ICS25.100.70 J.43 备案号：36608-2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T79982012 代替JB/T7998-1999
锆刚玉化学分析方法
Chemical analysis methods for fused zirconia alumina
2012-05-24发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7998--2012
次
目
前言范围
1
2 规范性引用文件 3 分析试样的制备 4. 灼减（或灼增）的测定 5 二氧化硅的测定（比色法） 6 三氧化二铁的测定（比色法） 7 二氧化钛的测定（比色法） 8 三氧化二铝的测定. 9 二氧化锆的测定（重量法） 10 氧化钙的测定（原子吸收分光光度法） 11 氧化镁的测定（原子吸收分光光度法） 12 氧化钾、氧化钠的测定
10
13
建筑321---标准查询网 www. jz321.net JB/T7998-2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替JB/T7998—1999《锆刚玉化学分析方法》，与JB/T7998—1999相比主要技术变化如下：
一按GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行编写；删除了一般规定（1999年版的第3章）：增加了多元素联合滴定差减法测定氧化铝（见8.2）：一增加了氧化钾、氧化钠的测定方法（见第12章）。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所、贵州达众第七砂轮有限责任公司。 本标准主要起草人：陈学彬、李祥栋、王旭、乔倩。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T7998-1995JB/T7998-1999。
II JB/T7998-—2012
mo—试样质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 注：如果是灼增的质量含量wz则按公式（2）计算：
wa= m2-" ×100 .
(2.
mo
4.4允许误差
允许误差按表1的规定。
表1
%
同一实验室不同实验室
±0.02 ±0.03
5二氧化硅的测定（比色法） 5.1方法原理
试样用四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂熔融分解后，在0.08mol/L～0.32mol/L的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用12、4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处，测定其吸光度。 5.2试剂 5.2.1四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂：称取两份四硼酸钠与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，存于广口瓶中。 5.2.2盐酸（体积分数为15%）。 5.2.3钼酸铵溶液（5%）：溶解5g钼酸铵于水中，用水稀释到100mL，放置24h后过滤使用。若出现沉淀，即应停止使用。 5.2.4酒石酸溶液（5%）。 5.2.51、2、4-酸还原剂溶液：溶解1、2、4-酸（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）0.15g，无水亚硫酸钠0.7g，亚硫酸氢钠9g于水中，用水稀释到100mL：贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14天。 5.2.6二氧化硅（高纯试剂或光谱纯试剂）。 5.2.7二氧化硅标准溶液（0.02mg/mL）。
准确称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.1000g：置于铂中。加无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀，再覆盖0.5g，加埚盖，盖微启，送入高温炉中，在860℃～900℃熔融20min，取出，旋转埚，使熔融物附于埚内壁上，冷却，洗净外壁，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，用水洗出埚及盖，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移入清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1mL此溶液含二氧化硅0.10mg
用移液管移取上述二氧化硅标准溶液（0.10mg/mL）100mL放入预先盛有盐酸（2mol/L）25mL 的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1mL此溶液含二氧化硅0.02mg。 5.2.8空白溶液：取4g混合熔剂（5.2.1）放入铂埚中，在1000℃的高温炉中熔融20min，取出，洗净埚外壁，以100mL盐酸（5.2.2）加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。 5.3仪器
分光光度计。 5.4分析方法 5.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（5.2.8）10份各5mL，分别放入10个100mL的容量瓶中，用微量滴定管分别加入二氧化硅标准溶液（5.2.7）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL6.00mL、8.00mL、 10.00mL、12.00mL、15.00mL，加水10mL，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液（5.2.3） 2 JB/T7998-2012
5mL，放置10min，加酒石酸溶液（5.2.4）20mL，1、2、4-酸还原剂溶液（5.2.5）3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm比色Ⅲ测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制工作曲线。 5.4.2试液的制备
称取试样约0.5g，精确至0.0001g，置于铂埚中。加入混合熔剂（5.2.1）3g，搅拌均匀后，再加上混合熔剂5.2.1）1g，加盖，盖微启，将埚送入1050C的高温炉中，熔融1h，取出，旋转埚，使熔融物附于埚内壁上，冷却后，用水洗净埚外壁，放入盛有近沸的盐酸（5.2.2）100mL 的250mL的烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出及盖，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.3分析步骤
用移液管移取试液（5.4.2）5mL于100mL容量瓶中，加水10mL，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液（5.2.3）5mL，放置10min，加酒石酸溶液（5.2.4）20mL1、2、4-酸还原剂溶液（5.2.5） 3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm 比色Ⅲ测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。 5.5分析结果的计算
二氧化硅的质量含量w(SiO2），数值以%表示，按公式（3）计算：
宁
w(SiO,)= f <100
**(3)
N
moxy
式中： m 分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为克（g）； mo 一试样质量，单位为克（g）； Vi-一分取试液的体积，单位为毫升（mL）： V一试验溶液总体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。
5.6允许误差
允许误差按表2的规定。
表2
%
允许误差
含量范围
同一实验室 ±0.04 ±0.06
不同实验室 ±0.06 ±0.08
≤0.50 >0.50~1.50
6三氧化二铁的测定（比色法） 6.1方法原理
三价铁离子用盐酸羟胺还原成二价铁离子，在pH2一pH9的范围内加入邻菲罗啉，与二价铁离子形成橙红色的络合物，于波长510nm处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量。 6.2试剂 6.2.1酒石酸溶液（5%）。 6.2.2盐酸羟胺溶液（5%）。 6.2.3邻硝基苯酚指示剂溶液（0.1%）。 6.2.4氨水（体积分数为50%）。
3
建筑321---标准查询网 www.jz321.net