ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4566.7—2016
氮化钒铁 硫含量的测定
红外线吸收法
Ferrovanadium nitrideDetermination of sulfur contentInfrared
absorption method
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4566.7—2016
前言
YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分：
第1部分：氮化钒铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法第2部分：氮化钒铁 氮含量的测定 蒸馏分离-酸碱中和滴定法第3部分：氮化钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法第4部分：氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第5部分：氮化钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法第6部分：氮化钒铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法第7部分：氮化钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法第8部分：氮化钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法第9部分：氮化钒铁 氧含量的测定 红外线吸收法
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本部分为YB/T4566的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、武挺、关淑萍、李士宏
陈自斌、卢春生。 YB/T4566.7—2016
氮化钒铁硫含量的测定红外线吸收法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了红外线吸收法测定硫含量。 本部分适用于氮化钒铁中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%～0.500%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定
3原理
试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成二氧化硫由氧气流载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外线，其吸收能量与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫含量。 4试剂和材料 4.1高氯酸镁，无水、粒状。 4.2碱石棉，粒状。 4.3玻璃棉。 4.4钨粒，硫量小于0.002%，粒度0.8mm~1.4mm。 4.5纯铁，硫量小于0.002%。 4.6氧气，纯度大于99.95%。 4.7动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油)含量小于0.5% 4.8瓷埚，$23mm×23mm或25mmX25mm，并在高于1200℃的高温炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。 4.9璃钳。 5仪器和设备 5.1红外吸收定硫仪（灵敏度为0.1×10-6），其装置如图1所示。 5.2洗气瓶，内装碱石棉（见4.2）。 5.3干燥管，内装高氯酸镁（见4.1）。
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氧气瓶； —两级压力调节器；
2-
3--洗气瓶； 4,9—干燥管；
压力调节器；高频感应炉；燃烧管；
5
6
7-
8- 除尘器； 10- 流量控制器； 11- 二氧化硫红外检测器。
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图1红外吸收定硫仪装置连接图
5.4气源
载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控
制部分。 5.5高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。 5.6控制系统
微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏、分析结果打印机等。
控制功能包括自动装卸和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.7测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.1mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。 6取制样
按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 7.1分析准备
按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。
2 YB/T4566.7—2016
7.2试料量
称取试料0.20g，精确至0.0001g。 7.3空白试验
随同试样做空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。 7.4校准曲线的绘制
根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标准样品（待测试样含硫量应落在所选三个标准样品含硫量的范围内依次进行校正，以确认系统的线性。校正后测得有证标准物质的结果波动应在允许差范围内。 7.5测定
将试料（见7.2)置于瓷埚（见4.8)内，覆盖0.5g纯铁（见4.5）和1.5g钨粒（见4.4），进行分析测定，由校准曲线查得分析结果。
分析结果以质量分数表示，按YB/T081的规定修约至与允许差小数相同位数。 3允许差
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两次分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。
表1允许差
%（质量分数)
允许差 0. 002 0. 003 0. 004 0. 006 0. 010
硫含量 0.005~0.015 ≥0.015~0.025 ≥0.025~0.045 ≥0.045~0.100 ≥0.100~0.500
9 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
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