ICS 77.100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4311—2012
氧化钼 硫含量的测定
红外线吸收法
Molybdenum oxideDetermination of sulfur content
-The infrared absorption method
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 43112012
前 言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：刘冰、高林、袁萍、高玉敏、刘绍安、陈自斌。 本标准为首次发布。
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氧化硫含量的测定红外线吸收法
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1.范围
本标准规定了红外线吸收法测定氧化钼中硫含量的方法。 本标准适用于氧化钼中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.020%~0.500%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。 4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1丙酮，蒸发后的残余物硫量小于0.0005%。 4.2高氯酸镁，无水、粒状。 4.3烧碱石棉，粒状。 4.4玻璃棉。 4.54 钨粒，硫量小于0.0002%，粒度0.8mm~1.4mm。 4.6 锡粒，硫量小于0.0003%，粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮（4.1)清洗表面，并在室温下干燥。 4.7 纯铁，纯度大于99.8%，硫量小于0.0003%。粒度0.8mm~1.68mm。 4.8氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。 4.9动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 4.10陶瓷，直径×高：23mm×23mm，或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h 或通氧灼烧至空白值为最低。 4.11埚钳。 5仪器及设备 5.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为1.0×10-6），其装置如图1所示。 5.1.1洗气瓶：内装烧碱石棉（4.3）。 5.1.2干燥管：内装高氯酸镁（4.2）。 5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 YB/T4311-2012
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-氧气瓶； -两级压力调节器； -洗气瓶；
4，9-—干燥管；
压力调节器 6-高频感应炉；
5-
-燃烧管；一除尘器； 10-- --流量控制器； 11- 二氧化硫红外检测器。
-
8-
图1红外线吸收定硫仪装置图
5.2.2 动力气源系统包括动力气（4.9）、两级压力调节：器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.3高频感应炉
应满足试料熔融温度的要求。 5.4控制系统 5.4.1微处理机系统包括控制中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结果打印机等。 5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等、 5.5测量系统
主要有微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。 6取制样
按（GB/T4010规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃士5℃烘至恒重。
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7分析步骤 7.1试料量
称取0.20g试料，准确至0.001g。 7.2空白试验
随同试料做空白试验。重复足够次数，记录比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。 7.3分析准备
调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。 7.4校正试验 7.4.1根据待测试料的硫含量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型的有证标准样品（待测试料硫含量应落在所选三个有证标准样品含硫量的范围内）。依次进行校正，确认系统的线性。校正后测定的有证标准样品的结果波动均应在允许差范围内。 7.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。 7.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、埚或助熔剂的空白值已发生改变时，都要求重新测定空白值并校正。 7.5测定 7.5.1将称取的试料（7.1)置于预先盛有0.20g锡粒（4.6)的陶瓷埚（4.10)内，一次均匀覆盖0.30g 纯铁（4.7)、1.50g钨粒（4.5）。 7.5.2钳取埚放到炉台埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。 8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1允许差
%(质量分数)
含硫量 0.020~0.100 >0.100~0.250 >0.250~0.500
允许差 0.006 0.012 0. 015
9试验报告
试验报告应包括下列内容： a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料： b）遵守本标准规定的程度； c） 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。
3 中华人民共和国黑色冶金
行业标 准
氧化钼 硫含量的测定 ：红外线吸收法
YB/T4311—2012
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冶金工业出版社出版发行北京北河沿大街嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009
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开本880×12301/16 印张0.5字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷
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统一书号：155024·465 定价：15.00元
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