ICS 71.100.99 G 74 备案号：50894—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4854—2015
常温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition in iron oxide
desulfurization sorbent at room temperature
2016-01-01实施
2015-07-29发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4854—2015
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、华烁科技股份有限公司、北京三聚环保新材料股份有限
公司。
本标准主要起草人：贺艳、魏华、孙国双、邱爱玲、肖安陆、倪雪梅。
一 HG/T4854—2015
常温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法
警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围
本标准规定了常温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法。 本标准适用于在常温条件下脱除各种化工原料气中硫化氢的氧化铁脱硫剂中的三氧化二铁
（Fe2O):）、二氧化硅（SiO)2）、氧化钠（Na2()）、氧化钾（K()）、氧化钙（Ca()）、氧化镁（Mg()）和烧失量质量分数的测定。 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时．均按GB/T601和GB/T603的规定制备。 4采样 4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。 4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于 105℃110℃干燥至恒量。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸。 4.3.1.2高氯酸。 4.3.1.3 ：盐酸溶液：1十1。 4.3.1.4硫酸溶液：1+1。 4.3.1.5 盐酸溶液：2+98。 4.3.2操作步骤 4.3.2.1试液A的制备
I HG/T4854—2015
称取约1g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内加入20mL盐酸溶液（见4.3.1.3），盖上表面皿．于70℃～80℃加热使试料溶解。溶解后用水冲洗表面皿和烧杯内壁，稀释至约80ml.摇匀。加热至60℃～70℃，趁热用慢速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热的盐酸溶液（见4.3.1.5）洗涤烧杯及滤纸8次。待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。必要时，干过滤。 4.3.2.2试液B的制备
称取约1g试样，精确至0.0001g。置于250ml烧杯中．用水润湿。在通风橱内加人20mL硫酸溶液，盖上表面血，加热使试料溶解至胃浓白烟。取下，冷却后用水冲洗表面皿和烧杯内壁。转移至250mL容量瓶中，待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。必要时。干过滤。 4.3.2.3试液C的制备
称取约2.5g试样．精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。加人20mL盐酸，盖上表面皿，加热（切勿沸腾）。待试料完全溶解后，用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加人20mL高氯酸，在沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至高氯酸冒白烟。继续蒸发至烧杯内溶液体积小于10mL 时（切勿蒸干）取下，冷却后加人100mL沸水，加热煮沸使可溶性盐类全部溶解。取下，用中速滤纸过滤．用热的盐酸溶液（见4.3.1.3）洗涤滤纸5次，再用温水洗涤滤纸，将滤液及洗液移人 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。保留滤纸上的沉淀D，用于二氧化硅质量分数的测定。 5三氧化二铁（Fe2O3）质量分数的测定一—乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法 5.1原理
在溶液pH值为1.3～2.0、温度为60℃～70℃条件下，以5-磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的3价铁，2价铁预先用过硫酸铵氧化为3价铁后一起被滴定。 5.2试剂 5.2.1氨水溶液：1+1。 5.2.2盐酸溶液：1+1。 5.2.3过硫酸铵溶液：200g/L。 5.2.4氯乙酸溶液：200g/L。 5.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。 5.2.65-磺基水杨酸指示液：200g/L.。 5.3分析步骤
量取10.00mL试液B，置于250mL烧杯中。加人15mL水，边搅拌边滴加氨水溶液至溶液中出现少量沉淀，保持1min。滴加1滴～2滴盐酸溶液使沉淀溶解，加人10mL氯乙酸溶液和150mL 水。将溶液加热到65℃～70℃，加人1ml过硫酸铵溶液、0.5ml.5-磺基水杨酸指示液，趁热快速用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。 5.4结果计算
三氧化二铁（Fe2（)：）质量分数wl，按公式（1）计算：
_V/1000×2XcM×100 %=2000m VeM
wI
X100 %
...(1)
m
