ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 备案号：54424—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4979—2016
氧胺盐酸盐
O-Benzylhydroxylaminehydrochloride
2016-09-01实施
2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4979—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化.工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：宁波欧迅化学新材料技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量
监督检验中心。
本标准主要起草人：沈日炯、林勇、杨杰民、段云凤、王晓永、罗暑。
I HG/T4979—2016
芒氧胺盐酸盐
1范围
本标准规定了苄氧胺盐酸盐产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于芊氧胺盐酸盐的产品质量控制。 结构式：
H
·HCI
分子式：CHgNO·HCI 相对分子质量：159.61（按2013年国际相对原子质量） CAS RN:2687-43-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2386一2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
苄氧胺盐酸盐的质量要求应符合表1的规定。
表1 芙氧胺盐酸盐的质量要求
指 标
项 目
试验方法
优等品
一等品
外观苄氧胺盐酸盐的质量分数/% 苄氧胺盐酸盐的纯度/% 水分的质量分数/%
白色或微黄色晶体 ≥99.0
5. 2 5. 3 5. 4 5. 5
≥98. 0 ≥98.0 ≤0.5
≥99. 0 ≤0.3 HG/T4979—2016
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 5.3苄氧胺盐酸盐的质量分数的测定
5.3.1方法提要
采用中和滴定法，利用酸碱中和反应，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定苄氧胺盐酸盐，测定苄氧胺盐酸盐的质量分数。 5.3.2试剂 5.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 5.3.2.2酚酞指示液：10g/L。 5.3.3测定步骤
称取0.5g（精确至0.0001g）芊氧胺盐酸盐样品于250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，摇匀，加人1滴～2滴酚指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色并保持 15s不变色即为终点，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 5.3.4结果计算
苄氧胺盐酸盐的质量分数以W1计，按公式（1）计算：
w1 =-(V/1000Mx10 %
. ()
m
式中： c一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
2 HG/T4979—2016
V一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 样品的质量的数值，单位为克（g）； M一—苄氧胺盐酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（CH，NO·HCI）=
159.61]。 计算结果保留到小数点后1位。
5. 3.5 允许差
苄氧胺盐酸盐的质量分数两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。 5.4氧胺盐酸盐的纯度的测定 5.4.1方法原理
将苄氧胺盐酸盐用氢氧化钠溶液中和成胺，然后用乙醚对反应液进行萃取，提取出其中的有机组分，再用毛细管柱气相色谱法分离苄氧胺盐酸盐及有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量，测定苄氧胺盐酸盐的纯度 5.4.2仪器设备 5.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定， 5.4.2.2 2检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 5.4.2.3 3毛细管色谱柱：内径0.32mm、长50nl，膜厚0.5μm，固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷，如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 5.4.2.4微量注射器或自动进样器。 5.4.2.5 5色谱工作站或积分仪， 5.4.3 试剂和溶液 5.4.3.1乙醚。 5.4.3.2 2氢氧化钠溶液：40g/L。 5.4.4色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示。
3 HG/T 4979—2016
表 2 色谱操作条件
控制参数
操作条件氮气
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/(mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气补偿气流量/（mL/min）分流比柱温程序进样量/μL 定量方法
40 300 300 30 300 氮气 20 30 : 1
100℃保持5min， 然后以50℃/min的速率升温至260℃，↑ 保持10min
1. 0 峰面积归一化法
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 5. 4.5 测定步骤
称取0.5g苄氧胺盐酸盐试样于10mL棕色容量瓶中，将容量瓶置于冰水浴中，加人约3mL氢氧化钠溶液，控制pH值为8.09.0，盖紧瓶盖，在冰水浴中保持10min~15min。取出容量瓶，加入2mL乙醚，振荡萃取，静置。取乙醚溶液作为试样溶液。
开机预热，待仪器运行稳定后进试样溶液，待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.6 结果计算
氧胺盐酸盐的纯度以W2计，按公式（2）计算：
A
w2= ZA; ×100%
(2)
式中： A- - 苄氧胺盐酸盐的峰面积；
ZA; 苄氧胺盐酸盐及各有机杂质的峰面积的总和。
计算结果保留到小数点后1位。 5.4.7 允许差
氧胺盐酸盐的纯度两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 5. 4.8 色谱图
色谱图见图1。
4 HG/T4979—2016
b
2
4
6 时间/min
2
8
10
说明： 1 溶剂（乙醚）； 2- 杂质； 3 杂质； 4- 苄氧胺盐酸盐：
杂质； 6 一杂质； 1-
杂质。
图1苄氧胺盐酸盐色谱图
5. 5 5水分的质量分数的测定 5.5.1测定
按GB/T2386-2014中3.4“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”规定的方法进行。称样量为 0.5g（精确至0.0001g），溶剂为甲醇。
计算结果保留到小数点后1位。如结果小于0.1%，则保留1位有效数字， 5.5.2 2允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.05%（质量分数)。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
苄氧胺盐酸盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的苄氧胺盐酸盐都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。
5 HG/T4979—2016
7 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志
苄氧胺盐酸盐的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。 标志内容至少应有： a) 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e) 净含量。
7. 2 2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7. 3 3包装
芊氧胺盐酸盐采用纸板桶、铝箔袋内衬塑料薄膜袋包装，每袋净含量25kg士0.25kg。其他包装可与用户协商确定。 7. 4 4运输
芊氧胺盐酸盐运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。严禁与强氧化物、食品、饮料及添加剂等混运。 7. 5 5贮存
氧胺盐酸盐应贮存于阴凉、干燥处，防止日晒、雨淋、受潮和破损。产品自生产之日起保质期为1年。
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