
ICS77.100 H11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 43122012
氧化钼 碳含量的测定
红外线吸收法
Molybdenum oxide-Determinationof carboncontent
The infrared absorption method
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
YB/T 43122012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:刘冰、高林、袁萍、高玉敏、陈自斌。 本标准为首次发布。
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YB/T4312—2012
氧化钼碳含量的测定 红外线吸收法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了红外线吸收法测定氧化钼中碳含量的方法。 本标准适用于氧化钼中碳含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%~0.250%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧化碳吸收某特定波长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接收能量的变化可测得碳量。 4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1丙酮,蒸发后的残余物碳量小于0.0005%。 4.2高氯酸镁,无水、粒状。 4.3烧碱石棉,粒状。 4.4玻璃棉。 4.5钨粒,碳量小于0.002%,粒度0.8mm~1.4mm。 4.6锡粒,碳量小于0.002%,粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮(4.1)清洗表面,并在室温下干燥, 4.7纯铁,纯度大于99.8%。碳量小于0.002%,粒度0.8mm~1.68mm。 4.8氧气,纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可使用。 4.9动力气源,氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%。 4.10陶瓷埚,直径×高:23mm×23mm或25mm×25mm,并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧 4h或通氧灼烧至空白值为最低。 4.11.埚钳。 5仪器及设备 5.1红外线吸收定碳仪(灵敏度为1.0×10-6),其装置见图1。 5.1.1洗气瓶:内装烧碱石棉(4.3)。 5.1.2干燥管:内装高氯酸镁(4.2)。 5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。
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1- 氧气瓶;
两级压力调节器;一洗气瓶;
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4,9— 一干燥管;
压力调节器;高频感应炉;燃烧管;
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8- 除尘器; 10- 流量控制器; 11-
氧化碳转化为二氧化碳的转换器;
12- 除硫管; 13- 二氧化碳检测器。
图1红外线吸收定碳仪装置图
5.2.2动力气源系统包括动力气(4.9)、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。 5.4控制系统 5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果打印机等。 5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0mg)、红外线分析器及电子测量元件组成。 6取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应通过0.098mm筛孔,并在105℃土5℃烘至恒重。
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YB/T4312—2012
7分析步骤 7.1试料量
称取0.20g试料,准确至0.001g。 7.2空白试验
随同试料做空白试验。重复足够次数,记录比较稳定-一致的三次读数,计算平均值并输入到仪器中,在测定试料时仪器会自动扣除空白值。 7.3分析准备
调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态,并选用最佳分析条件。 7.4校正试验
根据待测试料的含碳量,选择相应的量程或通道,并选择三个同类型有证标准样品(待测试料含碳量应落在所选三个有证标准样品含碳量的范围内),依次进行校正,确认系统的线性,校正后测定的有证标准样品的结果波动均应在允许差范围内。 7.5测定
将试料(7.1)置于预先盛有0.20g锡粒(4.6)的埚(4.10)内,覆盖0:30g纯铁(4.7),1.50g钨粒(4.5),按仪器说明书操作,开始分析并读取结果。 8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1 允许差
%(质量分数)
允许差 0. 004 0.008 0.012
含碳量 0.010~0.050 >0.050~0.120 >0.120~0.250
9试验报告
试验报告应包括下列内容: a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料; b) 遵守本标准规定的程度; c) 分析结果及其表示; d) 测定中观察到的异常现象; e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作,或者任选的操作。
中华人民共和国黑色冶金
行业标 准
氧化钼 1碳含量的测定红外线吸收法
YB/T4312—2012
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冶金工业出版社出版发行北京北河沿大街嵩祝院北巷39号
邮政编码:100009
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2013年2月第-一版 2013年2月第一次印刷
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统一书号:155024·466 5定价:15.00元
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