ICS 71. 100. 99 G 74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5527—2019
铝基脱硫剂化学成分分析方法
Analyticalmethodofchemical composition for aluminum substrate desulfurization agent
2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 55272019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：贺艳、邹惠玲、夏攀登、范晓明、李敏
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I HG/T5527—2019
铝基脱硫剂化学成分分析方法
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了铝基脱硫剂化学成分分析方法。 本标准适用于铝基脱硫剂中三氧化二铝（Al,O3）、氧化锌（ZnO）、氧化铁（FezO3）、氧化钙
（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钠（Na2O）、游离态硫酸根离子（SO一）质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得。 4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于 105℃～110℃干燥2h，取出放人干燥器内冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1高氯酸。
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1 HG/T5527—2019 4.3.1.2 氢氟酸。 4.3.1. 3 盐酸溶液：1十1。 4. 3. 1. 4 盐酸溶液：1十100。
4.3.2 操作步骤
称取0.2g～0.5g试样（精确至0.0001g），置于铂皿中，用水润湿。在通风橱内，加人2mL 高氯酸、5mL氢氟酸，在可调温电炉上缓慢加热（保持微沸）至试料为透明胶状物，如果有白色颗粒，则重复上述步骤至完全为透明胶状物。继续缓慢加热至高氯酸烟冒尽，取下。冷却后，用水转移至200mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（见4.3.1.3），盖上表面血，加热至盐类完全溶解，取下。 冷却后，将溶液移人250mL容量瓶中，用盐酸溶波（见4.3.1.4）冲洗表面皿和烧杯内壁，洗液一并移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。必要时干过滤。该溶液用于测定三氧化二铝（AlzO。）、氧化锌（ZnO）、氧化铁（Fe,O）、氧化钙（CaQ）、氧化镁（MgO）、氧化钠（NazO）质量分数。
5 三氧化二铝 （Al203）质量分数的测定
5.1原理
在pH值约为5.7的条件下，加人 胺西 钠EDTA络合试料溶液中的铝和其他金属离子，过量的乙二胺四乙酸 钠EDTA) 用氧化锌标准滴定溶液返滴定，加人氟化钠置换出与铝络合的乙二 胺四乙酸二钠 （EDTA 释放出的 二胺四之 酸二锅（EDTA 用氯化锌标准滴定溶液滴定。 5.2试剂 5. 2.1 氟化钠 5.2.2 氨水溶液： 1+ 5.2.3 乙酸- -Z酸钠缓冲溶液：pH~6。 5.2. 4 乙二胺四乙酸二钠 （EDTA）溶液：8g/L。 5.2. 5 氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl,）=0.02mol/L。 5.2.6 二甲酚橙指示液：2g/ 5.3试验步骤
E
量取25.00mL试料溶液，置于250mL锥形瓶中，加人35mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，滴加5滴～6滴二甲酚橙指示液，滴加氨水溶液中和至溶液由黄色变为紫红色，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3min。冷却后，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为粉红色。加人1g氟化钠，加热煮沸3min。冷却至室温，用氯化锌标准滴定溶液滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点颜色相同，记取第二次滴定时耗用氯化锌标准滴定溶液的体积。 5.4试验数据处理
三氧化二铝（Al2O）质量分数w1，按公式（1）计算：
(22)
2 HG/T 5527—2019
VeM mX2000
(V/2000)cM
X100%=
X100%
........ (1)
w1
m
式中： V-一第二次滴定时耗用的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c 氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一一三氧化二铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=101.96）；
一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。
6氧化锌（ZnO）质量分数的测定
6.1原理
在pH值约为5.7的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，用氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌。 6.2试剂 6.2.1氟化钠。 6.2.2氨水溶液：1十1。 6.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 6.2.4硫代硫酸钠溶液：100g/L。
称取78.5g五水硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或50.0g无水硫代硫酸钠，溶于水，用水稀释至500mL。 6.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。 6.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。 6.3试验步骤
量取25.00mL试料溶液，置于250mL锥形瓶中，加人1g氟化钠，滴加氨水溶液中和至有浑浊出现，加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、10mL硫代硫酸钠溶液、2滴二甲酚橙指示液，用水稀释至约100mL，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 6.4试验数据处理
氧化锌（ZnO）质量分数W2，按公式（2）计算：
(V/1000)cM X100%= VeM X100%
·(2)
W2
1000m
m
式中： V一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M-—氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=81.38）； m 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
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3 HG/T 5527—2019
7氧化铁（Fe2O3）质量分数的测定
7.1原理
