GB/T28369—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准修改采用ISO7087：1984《铁合金一评价品质波动和检查取样精度的试验方法》（英文版）。 本标准结构和技术内容（规范性引用文件除外）与ISO7087：1984保持一致；规范性引用文件中分
别用相应的国家标准代替对应的ISO标准：用GB/T28372代替ISO3713，用GB/T4010代替 ISO4552，用GB/T2272代替ISO5445，用GB/T3795代替ISO5446，用GB/T4008代替ISO5447，用GB/T5683代替ISO5448，用GB/T4009代替ISO5449，用GB/T3648代替ISO5450，用 GB/T4139代替ISO5451，用GB/T3649代替ISO5452，用GB/T7737代替ISO5453，用GB/T3282 代替ISO5454，用GB/T18249代替ISO7347，用GB/T28371代替ISO7373。
本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：刘宪成、王爽、陈自斌。 GB/T28369—2012
铁合金评价品质波动和检查
取样精度的试验方法
1范围
本标准规定了评价铁合金品质波动的试验方法，以便确定有关标准中叙述的随机取样和分级取样的参数。同时还规定了检查用随机取样法和分级取样法取样的精度
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2272 硅铁（GB/T2272—2009，ISO5445：1980，MOD) GB/T3282 钛铁（GB/T3282—2006，ISO5454：1980，MOD) GB/T3648 钨铁 GB/T 3649 钼铁（GB/T3649—2008，ISO5452：1980，MOD) GB/T3795 锰铁（GB/T3795—2006，ISO5446：1980，MOD) GB/T4008 锰硅合金（GB/T4008—2008，ISO5447：1980，MOD） GB/T 4009 硅铬合金（GB/T4009—2008，ISO5449：1980，MOD） GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备（GB/T4010一1994，ISO4552：1987，MOD） GB/T 4139 钒铁（GB/T4139—2004，ISO5451:1980，MOD） GB/T5683 铬铁GB/T5683—2008，ISO5448：1981，MOD) GB/T 7737 锯铁 GB/T18249 检查铁合金取样和制样偏差的试验方法（GB/T18249—2000，eqvISO7347：1987) GB/T 28371 铁合金检查样品缩分精度的试验方法（GB/T28371一2012，ISO7373：1987，
MOD)
GB/T28372 铁合金取样和制样总则（GB/T28372—2012，ISO3713：1987，MOD)
3试验的一般要求
3.1品质波动
品质波动是评价铁合金均匀性的尺度，用表示的标准偏差来表示。它应该是随机取样的份样间的标准离差（o)以及分级取样的包装单位间的标准离差（）和包装单位内的标准离差（ow）。
注1：随机取样适用于散状（可破碎的或者不可破碎的)交货的铁合金批料。 注2：分级取样适用于以包装单位交货的批料。
3.2品质特性
用于测定品质波动的品质特性在有关铁合金取样方法的标准中给出。
1 GB/T28369—2012
经有关方面协商，也可以选择其他元素作为品质特性。 3.3铁合金品质波动的评定
有关方面之间达成协议的每一种铁合金都要进行品质波动评定。
3.4试验批
一批铁合金交货批的品质波动值与交货批的组批方法有关。根据生产工艺和铁合金种类可采用三种组批方法，即按炉组批法、按级组批法和混合组批法。
对于按炉组批法，其质量偏差值较小，且与破碎程度和混合程度有关。如果按这种组批法组成的交货批进行试验的话，可能会低估其品质波动值。
对于按级组批法，其组成交货批的各炉之间的差异应在有关铁合金交货技术条件标准中给出。一个交货批各炉间其差异造成的品质波动，可以由有关方面协商确定。
