ICS 25.100.70 J 43 备案号：36613—2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T 5203—2012 代替JB/T 5203—1991
单晶刚玉化学分析方法
Chemical analysis methods for monocrystalline fused alumina
2012-11-01实施
2012-05-24 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 5203-2012
目 次
前言，范围
II
1 2 规范性引用文件
试样的制备 4灼减（或灼增）的测定 4.1分析方法 4.2分析结果的计算. 4.3 允许误差
3
二氧化硅的测定（比色法） 5.1 方法原理 5.2 试剂. 5.3 仪器 5.4 分析方法... 5.5 分析结果的计算.. 5.6 允许误差. 三氧化二铁的测定（比色法） 6.1 方法原理. 6.2 试剂. 6.3 仪器. 6.4 分析方法， 6.5 分析结果的计算 6.6 允许误差二氧化钛的测定（比色法） 7.1 方法原理 7.2 试剂. 7.3 仪器. 7.4 分析方法 7.5 分析结果的计算 7.6 允许误差，三氧化二铝的测定（EDTA容量法） 8.1 方法原理， 8.2 试剂.... 8.3 分析方法， 8.4 分析结果的计算 8.5 允许误差，氧化钙的测定（原子吸收分光光度法） 9.1 方法原理 9.2 试剂
6
一
V
9
6
9
8
888400000
1 JB/T 5203-2012
9.3仪器 9.4 测定用标准溶液系列的配制 9.5 仪器测定条件 9.6 分析步骤 9.7 分析结果的计算. 9.8 允许误差 10 氧化镁的测定（原子吸收分光光度法） 10.1 方法原理. 10.2 试剂... 10.3 仪器. 10.4 测定用标准溶液系列的配置.. 10.5 仪器测定条件 10.6 分析步骤 10.7 分析结果的计算 10.8 允许误差... 11总硫的测定.. 11.1 管状燃烧炉燃烧后电导法 11.2 高频感应炉燃烧后红外吸收法 11.3 允许误差
8
...00.
10 10 10 10 .10 10 .11 11 12 13
II JB/T 5203-2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替JB/T5203-1991《单晶刚玉化学分析方法》，与JB/T5203—1991相比主要技术变化如
下：
按GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行编写；修改完善了灼减、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法; 增加了高频感应炉燃烧后红外吸收法测硫（见11.2）。
本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。 本标准主要起草人：王旭、陈学彬。 本标准于1991年首次发布，本次修订为第一次修订。
III JB/T 5203—2012
表1
%
同一实验室不同实验室
± 0.02 ± 0.03
5二氧化硅的测定（比色法） 5.1方法原理
试样用四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂分解后，在0.08mol/L～0.32mol/L的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1、2、4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处，测量其吸光度。 5.2试剂 5.2.1四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂：称取两份四硼酸钠与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮存于广口瓶中。 5.2.2盐酸（体积分数为15%）。 5.2.3钼酸铵溶液（5%）：溶解5g钼酸铵于水中，用水稀释到100mL，放置24h后过滤使用。若出现沉淀，即应停止使用。 5.2.4酒石酸溶液（5%）。 5.2.51、2、4-酸还原剂溶液：溶解1、2、4-酸（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）0.15g，无水亚硫酸钠0.7g 亚硫酸氢钠9g于水中，用水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14天。 5.2.6二氧化硅（高纯试剂或光谱纯试剂）。 5.2.7二氧化硅标准溶液（0.05mg/mL）。
准确称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（5.2.6）0.1000g，置于铂埚中。加无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀，再覆盖0.5g，送入高温炉中，在860℃～900℃熔融20min，取出，旋转埚，使熔融物附于埚内壁上，冷却，洗净外壁，在250mL聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移入清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1mL此溶液含二氧化硅0.10mg。
用移液管移取上述二氧化硅标准溶液（0.10mg/mL）100mL放入预先盛有盐酸（2mol/L）10mL 的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1mL此溶液含二氧化硅0.05mg。 5.2.8空白溶液：取4g混合熔剂（5.2.1）放入铂中，在1000℃的高温炉中熔融20min，取出，洗净埚外壁，以100mL盐酸（5.2.2）加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。 5.3仪器
分光光度计。 5.4分析方法 5.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（5.2.8）8份各25mL，分别放入8个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液（5.2.7）0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、 5.00mL，加水至60mL，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液（5.2.3）5mL，放置10min 加酒石酸溶液（5.2.4）20mL，1、2、4-酸还原剂溶液（5.2.5）3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用2cm比色皿测其吸光度，减去空白吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制工作曲线。 5.4.2试液的制备
