ICS75.100 E30
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0975—2018
在用涡轮机油中漆膜生成倾向值的测定
膜片比色法（MPC法）
Standard test method for measurement of lubricant generated insoluble color
bodies in in-service turbine oils using membrane patch colorimetry
2019-03-01实施
2018-10-29发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0975—2018
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准修改采用ASTMD7843-16《用膜片比色法测量使用中透平油里润滑油生成的不溶性彩色物
体的试验方法一MPC法》。
引用标准采用我国现行的国家标准和行业标准：在原标准“滤膜，直径47mm、孔径0.45μm的硝酸纤维素膜。”中增加注“油液监测时也可
选直径47mm、孔径0.8μm的硝酸纤维素膜。仲裁或实验室比对时应选用直径47mm、孔径0.45μm 的硝酸纤维素膜。”；
-增加了所使用的石油醚的种类，将原标准“石油醚，馏程35℃~60℃”修改为“石油醚，馏
程为35℃~60℃或60℃~90℃。”：删除了原标准中“科尔曼营地燃油”；
在原标准“施加真空，保持真空度为71kPa±5kPa。”中增加注“可根据检测油品实际情况降
低真空度，但使用者应可证明改变后不影响试验数据的准确性。
本标准重新建立了精密度。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会在用润滑油液应用及监控分技术委员会（SAC）
TC280/SC6）归口。
本标准起草单位：中国石化润滑油有限公司上海研究院。 本标准参加起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心、通标标准技术服
务（上海）有限公司润滑油检测中心、北京润道油液监测技术有限公司、中国石化润滑油有限公司茂名分公司、中国石化润滑油有限公司燕化分公司。
本标准主要起草人：孔吉霞、章仁毅、吕文继。 本标准参与起草人：孙大新、张代娣、朱虹、徐东辉、张敏。 本标准为首次发布。 NB/SH/T0975—2018
在用涡轮机油中漆膜生成倾向值的测定膜片比色法（MPC法）
警告：本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用之前应建立相应的安全和防护措施，并确定其使用范围。
1范围
本标准规定了在用涡轮机油中漆膜生成倾向值的测定，膜片比色法（MPC法）的术语和定义、方法概述、意义和用途、仪器与设备、试剂、取样和样品准备、程序、数据计算和精密度。
本检测方法适用于不含染料涡轮机油AE值的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取液法 SN/T0975进出口石油及液体石油产品取样法（自动取样）
3术语和定义
3.1CIELAB色度坐标：CIE1976La*b对立色坐标，其中a是红/绿色轴（其中正轴为红色，负轴为绿色）：6是黄/蓝色轴（其中正轴为黄色，负轴为蓝色）：L是明度色轴（其中正轴为明场，负轴为暗场）。 3.2色度法：色度测量技术，也可称为分光光度法。 3.3在用油：机器（如：发动机、变速箱、变压器或涡轮机）中在工作温度下至少已运行1h的润滑油。 3.4滤膜色度：根据CIELAB颜色标准得到的滤膜上微粒的视觉评价。 3.5膜过滤器：严格控制孔径大小的多孔滤材，当液体通过时可以分离溶液中的悬浮物 3.6本标准特定词条定义：
漆膜：薄、硬、有光泽且油不溶性的沉积物，主要由有机残留物组成，多数可以彩色亮度来定义其颜色。通常不易被一个干净、干燥、柔软、无毛的擦材料所清理，耐饱和烃溶剂。漆膜的颜色是多样化的，常见有灰色调，棕色调或琥珀色调。
