ICS 83.080.20 G 31
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T32682—2016
塑料 聚乙烯环境应力开裂（ESC)的测定
全缺口蠕变试验（FNCT)
Plastics-Determination of environment stress cracking (ESC)of
polyethylene-Full-notch creep test (FNCT)
(ISO16770:2004,MOD)
2017-01-01实施
2016-06-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T32682—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准使用重新起草法修改采用ISO16770：2004《塑料 科聚乙烯环境应力开裂(ESC)的测定 全
缺口蠕变试验（FNCT）》（英文版）。
本标准与ISO16770：2004相比，在结构上增加了一个附录（附录B)。 本标准与ISO16770：2004的技术性差异及其原因如下：一增加了图注，说明此图所示夹具间距离对应长度100mm的试样（见5.1图2），与标准中规定
相一致；更改了本标准列举的试剂，将ISO16770中列举的试剂作为注（见6.1)，以适应国内使用试剂的实际情况；删除了试剂溶液在试验温度下具体的老化时间，将ISO16770规定的老化时间作为注（见 6.1），以满足不同温度下的使用；增加了采用不溢式模具压塑试片的要求（见7.2），以使标准规定更加明确；一删除了热带地区试样状态调节的要求（见7.4），以符合我国实际地区分布状况；将ISO16770：2004重复性和再现性作为资料性附录B。
本标准做了下列编辑性修改：
修改了图3中缺口位置；将附录B中每个应力重复试样数量修改为4个。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会（SAC/TC15/SC1)归口。 本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所。 本标准参加起草单位：承德市金建检测仪器有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究
院、北京华塑晨光科技有限责任公司。
本标准主要起草人：王晓丽、陈宏愿、任雨峰、孙佳文、郑慧琴、苗翠霞、刘欢胜、于洋、申英、黄鹤柳
I GB/T 32682-2016
塑料 聚乙烯环境应力开裂（ESC）的测定
全缺口蠕变试验（FNCT）
1范围
本标准规定了在环境试剂中测定聚乙烯（PE)材料耐应力开裂性能的试验方法。该试验在压塑试
片或制品上切取带缺口试样，将试样浸入保持在规定温度的环境试剂，如表面活性剂溶液中，并施以静态拉伸载荷，测定破坏时间。
本标准适用于评价聚乙烯材料，也适用于评价危险物/化学品等侵蚀性环境对聚乙烯挤出件，如管段、聚乙烯熔接件以及聚乙烯吹塑容器等的影响，其他热塑性材料，如聚丙烯（PP)也可参照使用。
注：制品在加工时的应力/取向可能会对结果产生影响。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO2818塑料用机加工法制备试样（Plastics-Preparationoftestspecimensbymachining）
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
破坏failure 试样两部分完全分离。 注：本标准已对破坏断面进行简述，见3.2和3.3。更多信息可在文献中得到，见参考文献。
3.2
脆性破坏 brittlefailure 断面显示出无肉眼可见的永久性材料形变，如延展、伸长或颈缩，见图1a）。 注：韧性较大的材料断面中心处可能形成拉伸韧带，见图1b)。
a）脆性破坏(无形变）
b）脆性破坏（中心形成拉伸韧带）
c）韧性破坏
图1破坏断面
1 GB/T 32682—2016
3.3
韧性破坏ductilefailure 断面清晰可见由于延展、伸长和颈缩造成的永久性材料形变，见图1c）。
3.4
韧带区 区ligamentarea 铣制缺口后的剩余横截面区域。
4原理
在空气、水或表面活性剂等介质的控温环境中，对一方形截面的长条试样施加静态拉伸载荷，试样
中部四面刻有共平面的缺口。试样尺寸应使试样在合适的拉伸载荷和温度条件下得到平面应变状态，并发生脆性破坏。记录加载后脆性破坏时间。
5仪器
5.1加荷装置
合适的加荷装置是臂长比为4：1～10：1的杠杆加荷机构，典型示例见图2。杠杆臂长比R等于 L1/L2。当杠杆与试样上部夹具和码盘组装后，杠杆应水平，即平衡。
单位为毫米
L
o
说明： 1- 一配重； 2- 低摩擦辊轴； 3- 平衡杠杆；
环境试剂；一码；础码盘。
5
-
7.
