ICS 25.100.70 J43 备案号：36606-2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T7995--2012 代替JB/T7995-1999
黑刚玉化学分析方法
Chemical analysis methods for black fused alumina
2012-05-24发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
网 JB/T79952012
目 次
前言 1范围. 2规范性引用文件 3分析试样的制备 3.1结晶块试样. 3.2磨料试样. 4二氧化硅的测定 4.1比色法. 4.2重量法.. 4.3允许误差 5二氧化钛的测定（比色法） 5.1方法原理 5.2试剂. 5.3 仪器 5.4 分析方法. 5.5 分析结果的计算 5.6允许误差.. 6全铁的测定（以Fe2O3表示） 6.1比色法.
III
+............
.6
6
6.2 容量法 6.3 允许误差. 三氧化二铝的测定（EDTA容量法） 7.1 方法原理 7.2 试剂. 7.3 分析步骤. 7.4分析结果的计算 7.5 允许误差 8氧化钙的测定（原子吸收分光光度法） 8.1方法原理 8.2 试剂.. 8.3 仪器 8.4 测定用标准溶液系列的配制. 8.5 仪器测定条件 8.6分析步骤.. 8.7分析结果的计算 8.8允许误差. 9氧化镁的测定（原子吸收分光光度法）
8
7
8
10 10 10 .10 10
............
西量
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11 11 11 12 12
9.1 方法原理，
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9.2 试剂. 9.3 仪器. 9.4 测定用标准溶液系列的配置 9.5 仪器测定条件 9.6 分析步骤.. +........ 9.7 分析结果的计算。 9.8 允许误差
.12 ..12
..........0.......-....E.............0.................-..
12 ... 12 12
.13
.13
II
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前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替JB/T7995--1999《黑刚玉化学分析方法》，与JB/T7995-1999相比主要技术变化如下：
按GB/T20001.42001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行编写；一增加了分析试样的制备（见第3章）；一修改了二氧化硅、二氧化钛、全铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。
本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。 本标准主要起草人：王旭、乔倩、陈学彬。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T7995-1995、JB/T7995-1999。
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黑刚玉化学分析方法
1范围
本标准规定了黑刚玉中二氧化硅、二氧化钛、全铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。 本标准适用于工业上一般黑刚玉产品化学成分的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4676普通磨料取样方法 3分析试样的制备 3.1结晶块试样
取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至10g～20g。继续用钢研钵或刚玉研钵研细至全部通过106um筛网。用磁铁（每一磁极的磁通量为3.5×10-2mWb～ 4.5×10-2mWb，两磁极磁通量之差不得大于0.3×10-2mWb）吸出粉碎中带入的铁质。然后混，装入试样袋，在105℃土5℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 3.2磨料试样
按照GB/T4676规定进行取样和缩分。 粒径>106um的磨料，先缩分至10g～20g，再用刚玉研钵研细至全部通过106um筛网，混合均
匀，装入试样袋，于105℃土5℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。
粒径≤106m的磨料，缩分至10g～20g，装入试样袋，于105℃土5℃的烘箱中烘干1h，取出放入干燥器中，冷却备用。 4二氧化硅的测定 4.1比色法
此方法适合于二氧化硅含量小于5%的刚玉样品分析。 4.1.1方法原理
试样用四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂分解后，在0.08mo1/L一0.32mol/L的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1、2、4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处，测量其吸光度。 4.1.2试剂 4.1.2.1四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂：称取两份四硼酸钠与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮存于广口瓶中。 4.1.2.2盐酸（体积分数为15%）。 4.1.2.3钼酸铵溶液（5%）：溶解5g钼酸铵于水中，用水稀释到100mL，放置24h后过滤使用。若出现沉淀。即应停止使用。 4.1.2.4酒石酸溶液（5%）。 4.1.2.51、2、4-酸还原剂溶液：溶解1、2、4-酸（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）0.15g，无水亚硫酸钠0.7g，亚硫酸氢钠9g于水中，用水稀释到100mL，贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14天。
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4.1.2.6二氧化硅（高纯试剂或光谱纯试剂）。 4.1.2.7二氧化硅标准溶液（0.05mg/mL）。
准确称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（4.1.2.6）0.1000g，置于铂蜗中。加无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀，再覆盖0.5g，加埚盖，盖微启，送入高温炉中，在860℃～900℃熔融20min，取出，旋转蜗，使熔融物附于埚内壁上，冷却，洗净外壁，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，用水洗出埚及盖，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移入清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1mL此溶液含二氧化硅0.10mg。