4方法概述
使用硝酸纤维素滤膜将在用涡轮机油样品中的不溶性沉积物进行过滤。然后用分光光度计分析滤膜的颜色，结果按CIELAB坐标，以色差AE值的形式报告。 NB/SH/T0975—2018
5意义和用途
5.1本测试方法可作为终端用户研究润滑油中生成的不溶性沉淀结构的指南。 5.2本测试方法可应用于基于油液分析的设备状态监测趋势分析的整体监测方案
6仪器与设备
6.1滤膜：白色，直径47 孔径0.45m硝酸纤维素膜
注：油液监测时也可选直径 ，礼径0.8m确假纤维素膜，并在报告中注 仲裁或实验室比对时应选用直
径47mm、孔径0.45μm 的尚酸纤维索膜
6.2滤膜专用镊子：平头天 齿不锈钢制 6.3过滤器：一般包括抽滤瓶，漏
不锈钢制固定夹、杯盖。过滤后滤膜上
十式卫
不溶物的直径为36mm。 6.4可通气安全洗瓶：配备0.22μmPTFE 6.5真空泵：可提供71kPa±5kPa的真空条 6.6刻度量筒：量程150 -200L，亦可 更用符合量程 6.7烧杯/锥形瓶：容积10 00ml-250ml 6.8培养皿。 6.9分光光度计：分光光度 计，或称色差仪，能够在可见光谱范围400m~700m之间，用半宽度小于10nm单色光，波长间隔
角分析标准15mm视场并给出
CIELAB测量指标。
7试剂
7.1试剂的纯度：分析纯或更高级别 试剂 7.2石油醚：馏程为35℃ +60℃或60 C~90% 8取样和样品准备
8.1取样：按照CB/T475 56或SNT00 975要求，量取至少60mL具有代表性的待测样品。
注：由于油样易受室内外紫 光影响，国此所使用的样品 应遇 免晨露在光线下 荧光中含有紫外光成分，可导致
油品中沉积物含量增高 在祥品传连及顶处理博间都 可能暴费在光线下 密度聚乙烯制棕色广口瓶被证明
如果祥品瓶在鲜品传 和加热/老化过程中能 确保迅速被放置在避光的包装物
可避免油品受到紫外光或储存容器中，半透明或
8.2样品需要先加热到60℃~65℃并维持24h±1h，然后在室温、无紫外线的环境下储存72h±4h进行老化。若样品的老化期短于这一过程，滤膜上产生的有色物将变少，由此得到的△E值可能会较低，可能会降低趋势分析的价值。
注：当得到最终用户认可时，样品检测周期可延长或缩短，试验也将受到所选时间间隔长短而影响沉积物水平及因
此获得的结果。一般建议在不同老化时间下多进行几次分析，以充分了解操作体系。
2 NB/SH/T0975—2018
9程序
9.1样品和原材料的准备 9.1.1记录试验开始日期及时间。 9.1.2充分震荡经过前处理的样品至少15s使得不溶物重新均匀悬浮于样品中。取样前目测检查取样瓶内壁是否有物质黏着于表面。
注：如果黏附物质在多次剧 9.1.3移取50mL±1mL的 样品到一个千净的烧杯或锥形瓶中 9.1.4 加人大约50mL的石 空油碰到含有样品的烧杯或锥形瓶中 9.1.5 搅拌或振荡样品大约 30s确保其混合均勾 9.1.6 混合均匀后尽快将样品完全 全倒大过滤杯中 9.2 过滤过程 9.2.1 用镊子将滤膜压盖在过滤头中心部位 9.2.2 将过滤杯压盖在过滤 9.2.3方 施加真空，保持真 度为71kPa±5kPu
注：可根据检测油品实际情 起降低真空度，并在报告中注明，但使用者应可证调 变后不影响试验数据的准确性 9.2.4使用至少35mL的 油醚冲洗烧杯两次，并将冲洗液倒人过滤杯 9.2.5石 确保滤液过滤完全 9.2.6小心松开固定夹和过滤杯，用石油醚将所有黏附在过滤杯内的不溶物冲洗到滤膜上。用石油醚轻轻地冲洗滤膜，特别是其达
H
注：如果任何沉积物未能保 在（或掉落） 柔的能赞上，需要新试验 9.2.7小心释放真空。 9.2.8 松开夹子和过滤器 9.2.9用镊子小心的将滤胆 从过滤器 揭起井 放在
干爆 的培养Ⅲ中 为了方便取放，培养Ⅲ中
