ICS 73.080 D 52
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T32553—2016
萤石 取样和制样精密度的试验方法
Fluorspar-Method of determining the precision of
sampling and samplepreparation
2016-11-01实施
2016-02-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T32553—2016
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：首钢技术研究院、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：迟春革、张磊、吴朝晖、陈光、卢春生。
I GB/T325532016
萤石取样和制样精密度的试验方法
1范围
本标准规定了萤石取样、制样精密度的试验方法。 本标准适用于GB/T22564中规定的精密度的试验方法。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T22564一2008萤石取样和制样
3通则
3.1交货批数
为了得到可靠结论，建议对20批以上同种萤石交货批进行试验，如果不可行，至少应试验10个交货批。如果试验的交货批数不够，可将每批分成几个部分，这样可产生10个或更多交货批，并且将每部分当作独立的交货批，按照GB/T22564一2008进行试验。
3.2份样和大样数目
试验需要的最小份样数应是GB/T22564一2008规定数的2倍。如果日常取样所需的份样数是 n，合成一个大样，试验所取的最小份样数应是2n，用这些份样合成两个大样，每个大样有n个份样。
注：如果不能达到最小份数，可以取n个份样，然后再分成两份，每份是n/2(见第6章)。 3.3样品制备
样品制备按GB/T22564—2008的规定进行。
3.4试验周期
建议即使已经作过精密度试验，仍应继续进行试验，以便检查可能因取样和样品制备、试验而使精密度发生变化。 3.5方法设计
精密度试验工作量很大，建议作为日常工作的一部分来完成，
4试验方法
4.1取样方法
取样方法应从GB/T22564一2008的三种方法中选择，即系统取样、分层取样、二级取样。
1 GB/T32553—2016
4.1.1系统取样 4.1.1.1根据交货批量和萤石等级，按照GB/T22564一2008中表3的规定选择份样数n。 4.1.1.2应将交货批量除以2n计算取样间隔，算出相同的取样间隔，可用于日常取样。以吨表示取样间隔，应取舍至整数吨。 4.1.1.3在交货批的初始取样间隔任意一点开始按照4.1.1.2规定的取样间隔采取份样。 4.1.1.4将份样交替地置于A和B两个容器内，组成大样A和大样B，每个大样含有n个份样。
示例1： a）假设有2000t酸级萤石将卸下，由皮带运输。按照GB/T22564—2008中表3规定的最小份样数n为15； b）取样间隔按式(1)计算：
2 000 15 × 2
66.7→ 66 t
（1）
从第一个66t取样间隔内随机确定第一个份样的起点，按66t的取样间隔采取份样。如果第一个份样的起点
c)
定在开始卸货20t后进行取样，下一个取样点为86t(=20十66)、152t(=20十66X2)等。整个交货批2.000t，将有30个份样被采取；
d）将份样交替地置于A和B两个容器内，组成大样A和大样B，每个大样含有15个份样（见图1)。
66 t
1 大样A 容器A
开始卸裁操作
320t
218
大样B
0 容器B
说明：
份样；一大样。
. Q-
图1系统取样试验的示意图
4.1.2分层取样 4.1.2.1如果一个交货批的货车数或料箱数（以下指货车)也就是层数k小于GB/T22564一2008中表 3规定的份样数n，份样数nw将按照n=n/k计算并进为整数。 4.1.2.2在其他情况下，从每个货车采取2n个份样。 4.1.2.3从每节货车中取出的2n个份样，应随机的分成两个副样，每个副样有n，个份样（见图2)。 4.1.2.4将从全部货车中取出的两组副样中的每一组分别合成大样A和大样B，每个大样中有 n(=knw）个份样。
示例2： a) 假设有一个交货批的冶金级萤石原矿由11个60t货车运输。按照GB/T22564一2008中表3规定，660t交货
批中采取的最小份样数是30。从每个货车取的份样数按式(2)计算并进为整数：
2 GB/T32553—2016
30 = 2.7 → 3 11
(2)
b）精密度实验中每个货车取6（=3×2)份样：
任意将份样组成两个副样，每个副样有3个份样； d) 将从11个货车中取的两组副样，分别组成大样A和大样B，每个大样含有33（=3X11)个份样（见图2)。
c)
大样A
0 （3×11份样）容器A
7 .
