ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T5045-—2012 代替YB/T5045—1993
氧化钼 铜含量的测定新铜试剂分光光度法 Molybdenum oxide--Determination of cooper -Spectrophotometric method of neocupron
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5045—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准是对YB/T5045—1993《氧化钼块化学分析方法新铜试剂光度法测定铜》的修订。 本标准代替YB/T5045一1993《氧化钼块化学分析方法新铜试剂光度法测定铜》。 本标准与YB/T5045一1993比较，主要进行了以下修改
-增加了第2章和第9章内容；一标准名称改为：《氧化钼铜含量的测定新铜试剂分光光度法》。
本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：刘冰、郑海东、王哲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-YB/T5045—1993。
建筑321---标准查询网 www. jz321. net YB/T5045—2012
氧化钼 铜含量的测定 新铜试剂分光光度法
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了新铜试剂分光光度法测定氧化钼中铜含量的方法。 本标准适用于氧化钼中铜含量的测定。测定范围（质量分数）：0.050%~2.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试料经硝酸、氢氟酸溶解，以硫酸冒烟，用水溶解可溶性盐类，残渣碱熔处理后并入主液，分取适量试液，用盐酸羟胺还原二价铜为价铜，再用柠檬酸钠防止易水解元素形成沉淀，以氨水调节溶液至pH 5～6，加人新铜试剂，铜与新铜试剂形成橙色络合物，用三氯甲烷萃取，于波长456nm处，测量其吸光度。 4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1无水碳酸钠，固体（优级纯）。 4.2氢氟酸，pl.12g/mL。 4.3三氯甲烷。 4.4无水乙醇。 4.5.硝酸，1十1。 4.6盐酸，1十1。 4.7 硫酸，1十1。 4.8 硫酸，5十95。 4.9 氨水，1十1。 4.10盐酸羟胺溶液，100g/L。 4.11柠檬酸三钠溶液，300g/L。 4.122,9-二甲基-1，10-菲啰啉（新铜试剂)溶液，1.0g新铜试剂溶解于1000mL无水乙醇（4.4)中。 4.13铜标准溶液 4.13.1称取0.1000g铜（99.99%以上），置于250mL烧杯中，加10mL硝酸（4.5）溶解，加人10mL硫酸（4.7），蒸发至冒浓三氧化硫白烟片刻，冷却，加50mL热水溶解盐类，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铜， 4.13.2移取5.00mL铜标准溶液（4.13.1），置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含10μg铜。
1 YB/T5045—2012
5取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃C士5℃烘至恒量。 6分析步骤 6.1试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1试料量
含铜量（质量分数)/%
称取试料量/g
0.050~0.100 >0.100~0.500 >0.500~1.00 >1.00~2.50
0. 50 0. 20 0. 20 0. 10
6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于铂皿中，加人15mL硝酸（4.5），5mL氢氟酸（4.2），在低温处加热分解，加人 10mL硫酸（4.7），继续加热至冒硫酸烟，并保持2min~3min，取下冷却，沿皿壁仔细加人20mL水，加热溶解可溶性盐类至溶液澄清，取下冷却，用中速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，以水冲洗铂血2次～3 次，再用水洗滤纸和残渣2次～3次，保留滤液为主液。 6.3.2将残渣连同滤纸移入铂中，烘干，灰化后，在1000℃高温炉中灼烧15min，取出稍冷，加 1.0g~1.5g无水碳酸钠（4.1)，搅匀，加盖，在1000℃高温炉中熔融约10min，使熔融物呈清澈透明。取出，冷至室温，用水洗净埚外壁，放人250mL烧杯中，加人20mL硫酸（4.8）于低温处加热，浸取熔块，用水洗净铂埚及盖，将溶液并人主液中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.3移取试液（试料含铜量在0.050%~0.500%时，移取10.00mL；含铜量在>0.500%~2.50%时，移取5.00mL），于60mL分液漏斗中，加水稀释至约20mL，在不断摇动下加人2mL盐酸羟胺溶液（4.10），静置30s，加入10mL柠檬酸三钠溶液（4.11），摇匀，用氨水（4.9）及盐酸（4.6）调节试液至pH 5～6，然后加人5mL新铜试剂溶液（4.12），充分摇匀，加人10mL三氮甲烷（4.3），振荡30s，静置分层后，将有机相通过脱脂棉移入盛有5mL无水乙醇（4.4)的25mL容量瓶中，分液漏斗中再加人5mL三氯甲烷（4.3），振荡15s，静置分层后，将有机相合并于25mL容量瓶中，用无水乙醇（4.4)稀释至刻度，摇匀。 6.3.4将部分溶液移入比色Ⅲ中（试料含铜量在0.050%～0.100%时，使用3cm比色皿；试料含铜量在 >0.100%～2.50%时，使用1cm比色血），以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长456nm处，测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的铜量。 6.4校准曲线的绘制
移取铜标准溶液（4.13.2）（试料含铜量在0.050%~0.100%时，移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00ml、5.00mL；试料含铜量在>0.100%~2.50%时，移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00 mL、8.00mL、10.00mL、12.50mL)分别置于-组60mL分液漏斗中，各加水稀释至约20mL，以下按分析步骤第6.3.3和6.3.4条进行，以不加铜标准溶液的-份显色液为参比，测其吸光度，绘制校准曲线。 7分析结果的计算
按式（1）计算铜的含量（质量分数）：
2
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w(Cu)(%)= m1 X100.
(1)
Vi
mX
V
式中： m- 一从校准曲线上查得的铜量，单位为克（g）； Vi一一分取试液体积，单位为毫升（mL）； V--试液总体积，单位为毫升(mL); m-试料量，单位为克(g)。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
%(质量分数)
含铜量 0.050~0.100 >0.100~0.500 >0.500~1.50 >1.50~2.50
允许差 0. 015 0. 030 0. 100 0.150
9试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。
d)
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中华人民共和国黑色冶金
行业标准
氧化钼铜含量的测定新铜试剂分光光度法
YB/T5045—2012
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷
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统一书号：155024·476 定价：15.00元
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