可放置若干个玻璃棒，并将 膜置于玻 离棒上 9.2.10将滤膜放在干燥、 无尘的环 中干爆 段时间 （通常） 为3h） 燥情况可以通过比较测试滤膜边缘和新滤膜两者的白色 来判断 9.3滤膜的色度判定 9.3.1 使用干净溶剂处理过的滤膜来建立自色背最 将测量结果用于仪器的标准化。 9.3.2 遵从仪器厂家定义的 标准化程序进行携作 9.3.3 按照仪器厂家推荐的方 9.3.4 按仪器厂家提供的指南分析滤膜颜色，得到CIELAB值
10数据计算
10.1CIE1976La6均勾色空间和色差公式：在一个直角坐标系里制图，定量L，a，b值，计算公式如下所示：
L*=116(Y/Y)1/3-16. a=500［（X/X)/3_（Y/Y.)V3]
(1) (2) 3 NB/SH/T0975—2018
(3) (4)
6=200［（Y/Y)V3-（Z/Z)V3]
X/X,:Y/Y:Z/Z.>0.01
三刺激值X.，Y，Z.是白色物体（CIE标准照明体）的刺激色，在本标准中即新滤膜的颜色，即 X，Y，Z是在10°视角，使用标准照明体D光源获得的三刺激值。 10.1.1由两种颜色的L，a，6值计算得到总差值AE，计算方法如下：
AE=（)+（Aa)+（A6)
(5)
10.2报告 10.2.1用分光光度计测定同一膜片上均匀分布的三个点得到三个AE值数据，取其算数平均值，报告至小数点后1位。 10.2.2AE值的报告应包括加热后的老化时长 10.2.3 任何与标准方法的偏离都应在报告中注明
11米 精密度
按下列规定判断试验结果的可靠性（95%置信区间） 11.1重复性：同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按相同的试验方法，对同一试样连续测得的两个试验结果之差不超过以下计算结果：
r=1.146xxo.235
式中： x———两个试验结果的平均值。
11.2再现性：不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，按相同的试验方法对同一试样测得的两个单一、独立的试验结果之差不超过以下计算结果：
R=1.714xX0.416
式中： X—两个试验结果的平均值。
12关键词
膜片比色法：涡轮机油：漆膜 ICS75.100 E30
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0975—2018
在用涡轮机油中漆膜生成倾向值的测定
膜片比色法（MPC法）
Standard test method for measurement of lubricant generated insoluble color
bodies in in-service turbine oils using membrane patch colorimetry
2019-03-01实施
2018-10-29发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0975—2018
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准修改采用ASTMD7843-16《用膜片比色法测量使用中透平油里润滑油生成的不溶性彩色物
体的试验方法一MPC法》。
引用标准采用我国现行的国家标准和行业标准：在原标准“滤膜，直径47mm、孔径0.45μm的硝酸纤维素膜。”中增加注“油液监测时也可
选直径47mm、孔径0.8μm的硝酸纤维素膜。仲裁或实验室比对时应选用直径47mm、孔径0.45μm 的硝酸纤维素膜。”；
-增加了所使用的石油醚的种类，将原标准“石油醚，馏程35℃~60℃”修改为“石油醚，馏
程为35℃~60℃或60℃~90℃。”：删除了原标准中“科尔曼营地燃油”；
在原标准“施加真空，保持真空度为71kPa±5kPa。”中增加注“可根据检测油品实际情况降
低真空度，但使用者应可证明改变后不影响试验数据的准确性。
本标准重新建立了精密度。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会在用润滑油液应用及监控分技术委员会（SAC）
TC280/SC6）归口。