品质波动试验最好用按级组批法组成的交货批进行试验，以便获得最可靠的品质波动估计值。 3.5取样和化学分析法
试验用样品的采取、制备和化学分析应按有关标准规定进行。
3.6试验次数
试验应用一个交货批进行。对于随机取样，一个试验应既包括整个交货批，又包括部分交货批。对于分级取样，试验应包括从组成交货批的M个包装单位中取出的m个包装单位。
试验至少反复进行10次。 3.7化学分析顺序
对一组试验用试样进行测定的顺序应该是随机的。
4试验方法
4.1试验类型 4.1.1类型I：通过随机取样法进行铁合金取样。
这种试验类型适用于散状铁合金。 4.1.2类型Ⅱ：通过分级取样法进行铁合金取样。
这种试验类型适用于以包装单位交货的铁合金。 4.2类型I 4.2.1用于可破碎铁合金的方法（见图1)。
这种方法适用于用取样装置（如份样铲）取得份样的铁合金。 从一个交货批中所取得的份样数应为10个或10个以上。 每个份样应制备双份试样。 以随机顺序用每个试样对其品质特性进行化学测定，并将试验数据记录在数据记录表上，如表1
所示。
2 GB/T 28369—2012
交货批
份样 (i=1, 2,...k)
8第1份
R第2份
第／份
第份
双份试样 11 (=1和2)
0k2
012
922
测定（化学成分）
X11
X12
A
421
图1可破碎铁合金试验流程图（类型I）
表1类型I试验用数据记录表（举例k=10）
公司和工厂名称：试验细目：试验日期：份样或大块数量和数目：品质特性（例如，锰铁%Mn含量）：
数据表号：交货批细目：铁合金种类和名称：组批方法：交货批标示和数量：其他：
成对测定（例如%Mn）
算术平均值
极差 R:
份样号
T
j=2 112 122 I32 42 s2 162 172 182 .92 102
j=1 411 21 231 141 .51 161 371 81 Z91 101
R = [1-112 R-[1232 R,=
11.= (21+212) /2 2.=(121+2)/2 .=（1+2)/2 4=(+2) /2 5. =(s1+52) /2 16.(1+62)/2 7.=(+2) /2 1g.=（1g+1g2)/2 19.=（191+92）/2 10.=（1101+2102)/2
1
2 3 1 5 6 7 00 9 10
T32
R,= 1 142 Rs=1 - Z52 R=161 Z62 R,=
172
R= R.= C91 92 R10=101—102
T82
V=S/(10-1)
6=/V-0M/2
k=10 pM=R/d2;d,=1.128 S=++..+
0(++2++10)? GB/T28369—2012 4.2.2 用于不可破碎铁合金的方法（见图2）。
.
0
Q
O
交货批
第份
份样 (i=1, 2, ...k)
第／份
Q第1份
第2份
双份试样 (=1和2)
011
测定（化学成分）
图2不可破碎铁合金试验流程图
这种方法适用于用钻机从选择的每一块大块中钻取的碎屑份样。 从散状交货的批料中所取的大块数量应为10块或10块以上。 从选择的每一块大块中钻取的碎屑作为一个份样。 每个份样应制备双份试样。 以随机顺序用每个试样对其品质特性进行化学测定，并将试验数据记录在数据记录表上，如表1
所示。 4.3类型Ⅱ
这种方法适用于以包装单位交货的可破碎或不可破碎的铁合金批料（见图3）。 分级取样的第一步选定m（总数）个包装单位。 注：为处理数据方便起见，建议m为偶数。 分级取样的第二步为从每个选定的包装单位取4个份样，份样可以是颗粒状，也可以是碎屑状。 所取的份样组成两类不同的二元副样：A和B；C和D，每个副样都由4个份样组成，但组成方式不 -样。A和B两个副样都是由4个包装单位中各取一个份样组成。而C副样由编号为偶数的包装单位中各取两个份样组成；D副样由编号为奇数的包装单位中各取两个份样组成。
用副样制备试样的方法为：A和C两个副样各制备两个试样，B和D两个副样各制备一个副样。 以随机顺序用每个试样对其品质特性进行化学测定。 试验数据记录在数据记录表上，如表2所示。
4 GB/T28369—2012
O O
B
。
00
C ? D O
O
试样
.