式中： V-一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 分取试料的质量的数值，单位为克（g）； M——-三氧化二铁的摩尔质量的数值．单位为克每摩尔（g/mol）（M=159.69）。
- 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/I.）；
2 HG/T4854—2015
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。 6二氧化硅（SiO2）质量分数的测定——高氯酸脱水法 6.1原理
试料溶液中的硅经高氯酸脱水形成难溶性胶体硅胶，经过滤与其他可溶性干扰物质分离。灼烧后加人氢氟酸并加热，使硅成为四氟化硅挥发，差减量即为二氧化硅的质量。 6.2试剂和材料 6.2.1氢氟酸。 6.2.2硫酸溶液：1+1。 6.2.3铂埚：容量为30mL。 6.3分析步骤
将4.3.2.3中过滤分离的沉淀D连同滤纸放入铂埚中，置于电炉上使滤纸烘干并焦化完全，再放入900℃高温炉中灼烧1h至恒量，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.0001g。
沿铂壁滴加5滴硫酸溶液、5mL氢氟酸，置于通风橱内的电炉上加热蒸干，再放人900℃
高温炉中灼烧40min至恒量，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.0001g。 6.4结果计算
二氧化硅（SiO)2）质量分数z2，按公式（2）计算：
ml=m2×100% '2
....(2)
m
式中： m1一一氢氟酸处理前沉淀和埚的质量的数值，单位为克（g）； m2一氢氟酸处理后沉淀和埚的质量的数值，单位为克（g）； ml--试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。
7氧化钠（Na20）质量分数的测定 7.1火焰光度法（仲裁法） 7.1.1原理
在微酸性溶液中，用火焰光度法直接测定试料溶液中的钠，用工.作曲线法定量。标准系列溶液与试料溶液的酸度应保持一致。共存元素对测定无干扰， 7.1.2试剂 7.1.2.1盐酸溶液：1十1。 7.1.2.2氧化钠（Naz20)）标准溶液：1mg/mL。
称取于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠1.886g.溶于水，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。 7.1.2.3氧化钠（Na2)）标准溶液：100g/mL。
量取10.00mL氧化钠标准溶液（见7.1.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.1.3仪器
火焰光度计：附有钠干涉滤光片。 7.1.4分析步骤 7.1.4.1工作曲线的绘制
取5个100mL容量瓶，分别加人氧化钠标准溶液（见7.1.2.3）0.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00ml、8.00mL。在每个容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
3 HG/T4854—2015
按仪器工作条件，以不加人氧化钠标准溶液的空白溶液调零，测定标准系列溶液钠谱线的发射强度。
以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线：或根据所得发射强度值计算出线性回归方程。 7.1.4.2测定
量取5.00mL.试液A，置于100mL容量瓶中，按7.2.4.1中第二段的规定测定钠谱线发射强度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。 7.1.5结果计算
氧化钠（Va2()）质量分数3，按公式（3）计算：
c×100×10-*
X100%
W3
(3)
式中：
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠的浓度的数值，单位为
c
微克每毫升（g/mL）；
m-—分取试料的质量的数值．单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。
7.2原子吸收分光光度法 7.2.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试料溶液中的钠，用T.作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 7.2.2试剂
同7.1.2。 7.2.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。 7.2.4分析步骤 7.2.4.1工作曲线的绘制
取5个100ml.容量瓶，分别加人氧化钠标准溶液（见7.1.2.3）0.00mL、0.50ml、1.00mL、 1.50mL、2.00ml。在每个容量瓶中各加2ml盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入氧化钠标准溶液的空白溶液调零，于波长 589.0nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 7.2.4.2测定
量取5.00mL试液A，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按7.1.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。 7.2.5结果计算
氧化钠（VazO)）质量分数w，按公式（4）计算：
w*=X100×10 0=×100%
(4)
m
式中：
-从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠的浓度的数值，单位为

微克每毫升（g/mL）；分取试料的质量的数值．单位为克（g）。 HG/T4854—2015