本标准起草单位：中国石化润滑油有限公司上海研究院。 本标准参加起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心、通标标准技术服
务（上海）有限公司润滑油检测中心、北京润道油液监测技术有限公司、中国石化润滑油有限公司茂名分公司、中国石化润滑油有限公司燕化分公司。
本标准主要起草人：孔吉霞、章仁毅、吕文继。 本标准参与起草人：孙大新、张代娣、朱虹、徐东辉、张敏。 本标准为首次发布。 NB/SH/T0975—2018
在用涡轮机油中漆膜生成倾向值的测定膜片比色法（MPC法）
警告：本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用之前应建立相应的安全和防护措施，并确定其使用范围。
1范围
本标准规定了在用涡轮机油中漆膜生成倾向值的测定，膜片比色法（MPC法）的术语和定义、方法概述、意义和用途、仪器与设备、试剂、取样和样品准备、程序、数据计算和精密度。
本检测方法适用于不含染料涡轮机油AE值的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取液法 SN/T0975进出口石油及液体石油产品取样法（自动取样）
3术语和定义
3.1CIELAB色度坐标：CIE1976La*b对立色坐标，其中a是红/绿色轴（其中正轴为红色，负轴为绿色）：6是黄/蓝色轴（其中正轴为黄色，负轴为蓝色）：L是明度色轴（其中正轴为明场，负轴为暗场）。 3.2色度法：色度测量技术，也可称为分光光度法。 3.3在用油：机器（如：发动机、变速箱、变压器或涡轮机）中在工作温度下至少已运行1h的润滑油。 3.4滤膜色度：根据CIELAB颜色标准得到的滤膜上微粒的视觉评价。 3.5膜过滤器：严格控制孔径大小的多孔滤材，当液体通过时可以分离溶液中的悬浮物 3.6本标准特定词条定义：
漆膜：薄、硬、有光泽且油不溶性的沉积物，主要由有机残留物组成，多数可以彩色亮度来定义其颜色。通常不易被一个干净、干燥、柔软、无毛的擦材料所清理，耐饱和烃溶剂。漆膜的颜色是多样化的，常见有灰色调，棕色调或琥珀色调。
4方法概述
使用硝酸纤维素滤膜将在用涡轮机油样品中的不溶性沉积物进行过滤。然后用分光光度计分析滤膜的颜色，结果按CIELAB坐标，以色差AE值的形式报告。 NB/SH/T0975—2018
5意义和用途
5.1本测试方法可作为终端用户研究润滑油中生成的不溶性沉淀结构的指南。 5.2本测试方法可应用于基于油液分析的设备状态监测趋势分析的整体监测方案
6仪器与设备
6.1滤膜：白色，直径47 孔径0.45m硝酸纤维素膜
注：油液监测时也可选直径 ，礼径0.8m确假纤维素膜，并在报告中注 仲裁或实验室比对时应选用直
径47mm、孔径0.45μm 的尚酸纤维索膜
6.2滤膜专用镊子：平头天 齿不锈钢制 6.3过滤器：一般包括抽滤瓶，漏
不锈钢制固定夹、杯盖。过滤后滤膜上
十式卫
不溶物的直径为36mm。 6.4可通气安全洗瓶：配备0.22μmPTFE 6.5真空泵：可提供71kPa±5kPa的真空条 6.6刻度量筒：量程150 -200L，亦可 更用符合量程 6.7烧杯/锥形瓶：容积10 00ml-250ml 6.8培养皿。 6.9分光光度计：分光光度 计，或称色差仪，能够在可见光谱范围400m~700m之间，用半宽度小于10nm单色光，波长间隔
角分析标准15mm视场并给出
CIELAB测量指标。
7试剂
7.1试剂的纯度：分析纯或更高级别 试剂 7.2石油醚：馏程为35℃ +60℃或60 C~90% 8取样和样品准备
8.1取样：按照CB/T475 56或SNT00 975要求，量取至少60mL具有代表性的待测样品。
注：由于油样易受室内外紫 光影响，国此所使用的样品 应遇 免晨露在光线下 荧光中含有紫外光成分，可导致
油品中沉积物含量增高 在祥品传连及顶处理博间都 可能暴费在光线下 密度聚乙烯制棕色广口瓶被证明
如果祥品瓶在鲜品传 和加热/老化过程中能 确保迅速被放置在避光的包装物
可避免油品受到紫外光或储存容器中，半透明或
