
ICS 71.100.40 G 72
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T17041-—2012 代替GB/T17041—1997
表面活性剂
乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐
活性物质总含量的测定
Surface active agents-Sulfated ethoxylated alcohols and alkylphenols-
Determinationof total activemattercontent
(ISO6842:1989,MOD)
2013-08-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T17041—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一-2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T17041一1997《表面活性剂乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的
测定》,与GB/T17041一1997相比,主要变化如下:
删除了ISO前言;降低了采标程度为修改采用。
-
本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO6842:1989《表面活性剂乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定》。
本标准与ISO6842:1989的技术性差异及其原因为:关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下:
用等同采用国际标准的GB/T6372一2006代替ISO607:1980(见第6章);增加引用了GB/T601一2002(见4.5); -增加引用了GB/T678—2002(见4.1);一增加引用了GB/T686—2008(见4.4);增加引用了GB/T9853—2008(见4.3);
增加引用了GB/T16983—1997(见4.2);增加引用了HG/T3440—1999(见4.6)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(特种)界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC8)归口。 本标准起草单位:上海天坛助剂有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。 本标准主要起草人:钟仁标、傅瑞芳、庄永斌、唐福伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 17041-1997。
I
GB/T17041—2012
表面活性剂
乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐
活性物质总含量的测定
1范围
本标准规定了测定乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐中活性物质总含量的试验方法。 本标准适用于乙氧基化醇和烷基酚的硫酸化中和产品[烷基醇氧乙烯醚硫酸盐(乙氧基化醇硫酸
盐)或烷基酚氧乙烯醚硫酸盐(乙氧基化烷基酚硫酸盐)中活性物质总含量的测定。
总活性物质包括溶解于乙醇的有机物(烷基醚硫酸盐、烷基酚醚硫酸盐、聚乙二醇硫酸盐和非离子组分)。
2 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601--2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 678-2002 2 化学试剂 乙醇(无水乙醇) GB/T686--2008 化学试剂丙酮 GB/T6372-2006 表面活性剂和洗涤剂样品分样法(ISO607:1980,IDT) GB/T9853—2008 化学试剂无水硫酸钠 GB/T16983—1997 化学试剂 二氯甲烷(ISO6353-3:1987,MOD) HG/T3440-—1999 化学试剂 铬酸钾
3原理
在硫酸钠存在下将试样的乙醇溶液沸腾回流、过滤、蒸发滤液后称量残留物。将残留物溶解于丙酮溶液中,用硝酸银标准滴定溶液滴定,测定其中的氯化钠。用氮化钠含量校正残留物的质量。
4试剂
4.1无水乙醇
符合GB/T678--2002的技术要求。 4.2二氟甲烷
符合GB/T16983—1997的技术要求。 4.3无水硫酸钠
符合GB/T9853一2008的技术要求。
1
GB/T17041-2012
4.4丙酮溶液
符合GB/T686一2008的技术要求。50mL丙酮溶解于50mL水中,备用。 4.5硝酸银标准滴定溶液
按GB/T601一2002规定的方法配制与标定,c(AgNO3)=0.1mol/L。
4.6铬酸钾
符合HG/T3440—1999的技术要求,100g/L指示剂溶液。
5仪器
5.1磨口锥形瓶
容量为250mL。 5.2 2旋转蒸发器
配有250mL圆底烧瓶。 5.3冷凝管
与锥形瓶相匹配。
6采样
按照GB/T6372--2006规定采样、制备和储存试样。
7测定
7.1试样
从实验室样品(必要时加人已知的适量水使之均匀化)称取含0.5g~1.5g总活性物质的均匀试样(精确至0.001g),置于磨口锥形瓶中。 7.2测定
加人100mL无水乙醇和100mg无水硫酸钠至盛有试样的磨口锥形瓶中,装上冷凝管沸腾回流 30 min。
取下冷凝管,用无水乙醇冲洗冷凝管内壁和磨口锥形瓶颈部,收集洗涤液于磨口锥形瓶中,使其澄清。
将磨口锥形瓶中的溶液热通过快速滤纸滤人经预先干燥并称量(精确至0.001g)的圆底烧瓶中,用50mL热无水乙醇洗涤磨口锥形瓶,过滤洗涤液至圆底烧瓶中。