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。 8氧化钾（K20）质量分数的测定 8.1火焰光度法（仲裁法） 8.1.1原理
用硝酸将试料溶液中的2价铁氧化为3价铁，在微酸性溶液中测定试料溶液中的钾．以工作曲线法定量。以尿素水解沉淀分离试料溶液中大量铁元素的干扰，用火焰光度法测定钾，以工作曲线法定量。标准溶液系列与试料溶液中的尿素量应控制一致，以消除尿素对测定的影响。 8.1.2试剂 8.1.2.1硝酸溶液：1+1。 8.1.2.2氨水溶液：1+1。 8.1.2.3尿素溶液：300g/L.。 8.1.2.4氧化钾标准溶液：1mg/mL。
称取500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钾1.583g，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯塑料瓶中。 8.1.2.5氧化钾标准溶液：200μg/ml.。
量取20.00ml.氧化钾标准溶液（见8.1.2.4），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.1.3仪器
火焰光度计：附有钾干涉滤光片。 8.1.4分析步骤 8.1.4.1工作曲线的绘制
取6个100ml.容量瓶，分别加人氧化钾标准溶液（见8.1.2.4）0.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00ml、8.00ml、10.00ml。在每个容量瓶中各加人10mL尿素溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，以不加人氧化钾标准溶液的空白溶液调零，分别测定氧化钾标准溶液系列在氧化性火焰中钾谱线的发射强度。
以上述溶液中氧化钾的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制 T作曲线；或根据所得发射强度值计算出线性回归方程。 8.1.4.2测定
量取50.00mL试液B，置于250mL烧杯中。加人20mL水、5ml硝酸溶液，加热至沸后取下，边搅拌边滴加氨水溶液至溶液中出现少量沉淀，保持1min。加人10ml.尿素溶液，盖上表面皿，加热煮沸20min（煮沸过程中应补加水，使溶液体积保持在50mL）使沉淀凝聚。取下，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，干过滤。
按仪器工作条件，以不加人氧化钾标准溶液的空白溶液调零，测定滤液在氧化性火焰中钾谱线的发射强度。从工作曲线上查得或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钾的质量。 8.1.5结果计算
氧化钾（K0）质量分数，按公式（5）计算：
2e* =×100×10 -
-X100%
（5)
n
式中：
-从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钾的浓度的数值，单位为微克每毫升（g/m.）：试样的质量的数值，单位为克（g）。
C-
n 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。
5 HG/T4854—2015 8.2高氯酸钾重量法 8.2.1原理
在试料溶液中加人高氯酸蒸发脱水，加人无水乙醇使钾生成高氟酸钾沉淀，而其他干扰物质生成的高氯酸盐不沉淀。 8.2.2试剂和材料 8.2.2.1高氯酸。 8.2.2.2饱和高氯酸钾乙醇溶液：加2.0mL高氯酸于1000mL无水乙醇中，加人高氯酸钾至饱和状态，用前干过滤。 8.2.2.3玻璃过滤埚：G4型号，孔径为4μm～7μm。 8.2.3分析步骤
量取50.00mL试液C，置于200mL烧杯中。加人20mL高氯酸，在沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至冒浓白烟40min，保持烧杯内溶液体积约15ml.。取下，冷却至室温后，加入40ml.饱和高氯酸钾乙醇溶液．充分搅拌，放置30min。然后用已在130℃～140℃烘至恒量的玻璃过滤埚抽滤，用饱和高氯酸钾乙醇溶液洗涤沉淀5次，抽干。
将埚放入烘箱中，逐渐升温至130℃～140℃，烘40min至恒量。取出，放人干燥器内，冷却至室温后称量，精确至0.0001g。 8.2.4结果计算
氧化钾（K2()）质量分数w6·按公式（6）计算：
="×0. 339×100 %
(6)
Wr=
n
式中： ml"—烘至恒重的高氯酸钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m 分取试料的质量的数值．单位为克（g）；
0.3399-—高氯酸钾换算为氧化钾的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。 9氧化钙（CaO）质量分数的测定原子吸收分光光度法 9.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长422.7nm处测定试料溶液中的钙。共存元素铁、铝、硅干扰测定，加入氯化锶予以消除。 9.2试剂 9.2.1盐酸溶液：1+1。 9.2.2氯化锶溶液（SrClz·6Hz()）：150g/L。 9.2.3氧化钙（Ca()）标准溶液：1mg/mL。
称取105℃～110℃干燥至恒量的碳酸钙（CaC()3）1.785g，置于烧杯中，用水润湿，加人盐酸溶液20mL，溶解后移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯塑料瓶中。 9.2.4氧化钙（Ca()）标准溶液：100μg/mL。
量取氧化钙（Ca0）标准溶液（见9.2.3）10.00ml，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 9.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钙空心阴极灯。 9.4分析步骤 9.4.1工作曲线的绘制 6