试料溶解于混酸，用抗坏血酸还原溶液中的铁，在pH值为2的条件下2价铁离子与1，10-菲啰啉反应生成橙色络合物，在波长510nm处测定此络合物的吸光度。 7.2试剂 7.2.1盐酸溶液：1十1。 7.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5。 7.2.3抗坏血酸溶液：100g/L。
用时现配。 7.2.41，10-菲啰啉盐酸溶液：1g/L。
称取0.10g1，10-菲啰啉，溶于少量水中，加人0.5mL盐酸溶液，溶解后用水稀释至100mL，避光保存。 7.2.5氧化铁标准溶液：100μg/mL。 7.2.6氧化铁标准溶液：10μg/mL。
量取10.00mL氧化铁标准溶液（见7.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.3仪器设备
分光光度计：具有3cm比色皿。 7.4试验步骤
7.4.1工作曲线的绘制 7.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加入氧化铁标准溶液（见7.2.6）0mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL 7.4.1.2对每只容量瓶中的溶液做下述处理：加水至约25mL，用盐酸溶液调节至pH为2（用精密 pH试纸检查），加人1mL抗坏血酸溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5min后加入10mL1，10 菲啰啉盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。 7.4.1.3以不加氧化铁标准溶液的空白溶液作参比，用3cm比色皿，在波长510nm处，用分光光度计测定上述溶液的吸光度。 7.4.1.4以上述溶液中氧化铁的质量（单位为微克）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 7.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的氧化铁质量为10μg～80μg，置于100mL容量瓶中，按 7.4.1.2和7.4.1.3的规定操作。根据试液的吸光度值从工作曲线上查得相应的氧化铁的质量或用线性回归方程计算出氧化铁的质量。
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4 HG/T5527—2019
7.5试验数据处理
氧化铁（Fe2O，）质量分数W3，按公式（3）计算：
_m×10-6
X100%
(3)
W
mo
式中： m 从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的氧化铁的质量的数值，单位为微克（ug）； mo——分取试料的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.010%。
8氧化钙（CaO）质量分数的测定
8.1原理
试料溶解于混酸，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在波长422.7nm处测定试料溶液中钙的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素铁、铝干扰测定，加入氯化锶溶液予以消除。 8.2试剂 8.2.1盐酸溶液：1十1。 8.2.2氯化锶溶液：150g/L。 8.2.3氧化钙标准溶液：0.1mg/mL。
称取0.1785g于105℃～110℃干燥至恒量的碳酸钙（CaCO：），置于烧杯中，用水润湿，加人 2mL盐酸溶液，溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯塑料瓶中。
8.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钙空心阴极灯。 8.4试验步骤 8.4.1工作曲线的绘制 8.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人氧化钙标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL。在每只容量瓶中，各加入2mL氯化锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 8.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加氧化钙标准溶液的空白溶液调零，于波长 422.7nm处测定溶液的吸光度。 8.4.1.3以上述溶液中氧化钙的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方程。 8.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的氧化钙的质量为200μg～800μg，置于100mL容量瓶中，加人2mL氯化锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，按8.4.1.2的规定测定溶液的吸光度。根据试液的吸光度值，从工作曲线上查得或通过回归方程计算出被测溶液中氧化钙的浓度。
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5 HG/T5527—2019
8.5试验数据处理
氧化钙（CaO）质量分数w4，按公式（4）计算：
cVX×10-6
WA= mV/250 5×100%
(4)
式中：
从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的氧化钙的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL);
-
V一试液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； V。 分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于20%。
9氧化镁（MgO）质量分数的测定
9.1原理
试料溶解于混酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm处测定试料溶液中镁的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素铁、铝干扰测定，加入氯化锶溶液予以消除。 9.2试剂 9.2.1盐酸溶液：1十1。 9.2.2氯化锶溶液：150g/L。 9.2.3氧化镁（MgO）标准溶液：1mg/mL。
称取1.000g于800℃灼烧至恒量的氧化镁（MgO），置于烧杯中，用水润湿。加人20mL盐酸溶液，待溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯塑料瓶中。 9.2.4氧化镁（MgO）标准溶液：10μg/mL。
量取5.00mL氧化镁（MgO）标准溶液（见9.2.3），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 9.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。 9.4试验步骤
9.4.1工作曲线的绘制 9.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加入氧化镁标准溶液（见9.2.4）0mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每只容量瓶中，各加人2mL氟化锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 9.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人氧化镁标准溶液的空白溶液调零，于波长 285.2nm处测定溶液的吸光度。
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