将圆底烧瓶装在旋转蒸发器上,保持温度40℃左右,用旋转蒸发器蒸发乙醇。然后加人10mL二氯甲烷并蒸发,再加入二氯甲烷重复此步骤,再将烧瓶装在旋转蒸发器上继续蒸发15min,除去最后的痕量水。
从旋转蒸发器上取下烧瓶,移人干燥器中放置15min,将烧瓶和残留物称重。
2
GB/T17041—2012
将烧瓶再装在旋转蒸发器上蒸发15min,然后移人干燥器中放置15min,再将烧瓶和残留物称量。 重复干燥和称量步骤直至两次连续称量之差不超过0.003g。
用60mL~80mL丙酮溶液溶解残留物,加人1mL铬酸钾指示剂溶液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至棕色不变。 7. 3 空白试验
在测定试样的同时,用相同试剂,按照同样的测定步骤,不加试样进行平行操作。
N
8结果的表述
8.1计算
活性物质总含量(w)用质量分数表示,按式(1)计算:
w = ml - . 058 5c(Vi - V.) ×
×100%
·(1)
mo
式中: mi 0.058 5- 与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氟
残留物的质量,单位为克(g);
化钠质量;硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);测定残留物中氯化钠耗用硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);空白试验耗用硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);试样的质量,单位为克(g)。
c Vi V. m。
8.2精密度
在15个实验室进行比较分析,得到的如下统计结果:
平均值[总活性物质,%(质量分数):58.67;重复性标准偏差,6r:0.33;再现性标准偏差,6R:0.94。
9试验报告
试验报告应包括下列内容:
完成鉴别试样的全部资料;使用的方法(包括本标准中的引用标准);结果和单位的表示方法; -本标准或引用标准中未规定的或任选的任何操作细节,以及会影响结果的情况。
中华人民共和国
国家标准表面活性剂
乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定
GB/T170412012
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235
读者服务部:(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年5月第一版2013年5月第一次印刷
*
书号:155066·1-46847定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107
GB/T‘17041-2012
打印日期:2013年5月22日F009A
ICS 71.100.40 G 72
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T17041-—2012 代替GB/T17041—1997
表面活性剂
乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐
活性物质总含量的测定
Surface active agents-Sulfated ethoxylated alcohols and alkylphenols-
Determinationof total activemattercontent
(ISO6842:1989,MOD)
2013-08-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T17041—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一-2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T17041一1997《表面活性剂乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的
测定》,与GB/T17041一1997相比,主要变化如下:
删除了ISO前言;降低了采标程度为修改采用。
-
本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO6842:1989《表面活性剂乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定》。
本标准与ISO6842:1989的技术性差异及其原因为:关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下:
用等同采用国际标准的GB/T6372一2006代替ISO607:1980(见第6章);增加引用了GB/T601一2002(见4.5); -增加引用了GB/T678—2002(见4.1);一增加引用了GB/T686—2008(见4.4);增加引用了GB/T9853—2008(见4.3);
增加引用了GB/T16983—1997(见4.2);增加引用了HG/T3440—1999(见4.6)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(特种)界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC8)归口。 本标准起草单位:上海天坛助剂有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。 本标准主要起草人:钟仁标、傅瑞芳、庄永斌、唐福伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 17041-1997。
