ICS71.040.40 G86
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T28727—2012
气体分析 硫化物的测定
火焰光度气相色谱法
Gas analysis-Determination of sulfides-Gas chromatograph with flame
photometric detector
2013-02-01实施
2012-09-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
酒收码防 中华人民共和 中国
国家标准气体分析硫化物的测定火焰光度气相色谱法
GB/T28727—2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×12301/16 印张0.75字数17千字 2012年12月第一版 2012年12月第一次印刷
书号：155066·1-45841定价16.00元
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版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T28727—2012
前统言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国气体标准化技术委员会气体分析分会（SAC/TC206/SC1）归口。 本标准起草单位：西南化工研究设计院、上海华爱色谱分析技术有限公司、西安鼎研科技有限责任
公司。
本标准主要起草人：秦仲林、姜瑛、方华、李建浩、庄鸿涛、何道善、陈雅丽、石兆奇。 GB/T28727—2012
气体分析硫化物的测定火焰光度气相色谱法
1范围
本标准规定了采用带火焰光度检测器（FPD)的气相色谱仪测定气体中总硫、总有机硫和形态硫的方法。
本标准适用于氢、氧、氮、二氧化碳、甲醇合成气、氨合成气、干性天然气、焦炉煤气等气体中的总硫、 总有机硫及形态硫的测定。总硫测定范围（以硫计）为0.07mg/m～2mg/m，形态硫的测定范围（以硫化氢中硫计）为0.07mg/m~7mg/m
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T5275.10气体分析动态体积法制备校准用混合气体第10部分：渗透法 GB/T6681气体化工产品采样通则 GB/T7445纯氢、高纯氢和超纯氢 GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮 JG700气相色谱仪检定规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
干性天然气drynaturalgas C，以上烃类的含量不高于0.5%的天然气。
3.2
总硫total sulfur 有机硫和无机硫的总和。
3.3
总有机硫 total organic sulfur 除了H，S、COS以外的有机硫的总和。
3.4
形态硫speciationof sulfur 单个的无机硫和有机硫，无机硫主要形态为H,S，有机硫主要形态为COS、CS2、R-SH、R-SR、
C,H,S等。 GB/T28727—2012
3.5
焦炉煤气cokeovengas 经过脱茶、脱焦油、脱硫后的焦炉弛放气。
4 原理
采用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定气体中微量的总硫、总有机硫和形态硫的含量。 硫化物在富氢火焰中生成激发态的S，，当其返回基态时发射出350nm～450nm的特征光谱，在
394nm处有最大峰值，借助于相应的滤光片，通过测量其发射光强度以测定硫化物含量。
硫化物在富氢火焰中可能的反应如下：
RS+2O2+SO.+CO SO2+2H,+S+2H,0
S+S-S,' S,'→S,+hv
式中： RS 硫化物
硫原子
S S2" 激发态的硫分子； hv
光子
硫含量与 响应值 值的关系用式（1)表示：
.....(1)
式中：
硫含量，单位为毫克每立方米（mg/m），
hi 组分在4起始时刻的响应值，单位为毫米(mm） At 时间增量，通常小于或等于10ms，单位为毫秒（ms）； k
系数。
5 材料、设备
5.1 载气：高纯氮，符合GB/T8979的规定 5.2 燃气：纯氢，符合GB/T7445的规定。 5.3助燃气：工业氧。 5.4载气、燃气和助燃气中硫化物、氨的含量应小于0.01mg/m。 5.5标准样品：符合GB/T5275.10的规定。 5.6采样器：不应与试验样品发生反应和吸附。
6仪器
6.1仪器要求
应配有火焰光度检测器和线性化数据处理器满足式（1)]；检测限：0.07mg/m（以硫化氢中硫计)；测定总硫和总有机硫时应带有反吹装置。色谱流程参见附录A。 2 GB/T28727—2012
6.2色谱柱
柱1：长约1.5m、内径3mm的聚四氟乙烯柱，内装粒径为250μm~178μm的GDX-301高分子多孔微球；或其他等效色谱柱。用于总硫及硫化氢、羰基硫、总有机硫的测定。
柱2：长约1.5m、内径3mm的聚四氟乙烯柱，内装粒径为250μm~178μm白色101担体涂渍 20%（质量分数）磷酸三甲苯酯（TCP）；或其他等效色谱柱。用于除硫化氢、炭基硫以外的形态硫的测定。
7采样
7.1采样安全应符合GB/T3723的规定 7.2气态样品的采样应符合GB/T6681的规定。 7.3压缩气体应使用针形阀经采样管采样。 7.4管道气体经采样器或采样管采样。
测定步骤
8
8.1准备
按仪器使用说明书开启仪器，设定仪器操作参数 8.2标定
待仪器工作正常后，将标准样品与仪器连接，用标准样品充分吹扫取样系统直至取得代表样后进样。注人样品气要大于20倍定量体积。重复进样至少3次，直至测定值相对偏差小于10%时取其平均值。 8.3确认仪器检测限
按JJG700的规定执行 8.4测定
在与标定完全相同的条件下进行，具体操作按8.2的规定
9 结果处理
9.1硫化物含量按式（2)计算：
Eh,At ZVh,At
.(2)
工:
式中： Ii I. h, 样品气中组分i的响应值，单位为毫米（mm）；
样品气中组分i的含量，单位为毫克每立方米（mg/m）；气体标准样品中组分i的含量，单位为毫克每立方米（mg/m）；
气体标准样品中组分i的响应值，单位为毫米（mm）；
h.- -
At时间增量，单位为毫秒（ms）。 GB/T28727-2012 9.2当测定结果相对偏差不超过士10%时，取其算术平均值作为分析结果。
10报告
报告应至少包括下列内容：
有关测试样品的信息，包括样品的名称、编号、采样点、采样日期和时间等；有关标准样品的信息；测定结果：各测试组分的含量，单位为mg/m；测定日期；分析人员姓名和审核者姓名；测定条件及测定时观察到的异常及说明；执行的标准编号等。 GB/T28727—2012
附录A （资料性附录）典型应用实例
A.1色谱流程
色谱流程参见图A.1进样位置）
?
1110 9
区区
1413 12 文
说明：
载气（高纯氮）；载气稳压阀；
1- 2
3 载气稳流阀；
定体积量管；样品口；八通阀；色谱柱；火焰光度检测器；燃气稳流阀；
4
5 D F 8 9
10 燃气稳压阀； 11 燃气（纯氢）； 12 助燃气稳流阀； 13 助燃气稳压阀； 14 助燃气（工业氧）。
图A.1 色谱流程示意图
A.2 总硫的测定
A.2.1 操作参数
参考操作参数如下：
定体积量管：5mL；