祥
?副样
测定（化学成分）
图3以包装单位交货的铁合金试验流程图（类型Ⅱ）（m=4示例）
5试验数据分析方法
5.1方法的选择
对于散状交货的可破碎（4.2.1)或者不可破碎（4.2.2)的铁合金，按4.2进行试验，采用随机取样法的数据分析方法（5.2）。对于以包装单位交货的铁合金，按4.3进行试验，采用分级取样法的数据分析方法（5.3）。
注：数据分析过程中如果方差计算值为负值，那么只要没有观察到试验操作中出现什么缺陷，就应该将其认为是0
(α=0).
5.2随机取样的数据分析方法
评价份样间品质波动的程序如下。 5.2.1按式（1)计算成对测定的极差：
R, =a-T2
-(1) GB/T28369—2012
式中： TinTi2
第i个份样的双份试样的测定值。
5.2.2按式(2)计算平均偏差：
R
·(2)
式中： k- 一 试验偏差个数。
5.2.3按式（3)计算缩分和测定的联合方差的估计值：
GDM=
·（3)
式中： d2——用偏差计算标准离差的系数； d2=1.128(对于成对测定）。
5.2.4按式（4)和式（5)计算无偏方差的估计值：
..(4)
..(5)
T:
式中： S 元; 第个份样成对测定的算术平均值。
用一个运算公式表示的平方和；
5.2.5计算份样间品质波动的估计值：
利用式（3）、式(4)和式(5)计算单个试验的数据，根据所得数据按式（6)计算结果如下：
-V. - GDM
.(6)
5.3分级取样的数据分析方法
包装单位之间和包装单位中品质波动的评定程序如下。 5.3.1按式(7)和式（8)计算副样A，和副样C，的双份试样测定值的极差：
(7) .（8)
RAi -|A-A2| Rci = |Ca - Ci2 |
5.3.2按式(9)计算两个极差的算术平均值：
.(9)
R= >'RAi
Rci
2b
式中： p——试验次数。
5.3.3按式（10)计算缩分和测定的联合方差估计值：
GDM=
K
（10）
注：其他计算方法见附录。 5.3.4按式（11)和式（12)计算二元副样的极差：
RABi =|Aa -B:| 或 RABi =A2-B: Rev =[Ca -D,] 或 RcDi=|Cz-D.
·(11 ) .(12)
6 GB/T28369—2012
式中： RAB: 、RcDi A、B:CD
分别为二元副样A、B以及C、D第i次的成对测定值的极差。 分别为两个二元副样第i次试验测定值，
5.3.5计算包装单位和包装单位中品质波动估计值，计算公式如式（13)和式（14)所示：
=m (R-RAB)
(13)
2d2
%=m (R)" -0bm)
...(14)
式中： RAR、R 分别为RAB:和RcD的k次绝对偏差的平均值；
一
分级取样法的第一步中选择的包装单位个数
m 注：其他计算方法见附录。
6试验结果表示方法
6.1 随机取样
按式（15）计算份样间10个或10个以上标准离差估计值的算术平均值
·（15)
式中
一式（6）计算第次试验所得的值的次数。
h 6.2 分级取样
包装单位间和包装单位中标准离差估计值分别为用式（13）和式（14)计算得到值的正平方根。
7 取样精度的估计
7. 1 随机取样的估计方法 7. 1. 1 理论基础 7.1.1.1对于随机取样来说，用于确定从一批交货批中所取份样个数n的公式是以具有参数6；的随机取样统计理论为依据的。 7.1.1.2：当取n个份样组成一个大样时，按式（16)计算取样的2a精度：
βs=20s=2 Nn P
·(16)
7.1.2取样精度的估算
用式（16"）计算βs的估计值（用βs表示）：
βs = a
（16")
2
式中： 6? 用式（15)计算得到的值；