I
GB/T17041—2012
表面活性剂
乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐
活性物质总含量的测定
1范围
本标准规定了测定乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐中活性物质总含量的试验方法。 本标准适用于乙氧基化醇和烷基酚的硫酸化中和产品[烷基醇氧乙烯醚硫酸盐(乙氧基化醇硫酸
盐)或烷基酚氧乙烯醚硫酸盐(乙氧基化烷基酚硫酸盐)中活性物质总含量的测定。
总活性物质包括溶解于乙醇的有机物(烷基醚硫酸盐、烷基酚醚硫酸盐、聚乙二醇硫酸盐和非离子组分)。
2 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601--2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 678-2002 2 化学试剂 乙醇(无水乙醇) GB/T686--2008 化学试剂丙酮 GB/T6372-2006 表面活性剂和洗涤剂样品分样法(ISO607:1980,IDT) GB/T9853—2008 化学试剂无水硫酸钠 GB/T16983—1997 化学试剂 二氯甲烷(ISO6353-3:1987,MOD) HG/T3440-—1999 化学试剂 铬酸钾
3原理
在硫酸钠存在下将试样的乙醇溶液沸腾回流、过滤、蒸发滤液后称量残留物。将残留物溶解于丙酮溶液中,用硝酸银标准滴定溶液滴定,测定其中的氯化钠。用氮化钠含量校正残留物的质量。
4试剂
4.1无水乙醇
符合GB/T678--2002的技术要求。 4.2二氟甲烷
符合GB/T16983—1997的技术要求。 4.3无水硫酸钠
符合GB/T9853一2008的技术要求。
1
GB/T17041-2012
4.4丙酮溶液
符合GB/T686一2008的技术要求。50mL丙酮溶解于50mL水中,备用。 4.5硝酸银标准滴定溶液
按GB/T601一2002规定的方法配制与标定,c(AgNO3)=0.1mol/L。
4.6铬酸钾
符合HG/T3440—1999的技术要求,100g/L指示剂溶液。
5仪器
5.1磨口锥形瓶
容量为250mL。 5.2 2旋转蒸发器
配有250mL圆底烧瓶。 5.3冷凝管
与锥形瓶相匹配。
6采样
按照GB/T6372--2006规定采样、制备和储存试样。
7测定
7.1试样
从实验室样品(必要时加人已知的适量水使之均匀化)称取含0.5g~1.5g总活性物质的均匀试样(精确至0.001g),置于磨口锥形瓶中。 7.2测定
加人100mL无水乙醇和100mg无水硫酸钠至盛有试样的磨口锥形瓶中,装上冷凝管沸腾回流 30 min。
取下冷凝管,用无水乙醇冲洗冷凝管内壁和磨口锥形瓶颈部,收集洗涤液于磨口锥形瓶中,使其澄清。
将磨口锥形瓶中的溶液热通过快速滤纸滤人经预先干燥并称量(精确至0.001g)的圆底烧瓶中,用50mL热无水乙醇洗涤磨口锥形瓶,过滤洗涤液至圆底烧瓶中。
将圆底烧瓶装在旋转蒸发器上,保持温度40℃左右,用旋转蒸发器蒸发乙醇。然后加人10mL二氯甲烷并蒸发,再加入二氯甲烷重复此步骤,再将烧瓶装在旋转蒸发器上继续蒸发15min,除去最后的痕量水。
从旋转蒸发器上取下烧瓶,移人干燥器中放置15min,将烧瓶和残留物称重。
2
GB/T17041—2012
将烧瓶再装在旋转蒸发器上蒸发15min,然后移人干燥器中放置15min,再将烧瓶和残留物称量。 重复干燥和称量步骤直至两次连续称量之差不超过0.003g。
用60mL~80mL丙酮溶液溶解残留物,加人1mL铬酸钾指示剂溶液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至棕色不变。 7. 3 空白试验
在测定试样的同时,用相同试剂,按照同样的测定步骤,不加试样进行平行操作。
N
8结果的表述
8.1计算
活性物质总含量(w)用质量分数表示,按式(1)计算:
w = ml - . 058 5c(Vi - V.) ×
×100%
·(1)
mo
式中: mi 0.058 5- 与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氟
残留物的质量,单位为克(g);
化钠质量;硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);测定残留物中氯化钠耗用硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);空白试验耗用硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);试样的质量,单位为克(g)。
c Vi V. m。
8.2精密度
在15个实验室进行比较分析,得到的如下统计结果:
平均值[总活性物质,%(质量分数):58.67;重复性标准偏差,6r:0.33;再现性标准偏差,6R:0.94。
9试验报告
试验报告应包括下列内容:
完成鉴别试样的全部资料;使用的方法(包括本标准中的引用标准);结果和单位的表示方法; -本标准或引用标准中未规定的或任选的任何操作细节,以及会影响结果的情况。
中华人民共和国
国家标准表面活性剂
乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定
GB/T170412012
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235
读者服务部:(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年5月第一版2013年5月第一次印刷
*
书号:155066·1-46847定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107
GB/T‘17041-2012
打印日期:2013年5月22日F009A