的两个连续试验重复性=0.7779×（X+2）0.5%
10.1 按下列规定判断试等 10.1.1 重复性：同子结果之差不超过下
ARESS
式中：
X 剩余受阳 酚抗 氧剂质量分数平均值，
10.1. 2 现性：不同操作 者，在不同实验室，使用不同的仪器，用相同的方法对同一试样测得的两
（立试验结果之差 不超过下列数值：
个单
OEHOE
再现性=1.830x（X+2）a.5%
式
余受阻酚抗氧剂质量分数平均值，%
11
基对甲酚；2，6-二叔丁基酚；芳胺；受阻酚抗氧剂；在用油；线性扫描伏安法；无锌轮机油。
涡轮
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NB/SH/T0910—2015
无锌涡轮机油中受阻酚型抗氧剂含量
测定法 线性扫描伏安法
Standard test method for measurement of hindered phenolic antioxidant content
in non-zinc turbine oils by linear sweep voltammetry
2016-03-01实施
2015-10-27发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0910—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准修改采用ASTMD6810-13《用线性扫描伏安法测量无锌涡轮机油中受阻酚抗氧剂含量的试
验方法》
本标准与ASTMD6810-13的主要差异如下：
引用标准采用我国现行的国家标准和行业标准。对于ASTMD6810-13中引用的标准，我国无相应国家标准的在文本中加以说明，不再引用其他标准。 增加了使用的电解液，电解液除原文的Fluitec公司专利黄色试剂外，增加了Alcox试剂。 修改了石英砂粒径表述，由（200~300）μm±100μm修改为106μm~380μm（150目~40目）。 修改了标准中的图例，对原标准中的典型伏安图进行了替换。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会润滑油换油指标分技术委员会（SAC/TC280/
SC6）归口。
本标准制定单位：中国石油化工股份有限公司润滑油研发（上海）中心。 本标准主要起草人：章仁毅、吕文继、傅继瑜、杨海峰。 本标准为首次发布。
I NB/SH/T0910—2015
在用无锌涡轮机油中受阻酚型抗氧剂含量测定线性扫描伏安法
警告：本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用之前应建立相应的安全和防护措施，并确定其受限制的使用范围
1范围
1.1本标准规定了无锌涡轮机油新油或在用油中受阻酚型抗氧剂含量的测定方法。本标准采用线性扫描伏安法，适用于浓度0.0075%（质量分数，以2,6-二叔丁基对甲酚计）~新油范围受阻酚型抗氧剂含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 ASTMD4057：石油和石油产品手工抽样规程 ASTMD6971用线性扫描伏安法测定无锌透平油中受阻酚类和芳族胺类抗氧剂含量的试验方法
3概述
3.1将一定量的样品分散到含乙醇基电解液的样品瓶中，并在样品瓶底铺上一层细沙。震荡样品瓶，使油样中受阻酚被萃取到电解液中，用伏安法检测受阻酚抗氧剂的含量。随着电极表面电压加大，受阻酚在工作电极表面发生电化学氧化反应，形成电流-电压峰形曲线，将峰面积与预先准备的新油中抗氧剂的响应值比较，计算出旧油中抗氧剂的含量，结果以质量百分数或毫摩尔抗氧剂每升报告。 3.2伏安分析法是将需待检测的样品在电解池中溶解于含有电解质的电解液中，应用电分析方法检测的技术。在伏安分析中，电极上加载的电压随时间呈线性变化，以电压作用下的电流值作为结果。随着电解池中样品所受电压的增加，油中所含电化学活性物质将发生电化学氧化。典型的伏安法测试的电流-电压曲线见图1。在初始电压下电化学反应所产生的电流增幅极小，几乎无电流通过电解池；随着电压加大，如图1所示，电活性物质（如受阻酚）开始在工作电极表面发生氧化反应，产生阳极电流，呈指数级增加的氧化速率在电流-电压曲线上显现出最高峰，随着电压继续增大，电极表面电活性物质浓度降低，电流下降。 NB/SH/T0910—2015
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图1 受阻在电解液中的伏安响应曲练 （AIcox试剂）
4
亢氧化添加剂的抗氧化能力 除酚类物质
机油中受阻酚抗氧剂定
？
外 保轮机 中也会添加其它抗氧剂如芳胺 类物 以延长油品寿命，定量 量检测在用油中原 （受阻酚型）抗氧 小的乘 量即可确定抗 氧剂的消耗量 在热 作用和氧化作用下抗氧剂 的中间形态对抗氧化能力也
1
法未对中间形态物质的检测进 行 考察。同样的，本方法也 下能衡量油品 整体的稳定性，
有贡因为 取决 所有类型抗氧剂整体的贡 因此，在得出在用油剩余寿命的结论并可 能导致换 油前，建议 用他能够考察在用油剩余氧化 寿命的分析技术。 4. 1.