称取试样约0.5g，精确至0.0001g，置于铂埚中。加入混合熔剂（5.2.1）3g，搅拌均匀后，再
2 JB/T5203—2012
加上混合熔剂（5.2.1）1g，将送入1050℃的高温炉中，熔融1h，取出，旋转埚，使熔融物附于埚内壁上，冷却后，用水洗净埚外壁，放入盛有近沸的盐酸（5.2.2）100mL的250mL的烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出埚及盖，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.3分析步骤
用移液管移取试液（5.4.2）25mL于100mL容量瓶中，加水35mL，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液（5.2.3）5mL，放置10min，加酒石酸溶液（5.2.4）20mL，1、2、4-酸还原剂溶液（5.2.5） 3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用2cm 比色皿测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。 5.5分析结果的计算
二氧化硅的质量含量w(SiO2)，数值以%表示，按式（3）计算：
m
w(SiO,) :
Y ×100
(3)
mo*y
文
o
式中: m- mo- 试样质量，单位为克（g); Vi-一分取试液的体积，单位为毫升（mL); V一试验溶液总体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。
分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为克（g)；
5.6允许误差
允许误差按表2的规定。
表 2
%
允许误差
含量范围
同一实验室 ± 0.02 ± 0.03 ±0.04 ± 0.06 ±0.08 ±0.20
不同实验室 ± 0.03 ±0.04 ±0.06 ±0.08 ±0.10 ±0.30
≤0.10 >0.10~0.25 >0.25~0.50 >0.50~2.00 >2.00~5.00 >5.00
6三氧化二铁的测定（比色法） 6.1方法原理
三价铁离子用盐酸羟胺还原成二价铁离子，在pH2～pH9的范围内加入邻菲罗啉，与二价铁离子形成橙红色的络合物，于510nm波长处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量。 6.2 试剂 6.2.1 四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂（5.2.1）。 6.2.2 空白溶液（5.2.8）。 6.2.3 酒石酸溶液（5.2.4）。 6.2.4 盐酸羟胺溶液（5%）。 6.2.5 邻硝基苯酚指示剂溶液（0.1%）。 6.2.6 氨水（体积分数为50%）。
3 JB/T 5203—2012
6.2.7盐酸（体积分数为50%）。 6.2.8邻二氮菲溶液（0.1%）：溶解0.1g邻二氮菲于10mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL。 6.2.9三氧化二铁（高纯试剂或光谱纯试剂）。 6.2.10三氧化二铁标准溶液（0.025mg/mL）。
准确称取经110℃烘干2h的三氧化二铁（高纯试剂)0.2500g，置于300mL烧杯中，加盐酸（6.2.7） 40mL，加盖表面皿，于低温砂浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。1mL此溶液含三氧化二铁0.25mg。
用移液管移取上述三氧化二铁标准溶液（0.25mg/mL）100mL，放入1000mL容量瓶中，加盐酸 8mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液。1mL 此溶液含三氧化二铁0.025mg。 6.3仪器
分光光度计。 6.4分析方法 6.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（6.2.2）9份各25mL，分别放入9个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铁标准溶液（6.2.10）0.00mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL，加酒石酸溶液（6.2.3）5mL，用移液管加入盐酸羟胺溶液（6.2.4）2mL，邻硝基苯酚指示剂（6.2.5）两滴，用氨水（6.2.6）调至黄色，再用盐酸（6.2.7）调至黄色刚消失，再过量3 滴，加邻二氮菲溶液（6.2.8）5mL，摇匀，于沸水浴中加热5min，取出，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比，在分光光度计上于波长510nm处，用1cm比色皿测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，与相应的三氧化二铁质量相对应，绘制工作曲线。 6.4.2分析步骤
用移液管移取试液（5.4.2）25mL于50mL容量瓶中，加酒石酸溶液（6.2.3）5mL，用移液管加入盐酸羟胺溶液（6.2.4）2mL，邻硝基苯酚指示剂（6.2.5）两滴，用氨水（6.2.6）调至黄色，再用盐酸（6.2.7）调至黄色刚消失，再过量3滴，加邻二氮菲溶液（6.2.8）5mL，摇匀，于沸水浴中加热5min，取出，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比，在分光光度计上于波长510nm处，用1cm比色血测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出三氧化二铁的质量。 6.5分析结果的计算
三氧化二铁的质量含量w(Fe203），数值以%表示，按式（4）计算：
w(Fe20,)=-m x100 ..
(4)
mo*
式中： ml—分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁质量，单位为克（g); mo—试样质量，单位为克（g); Vi—分取试液的体积，单位为毫升（mL); V-—一试验溶液总体积，单位为毫升（mL)。 计算结果表示到小数点后两位。
6.6允许误差
允许误差按表3的规定。
表 3
%
同一实验室不同实验室
± 0.02 ±0.03
4