:
大样B （3×11份样）
容器B
说明：
货车；份样；大样。
. o
图2分层取样试验的示意图
4.1.3 二级取样 4.1.3.1 如果一个交货批的货车数超过GB/T22564-一2008规定的份样数n，随机选取n个货车。 4.1.3.2 应独立的从同一交货批中选取n个货车。 4.1.3.34 每个货车中采取一个份样。 4.1.3.4根据4.1.3.1采取的全部份样合成为大样A。根据4.1.3.2采取的全部份样合成为大样B。 4.2 样品制备和试验
按4.1采取的大样A和大样B应各自分开，按照4.2.1、4.2.2、4.2.3所述进行试验。 4.2.11型制备/试验程序（见图3) 4.2.1.1两个大样分别制备两个样品进行试验，样品分别为A1、Az和B、Bz。 4.2.1.2四个试样分别进行双样试验，按任意次序进行8次试验。
注：按照1型可以分别得到取样、制样和测定的精密度。
3 GB/T32553—2016
5试验数据分析
试验数据的分析方法取决于所选择的制样和测定试验形式，与取样方法无关（系统取样、分层取样、 二级取样）。 5.11型制样和测定程序（见图3）
按照95%的概率下计算取样、制样、测定的精密度（以下简称精密度），应按照5.1.1～5.1.7中步骤计算。 5.1.1大样A和大样B的8个测定值（例如CaF2%)分别用1、工2、工3、工、工5、6、工，和工：表示。 5.1.2按照式(3)和式(4)分别计算每对双样测定数据的平均值和极差：
1
(α +)
X1 :
2 7
T3= (+)
2
·(3)
1
Is
(a; +r.) (z, +r) R2 R13=[3 Ris|s6 R
1
X7
....(4)
5.1.3按式(5)和式(6)分别计算每对测定数据的平均值和极差：
-
(+)
=
·(5)
1 2
(+)
Ts =
R21 = [ 1 R25 =|5
........(6)
5.1.4按式（7)和式(8)分别计算大样A和大样B测定数据的平均值和极差：
=(+,) R[1
= 7 =
(7 )
2
(8)
5.1.5 5按照式(9)～式(12)分别计算总平均值和极差平均值（R，、R，、R。）：
=
..(9)
T=
5 GB/T 32553—2016
R, :
Z(Rn+R13+R15 +R1)
（10)
4b
R2: Z(R21 +R25 )
·(11 )
2k
1
R: ER3
(12)
k
式中：尺一一交货批数，Z包含所有相应的交货批。 为了计算平均值和极差的控制图，按照式(13)和式(14)分别计算控制限：图的控制限：
±±A,R.) I±A.R. =±A,R.J D,R,(RI)) D,R(R2) DR(R))
·(13)
R图的上控制限：
·(14)
式中A2=1.880，D，=3.267（针对成对测定数据）。 5.1.6按照式(15)～式(17)计算取样、制样、测定的标准偏差（aM、p、s）：
M=(R1/d2)2
（15) （16)
够= (R2 /d2)"- 1(R /dz) =(R. /ds)"-- 1 (R2/d2)?
2
·(17)
2
式中1/d.=0.8865（针对成对测定数据）。 5.1.7计算取样2s、制样2p、测定2§m精密度的标准偏差。将取样2as与GB/T22564—2008表3 中给出的取样精密度βs相比较。 5.22型制样和测定(见图4)
按照5.2.15.2.7程序计算精密度。 5.2.1四个测定值表示。
r1，r2表示从大样A制备的A，样品的一对测定值；&：表示从大样A制备的A，样品的一个测定值；工4大样B的一个测定值。 5.2.2按式(18)和式(19)计算测定平均值和极差R1
1
（18) .(19)
(+2) R2]
Z