1
方法针对无锌涡轮机油（ 种含有防锈剂、抗氧剂但不含抗磨剂的精制矿物油）。本方法未
针对抗 磨油品建 立有效的精密测试。 4. 2 方法可 于生产控制和规格验收。 4. 3 使用伏 测定含有典型受阻酚型 型抗氧剂的涡轮机油时， 伏安图上的电流曲线会在3sL5s（或 0.3 V~0. 间） 六生一个 突跃（见图 图1中轴每 秒代表电流变 化值为0.1V。可检测的受阻酚抗氧剂色括 不仅限于： 2.6-二叔丁基对甲酚，2 叔丁基酚，4，4 -亚甲基双（2， 二叔丁基苯酚）。
注：电位示值取决于所选参比电极和电解液。图1和图 2所示伏安图是使用Alcox试剂在以铂为参比电极，扫速为
0. 1 V/s素件下到的 4.4 无锌涡轮机油中的芳胺类物质（抗氧抗腐剂）会在7s~1.1s（或0.7V~1人V间）产生突跃（见图2）这个突跃将 不影响受阻酚在电解液中的测量。对于芳胺类抗氧剂的测量可参考方法ASTM
D6971,并使用中性试剂作为电速液
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2 NB/SH/T09102015
2 × 105 1.8 × 10
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0.60.70.80.9
0.10.2 03 04
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电压/V
图2受阻酚和胺类抗氧剂的伏安啡 向应曲线（Alcox试剂）
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更达
5.
工作站：用来定量受
给出数字或模拟输出伏安图。 三电
极系 充包括 作电极（直径3mm的玻碳电极）、对电极（直径0.5mm的铂丝电极） 参比电极 （直
和
径( mm 铂丝电极）。电化学工作站以0. 011 N/s~0.5V/s（0.1V/s最佳）的速度对 辅助电极线性加压
参比电极电压 在0V~1.8V） 工作电极上电流由电化学工作站转化输出， 谱图在0.0V~
1. 0 满量禾 范围内经模拟 数字记录仪输 如图1和图2所示 5. 2
出
器：转速2800z/min~ 000/min，底座大 小适合测试杯或样品瓶。 液管： 量程0.10ml
微
5.3 5. 4 液器： 可分装任意体积本方法月 斤需的液体， 典型 样品量为3.0mL 和5.0mL。 5.5 高称量瓶 容量4mL~7mL， 包含1 品石英砂 粒径106μm~380 μm（150 自~40目）间。
~0.50ml
山 P
6取样
取样方法 参考ASTMD4057
7 试剂和材料
人
非外视 不规是本标准中所提到的水都必须满足GB/T6682中要求的二级水的要求。
应当使用分析纯或更高级别的试剂。
7.1试剂的纯度： 7.2水的纯度：除非灵多 7.3电解液：Fluitec黄色试剂 含电解质的碱性乙醇溶液，其中乙醇溶液指蒸馏水/乙醇溶液体积比 1：10）或Alcox试剂。
众
A
注：Fluitec黄色试剂为Fluitec公司专利试剂；Alcox试剂为国产试剂，警告：腐蚀，有毒，易燃，皮肤刺激，吸入有害。
7.4清洗液：70%（体积分数）异丙醇水溶液
3 NB/SH/T0910—2015 7.5石英砂：粒径106μm~380μm（150目~40目）。
8步骤
8.1本方法中在使用0.4mL油样与5.0mL电解液的情况下，伏安法分析仪对2mmol/L~50mmol/L 的受阻酚给出线性值。对于相应的质量百分数响应范围，这取决于受阻酚的摩尔质量和基础油的密度。 如：质量分数在0.044%~1.1%范围，等效于在密度为1g/mL的油中含有2mmol/L~50mmol/L的摩尔质量为220g/mol的含有单酚羟基的受阻酚（2，6-二叔丁基对甲酚）。低于2mmol/L信噪比将降低，影响准确性。如果需要检测2mmol/L以下浓度，可将油样量增加到0.6mL，同时将电解液量减少至 3.0 mL。 8.2典型的伏安测试步骤：包括空白校正、标样响应测定、在用油测试。 8.2.1空白校正：0mmol/L=0%（质量分数）；空白校正即扫描乙醇基电解液的伏安读数，表征不含受阻酚时的基线。 8.2.2标样响应测定：预配溶液30mmol/L~150mmol/L。标样可以是含有受阻酚的新油，或是利用产品生产商已知且无缓蚀剂的基础油配制的受阻酚浓度可知的一系列油样。标样响应测定是使用含有受阻酚的新油混合电解液进行测试获得伏安读数，用来表征被测试液中受阻酚的浓度。 8.2.3在用油测试：在用油测试是使用含有受阻酚的在用油混合电解液进行测试获得伏安读数，用来表征同样测试条件下被测试新油或在用油中受阻酚的浓度。伏安法测定的电流值在空白值和标准溶液的值之间，反应出新油的受阻酚含量或在用油中受阻酚的剩余量，伏安读数随着在用油中受阻酚的消耗而降低。 8.3伏安读数：选定抗氧剂峰的开始和终止点，当使用Fluitec黄色试剂时起止峰位置可设为0.3V~ 0.6V；当使用Alcox试剂时起止峰位置可设为0.0V~0.4V。通过软件计算峰面积，并与新油峰面积做比较（见图3），计算抗氧剂的剩余量（见第9章）。如果出现峰位偏移，建议清洗电极后重新进行测试。如果第二次测试仍不能解决峰位偏移的问题，建议手动进行平移。