8.2样品需要先加热到60℃~65℃并维持24h±1h，然后在室温、无紫外线的环境下储存72h±4h进行老化。若样品的老化期短于这一过程，滤膜上产生的有色物将变少，由此得到的△E值可能会较低，可能会降低趋势分析的价值。
注：当得到最终用户认可时，样品检测周期可延长或缩短，试验也将受到所选时间间隔长短而影响沉积物水平及因
此获得的结果。一般建议在不同老化时间下多进行几次分析，以充分了解操作体系。
2 NB/SH/T0975—2018
9程序
9.1样品和原材料的准备 9.1.1记录试验开始日期及时间。 9.1.2充分震荡经过前处理的样品至少15s使得不溶物重新均匀悬浮于样品中。取样前目测检查取样瓶内壁是否有物质黏着于表面。
注：如果黏附物质在多次剧 9.1.3移取50mL±1mL的 样品到一个千净的烧杯或锥形瓶中 9.1.4 加人大约50mL的石 空油碰到含有样品的烧杯或锥形瓶中 9.1.5 搅拌或振荡样品大约 30s确保其混合均勾 9.1.6 混合均匀后尽快将样品完全 全倒大过滤杯中 9.2 过滤过程 9.2.1 用镊子将滤膜压盖在过滤头中心部位 9.2.2 将过滤杯压盖在过滤 9.2.3方 施加真空，保持真 度为71kPa±5kPu
注：可根据检测油品实际情 起降低真空度，并在报告中注明，但使用者应可证调 变后不影响试验数据的准确性 9.2.4使用至少35mL的 油醚冲洗烧杯两次，并将冲洗液倒人过滤杯 9.2.5石 确保滤液过滤完全 9.2.6小心松开固定夹和过滤杯，用石油醚将所有黏附在过滤杯内的不溶物冲洗到滤膜上。用石油醚轻轻地冲洗滤膜，特别是其达
H
注：如果任何沉积物未能保 在（或掉落） 柔的能赞上，需要新试验 9.2.7小心释放真空。 9.2.8 松开夹子和过滤器 9.2.9用镊子小心的将滤胆 从过滤器 揭起井 放在
干爆 的培养Ⅲ中 为了方便取放，培养Ⅲ中
可放置若干个玻璃棒，并将 膜置于玻 离棒上 9.2.10将滤膜放在干燥、 无尘的环 中干爆 段时间 （通常） 为3h） 燥情况可以通过比较测试滤膜边缘和新滤膜两者的白色 来判断 9.3滤膜的色度判定 9.3.1 使用干净溶剂处理过的滤膜来建立自色背最 将测量结果用于仪器的标准化。 9.3.2 遵从仪器厂家定义的 标准化程序进行携作 9.3.3 按照仪器厂家推荐的方 9.3.4 按仪器厂家提供的指南分析滤膜颜色，得到CIELAB值
10数据计算
10.1CIE1976La6均勾色空间和色差公式：在一个直角坐标系里制图，定量L，a，b值，计算公式如下所示：
L*=116(Y/Y)1/3-16. a=500［（X/X)/3_（Y/Y.)V3]
(1) (2) 3 NB/SH/T0975—2018
(3) (4)
6=200［（Y/Y)V3-（Z/Z)V3]
X/X,:Y/Y:Z/Z.>0.01
三刺激值X.，Y，Z.是白色物体（CIE标准照明体）的刺激色，在本标准中即新滤膜的颜色，即 X，Y，Z是在10°视角，使用标准照明体D光源获得的三刺激值。 10.1.1由两种颜色的L，a，6值计算得到总差值AE，计算方法如下：
AE=（)+（Aa)+（A6)
(5)
10.2报告 10.2.1用分光光度计测定同一膜片上均匀分布的三个点得到三个AE值数据，取其算数平均值，报告至小数点后1位。 10.2.2AE值的报告应包括加热后的老化时长 10.2.3 任何与标准方法的偏离都应在报告中注明
11米 精密度
按下列规定判断试验结果的可靠性（95%置信区间） 11.1重复性：同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按相同的试验方法，对同一试样连续测得的两个试验结果之差不超过以下计算结果：
r=1.146xxo.235
式中： x———两个试验结果的平均值。
11.2再现性：不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，按相同的试验方法对同一试样测得的两个单一、独立的试验结果之差不超过以下计算结果：
R=1.714xX0.416
式中： X—两个试验结果的平均值。
12关键词
膜片比色法：涡轮机油：漆膜