ICS71.060.50 G12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T2367—2016
代替GB2367-2006
工业亚硝酸钠
Sodium nitrite for industrial use
2017-07-01实施
2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和国
国家标准工业亚硝酸钠 GB/T2367—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880X12301/16 印张0.75字数18千字 2016年12月第一版 2016年12月第一次印刷
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书号：155066·1-55027定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T2367-2016
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB2367—2006《工业亚硝酸钠》，与GB2367—2006相比，主要技术变化如下：
标准属性由强制性修改为推荐性；调整了一等品硝酸钠指标要求，取消了合格品硝酸钠指标要求（见4.2，2006年版3.2)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江联大化工股份有限公司、杭州龙山化工有限公司、山东华研新材料有限公司、
山东海化华龙硝铵有限公司、襄阳泽东化工集团有限公司、应城市新都化工有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：余一茅、邓乐平、王强、王金忠、邢锋、熊彰、郭风鑫、何肖廉、芮雪、王玉超。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB2367—1980,GB/T2367—1990,GB2367—2006。 GB/T2367—2016
工业亚硝酸钠
警示- 一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第5类5.1项氧化性物质及第6类6.1项毒性物质，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业亚硝酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的
媒染剂、漂白剂，金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：NaNO 相对分子质量：69.00（按2013年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色或微带淡黄色结晶， 4.2工业亚硝酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 GB/T2367—2016
表1
指 标一等品 98.5 1.3 0.17 0.06 2.0
项 目
优等品 99.0 0.8 0.10 0.05
合格品 98.0
7 I
亚硝酸钠（NaNO，）（以干基计），w/% 硝酸钠（以干基计)，/% 氯化物（以NaCI计)(以干基计），w/% N 水不溶物（以干基计），w/%
<
0.10 2.5
水分，W/% 松散度（以不结块物计)，w/%
1.4
。松散度指标为添加伤结块剂产品控制的项目，在用户要求时进行检验
5试验方法
5.1 一般规定
本标准所用剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂租GB16682中规定的三级水，试验中所用标准满定溶液、制剂及制品在没有明其他更求时，均按HGT3696.1、HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板用自视法判定外观 5.3亚硝酸钠含量的测定 5.3.1方法提要
在酸性溶液，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。 5.3.2试剂 5.3.2.1硫酸溶液：1+29。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70C左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈浅粉色为止，冷却， 5.3.2.2硫酸溶液：1十5。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈浅粉色为止，冷却。 5.3.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO,）~0.1mol/L 5.3.2.4草酸钠标准滴定溶液：c(1/2NazCzO,)~0.1mol/L。保存时间不应超过30d。按下列方法进行配制、标定和计算：
a) 配制：称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸溶液（5.3.2.1)中，用水稀释至1000mL，摇匀。 b) 标定用移液管移取30.00mL~35.00mL草酸钠标准滴定溶液[c（1/2NaCO）~0.1mol/L]，
加入100mL硫酸溶液（8十92)，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈浅粉色保持30s。同时做空白试验。
c) 计算：草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c，单位为摩尔每升（mol/L），按式（1）计算：
2 GB/T2367—2016
(V,-V)c)
......(1)
V
式中： V. 滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
滴定空白试验时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；标定所移取草酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。
V2 C1 V
5.3.3分析步骤 5.3.3.1试验溶液的制备
称取2.5g~2.7g试样，精确至0.000 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。 5.3.3.2测定
50ml烧杯中，加水溶解。全部移入500mL(V，）
在300mL L锥形瓶，用滴定管滴加约38mL~40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入 25mL(V）试验溶液加人10ml硫酸浴液（632:2），加热至40.用移液管加人10mL（V）草酸钠
标准滴定溶液不断摇动，使成为清亮溶液，再加热基80用高链酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为正 5.3.4结果计算
亚硝酸钠含量以亚硝酸钠(NaNO.）的质量分数wi
式（2）计算 M
C
....(2)
xa