2.2 × 10 2 × 10-5 1.8 × 105 1.6 × 10-5 1.4 × 105 1.2 ×10-5
标样
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电压/V
图3油样中受阻酚的伏安响应曲线（Alcox试剂）
8.4校正过程（空白读数）：电极经过电极布打磨后用电解液润洗，再用无毛滤纸轻轻拭干电极表面的液体。称取1g石英砂到称量瓶中，再加人5.0mL电解液。将电极插入称量瓶中使电极表面完全被
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电解液浸没，注意不要使电极表面碰到石英砂，固定称量瓶和电极。记录受阻酚出峰区间。将电极从空白电解液中取出，无毛滤纸拭干。重复至少两次确保电极表面干净以获得最低的空白值。 8.4.1在每次试验前或每次更换新溶液后都需要进行空白校正。 8.5标样和在用油的准备步骤： 8.5.1准备试液步骤：称取1g石英砂到称量瓶中，依次加人5.0mL电解液、0.4mL待测液到称量瓶中。 8.5.2为检测低于2mmol/L浓度溶液或高噪音的新油，可将电解液减至3.0mL，待测液增加至 0. 6 mL。 8.5.3摇晃试液步骤：将称量瓶盖上盖子，放人合适的磁子后放置磁力搅拌器上搅拌20s或手动摇晃 50次/min~60次/min频率直至石英砂充分分散。静置30s使石英砂与油重新回到称量瓶底部。 8.5.4清洗电极步骤：用异丙醇水溶液湿润的电极布清洗电极表面。电极表面需要立刻用无毛滤纸擦干。玻碳电极在每次实验前都需要进行抛光，釉状或雾状表明有化学物质残留。如果电极没有被彻底清洗干净，将不能得到真实的伏安读数。 8.5.5试验步骤：将电极插人称量瓶中使电极表面完全被电解液浸没，勿使电极表面碰到石英砂，固定称量瓶和电极。记录受阻酚出峰区间。将电极从溶液中取出重复清洗过程。测定标样或在用油样品时至少进行2次测定以确保数据稳定和可重复性，2次实验间需要重新清洗电极并摇晃样品10s后方可进行测定。 8.5.6确保在将电解液、样品、石英砂混合后5min内完成测试。 8.6当已知产品生产商并可获得无缓蚀剂的基础油时，利用8.2.2的预配溶液配制标样mmol/L 或%（质量分数）]。配制的油样标样中受阻酚的浓度应确保能覆盖新油和在用油中受阻酚的浓度范围。 8.7新进润滑油需要重新测量标样响应并定期监测贮存过程中的氧化情况。 8.8当新油来源未知时，选择典型的涡轮机油作为100%计算抗氧剂残余量。 8.9空白、标样和在用油的测定条件需要保持一致。
9计算
9.1受阻酚抗氧剂质量分数计算：如果受阻酚抗氧剂在新油油样（标样）中的质量分数已知，则按照下式计算样品中受阻酚抗氧剂质量分数：
受阻酚抗氧剂质量分数 样品读数-空白读数 x标样中受阻酚抗氧剂质量分数其中读数指0.0V~0.4V区间范围内峰起始到终止点间的峰面积。
标样读数-空白读数
9.2受阻酚抗氧剂浓度计算：如果受阻酚抗氧剂在新油油样（标样）中的浓度未知，则按照下式计算样品中受阻酚抗氧剂的浓度：
样品读数-空白读数
受阻酚抗氧剂浓度（mmol/L）其中读数指0.0V~0.4V区间范围内峰起始到终止点间的峰面积。
x标样中受阻酚抗氧剂浓度（mmol/L）
标样读数-空白读数
9.3剩余受阻酚抗氧剂质量分数计算：在用油的剩余受阻酚抗氧剂质量分数以新油作为100%，按照下式计算：
样品读数-空白读数标样读数-空白读数
剩余受阻酚抗氧剂质量分数：
<100%
其中读数指0.0V~0.4V区间范围内峰起始到终止点间的峰面积。
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10 精密度和偏差
S 使用同一仪器，按相同的试验方法 对同一试样测得的两个连续试验重复性=0.7779×（X+2）0.5%
10.1 按下列规定判断试等 10.1.1 重复性：同子结果之差不超过下
ARESS
式中：
X 剩余受阳 酚抗 氧剂质量分数平均值，
10.1. 2 现性：不同操作 者，在不同实验室，使用不同的仪器，用相同的方法对同一试样测得的两
（立试验结果之差 不超过下列数值：
个单
OEHOE
再现性=1.830x（X+2）a.5%
式
余受阻酚抗氧剂质量分数平均值，%
11
基对甲酚；2，6-二叔丁基酚；芳胺；受阻酚抗氧剂；在用油；线性扫描伏安法；无锌轮机油。
涡轮
4
IHO