用移液管移取上述二氧化硅标准溶液（0.10mg/mL）100mL，放入预先盛有盐酸（2mol/L）10mL 的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1mL此溶液含二氧化硅0.05mg。 4.1.2.8空白溶液：取4g混合熔剂（4.1.2.1）放入铂甘中，在1000℃的高温炉中熔融20min，取出，洗净埚外壁，以100mL盐酸（4.1.2.2）加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.3仪器
分光光度计。 4.1.4分析方法 4.1.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（4.1.2.8）8份各5mL，分别放入8个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液（4.1.2.7）0.00mL、0.20mL、0.50mL~1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL 5.00mL，加水10mL，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液（4.1.2.3）5mL，放置10min，加酒石酸溶液（4.1.2.4）20mL，1、2、4-酸还原剂溶液（4.1.2.5）3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm比色Ⅲ测其吸光度，减去空白吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制工作曲线。 4.1.4.2试液的制备
称取试样约0.5g，精确至0.0001g，置于铂蜗中。加入混合熔剂（4.1.2.1）3g，搅拌均匀后，再加上混合熔剂（4.1.2.1）1g，加蜗盖，盖微启，将蜗送入1050℃的高温炉中，熔融1h，取出，旋转蜗，使熔融物附于埚内壁上，冷却后，用水洗净蜗外壁，放入盛有近沸的盐酸（4.1.2.2） 100mL的250mL的烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出蜗及盖，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.4.3分析步骤
用移液管移取试液（4.1.4.2）5mL于100mL容量瓶中，加水10mL，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液（4.1.2.3）5mL*放置10min，加酒石酸溶液（4.1.2.4）20mL，12、4-酸还原剂溶液（4.1.2.5）3mL，用水稀释至刻度，播匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm 处，用1cm比色血测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。 4.1.5分析结果的计算
二氧化硅的质量含量wSiO2），数值以%表示，按公式（1）计算：
w(SiO2)= m x100
(1)
V
mo*V
式中： m1——分取试样溶液中自工作山线上查得的二氧化硅质量，单位为克（g） mo试样质量，单位为克（g）： V—分取试液的体积，单位为毫升（mL）; V-试验溶液总体积，单位为毫升（mL）。
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再加上混合熔剂（4.2.2.3）1g，加盖，将埚送入1050℃的高温炉中，熔融1h，取出，旋转埚，使熔融物附于内壁上，冷却后，用水洗净埚外壁，放入盛有近沸的硫酸（体积分数为20%）100mL 的250mL的烧杯中，加热溶解熔块，洗出埚及盖。
小心蒸发溶液至冒三氧化硫白烟，冷却。加100mL水，煮沸溶解盐类，用无灰中速滤纸过滤，用热的硫酸（体积分数为2%）洗净滤纸及沉淀。滤液收集至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此滤液A用于三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定。转移滤纸和沉淀于铂中，低温灰化，再逐渐升温至1000℃，灼烧1h，取出，在干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。
加水1滴～2滴润湿沉淀物，再加氢氟酸（4.2.2.1）10mL，硫酸（体积分数为50%）2滴3滴，小心蒸干，于1000℃灼烧约15min，取出，在干燥器中冷却。称重，反复灼烧至恒重。
用移液管移取上述滤液A5mL于100mL容量瓶中，加水40mL，加对硝基苯酚指示剂（4.2.2.8） 2滴，以氨水（4.2.2.5）中和至黄色，立即加入盐酸溶液（体积分数为25%）5mL，加入5mL钼酸铵溶液（4.2.2.7），放置10min～15min，边摇边加入草硫混酸溶液（4.2.2.9）20mL，迅速加入硫酸亚铁铵溶液（4.2.2.10）5mL，用水稀释至刻度，摇匀。用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用 1cm比色皿测其吸光度，减去空自试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。 4.2.5分析结果的计算
二氧化硅的质量含量w(SiO2），数值以%表示，按公式（2）计算：
w(SiO2)= ml×100+
m.
(2)
x100
V1
mo
mo*y
式中： m 沉淀物经氢氟酸、硫酸处理的质量，单位为克（g）： mo--试样质量，单位为克（g）；
m2—分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为克（g）； V-分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V一试验溶液总体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。
4.3允许误差
允许误差按表1的规定。
表1
%
允许误差
含量范围
同一实验室 ±0.04 ±0.06 ±0.10 ±0.20
不同实验室 ±0.06 ±0.10 ±0.20 ±0.30
≤0.50 >0.50~5.00 >5.00~15.00 >15.00
5二氧化钛的测定（比色法）
此方法适合于二氧化钛含量为0.5%～6.00%的刚玉样品分析。 5.1方法原理
在1.2mol/L～3.5mol/L的酸性介质中，四价钛与过氧化氢生成黄色络合物，在波长420nm～430mm 处测量显色溶液的吸光度。
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