式中： Vi 加人和消定用去高锰酸钾标准滴定游液的体积的数值，单位为衰升（mL）
高销酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每开（mol/L)；
Ci
V 加人章酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C2 草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L），
试料质量的数值，单位为克(g)； V. 移取的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)： V. 5.3.3.1中配制试验落液的体积的数值，单位为毫升（mL） Ws 按5.7测定的水分的质量分数， M 亚硝酸钠（1/2NaNOz）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=34.50）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。
m
5.4硝酸钠含量的测定 5.4.1方法提要
于试液中加人甲醇，在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去。再加人过量的硫酸亚铁铵还原硝酸钠，用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。 5.4.2试剂 5.4.2.1甲醇。 GB/T2367—2016
5.4.2.2 硫酸。 5.4.2.3 硫酸溶液：1+5。 5.4.2.4 氢氧化钠溶液：200g/L。 5.4.2.5 氢氧化钠溶液：1g/L。 5.4.2.6 硫酸亚铁铵溶液：c[Fe（NH）（SO.),]~0.2mol/L。称取约80g硫酸亚铁铵[Fe（NH,）2 （SO,）6H20]，溶于300mL硫酸溶液（1+8）中，再加700mL水，摇匀，贮存于棕色瓶中。 5.4.2.7 高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO）~0.1mol/L。 5.4.2.8 酚指示液：10g/L。 5.4.3分析步骤
称取约3g试样，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，加10mL水溶解。加10mL甲醇，在不断摇动下滴加15mL硫酸溶液，控制硫酸溶液加人速度，勿使亚硝酸甲酯生成过于激烈。用水洗涤锥形瓶内壁，加热微沸2min。冷却后，加2滴酚酸指示液，用氢氧化钠溶液（5.4.2.4）中和至呈浅粉色为止 [近终点时，用氢氧化钠溶液（5.4.2.5)中和]。微沸下使溶液蒸发至10mL～15mL。冷却，以少量水洗涤瓶内壁。用移液管加人25mL硫酸亚铁铵溶液，在不断摇动下，沿瓶壁徐徐加人25mL硫酸。加热，微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加人250mL～300mL水，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。
同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。 5.4.4结果计算
硝酸钠含量以硝酸钠(NaNO）的质量分数W2计，按式（3)计算：
_［(V-V,)/1000]cXM
X100%
...(3)
W2
m×(1-ws)
式中： V. 空白试验消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi 试验中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g）；按5.7测定的水分的质量分数；硝酸钠（1/3NaNOs）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=28.33）。
m s M
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。 5.5氯化物含量的测定 5.5.1方法提要
在酸性溶液中，加人尿素将亚硝酸钠分解。在微酸性水溶液中，用硝酸汞将氯离子转化成弱电离的氯化汞。用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的汞离子生成紫红色络合物来判断终点。 5.5.2试剂 5.5.2.1尿素。 5.5.2.2其他试剂同GB/T3051—2000第4章。
A GB/T2367—2016
5.5.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.01mL。 5.5.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，用50mL水溶解。加3g尿素，待其溶解后，加热。于微沸下滴加硝酸溶液（1十1）至亚硝酸钠分解完全为止（无细小气泡产生）。冷至室温。加人 2滴～3滴溴酚蓝指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色，再滴加硝酸溶液（1十15）至恰呈黄色，并过量2滴~6滴，加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用c[1/2Hg（NO，）]=0.05mol/L 硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。
同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
试验中的含汞废液按GB/T3051-2000中附录D规定的方法处理。 5.5.5结果计算
氯化物含量以氯化钠（NaCI)的质量分数ws计，按式（4)计算：
[(V-V。)/1000]c×M X100%
W3=
.（4)
mX(1-ws)
式中： V V. c m W M 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。
试验中所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；空白试验中所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克(g)；按5.7测定的水分的质量分数氯化钠（NaCI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.44)。
5.6水不溶物含量的测定 5.6.1试剂 5.6.1.1盐酸。 5.6.1.2淀粉-碘化钾试纸。 5.6.2仪器、设备
玻璃砂：滤板孔径5μm~15μm。 5.6.3分析步骤
称取约50g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，加150mL水，加热溶解。用预先于105℃~ 110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤。用热水洗至无亚硝酸根离子为止（取约20mL洗涤液，加 2滴盐酸，用淀粉-碘化钾试纸检查）。在105C~110℃下干燥至质量恒定。 5.6.4结果计算
水不溶物的质量分数w，按式（5）计算：