-环境试剂槽；注1：L/L表示杠杆臂长比。 注2：图中所示夹具间距离50mm对应长度100mm的试样。
4-
图2加荷装置
2 GB/T 326822016
试样夹具的设计应防止试样滑动并确保载荷沿试样轴向传递，如通过低摩擦连接，防止试样在试验中弯曲和扭转。典型的试样夹具装配图见图3。
O
O
C
C
C
O
G
说明：
玻璃管；缺口；热收缩管。
小的试剂槽；联结销；防滑螺钉；紧固螺栓；
5.
2-
6. A
3-
图3试样夹具装配图
除上述例子外，施加拉伸载荷可直接使用静载荷、气动驱动载荷或其他能产生恒定载荷的任何方法。加荷装置精度应达到加荷的士1%。ISO6252中的平衡加荷装置的使用效果较好。
由于所施加载荷是一个关键参数，因此应对仪器的运行和校准作定期检查。杠杆加荷机构的校准可通过在杠杆的试样端挂上已知质量的系列荷重（或电子测力计），测量平衡时杠杆臂加码端的标准码荷重。前后荷重之比提供了杠杆臂长比的直接测量值，进而检查仪器的荷载准确度情况。
在多个试样试验中，当一个或多个试样破坏后，应注意避免对剩余试样的干扰。 注：测量试样伸长或杠杆臂运动能提供有用的信息。缺口破裂初始时，试样伸长速率将变快，破坏即将来临时，此
速率会迅速变大。
5.2恒温控制槽
恒温控制槽用来盛装环境试剂，并确保试样的缺口部分浸入试剂。控制槽材料应与环境试剂无相互影响。环境试剂的温度应控制在规定试验温度的士1.0C以内。如果试验环境具有侵蚀性，控制槽可以很小，见图3。
如果试剂溶液的浊点比试验温度低，将产生相分离，因此要求试剂保持适度的层流以确保分散的致性，也就是确保恒温浴中任何位置温度都是相同的。
3 GB/T326822016
图4，以此确保试样可按预期的状态发生破坏。哑铃型试样比较易于夹持，但要求缺口两侧的窄部平行部分长度至少为15mm。相同聚乙烯材料使用不同尺寸试样试验，会产生不同结果。仅当使用相同尺寸的试样及试样制备方法时，材料间比较才是有效的。
w
说明：
韧带区；缺口；宽度；
一厚度；长度；
1. 2 w
6. 1 d- - 缺口深度。
-
图4试样缺口和韧带区
7.2试样制备
除制品试验外，应从压塑试片上制备试样，压塑试片采用不溢式模具进行。GB/T1845.2、 GB/T21461.2及GB/T9352给出了压塑和冷却的一般条件，较厚试片的压塑条件见表1。不同压塑条件对试验结果有影响。压片后至少放置24h，再按ISO2818的规定从压塑试片上机加工切取试样，并修理掉试样边棱处的任何残余切屑。制品试验时，按ISO2818的规定从挤出或模塑的制品上切取试样，更多细节应参见相关产品标准。
表1试片压塑条件
厚度 模塑温度 平均冷却速率 脱模温度 全压压力 全压时间 预热压力 预热时间
MPa 5 10
℃ 180 180
C/min 15±2 2±0.5
℃ ≤40℃ ≤40 ℃
min 10 25
MPa 接触接触
min 20 45
mm 6 10
如果试验材料为粉料，压塑试片之前应进行压延或混合。此时应确保材料的热稳定性。 7.3 ：缺口的铣制
在室温下铣制缺口。操作中应注意避免使用过高的速度或力造成缺口钝化，钝化的缺口可使试验结果失效。如果使用刀片，则每片刀片可铣制缺口不超过100个。无论使用何种装置铣制缺口，缺口深度偏差应不大于0.1mm。
注：使用显微镜能够检查缺口的完整性。 7.4试样的状态调节
缺口试样应存放在23℃士2℃环境中。在其他温度下试验时，试样安装后，加载前，应在试验温度
5 GB/T32682—2016
的环境试剂中调节10h士2h。
8试验步骤
8.1应力和温度的选择
对于已知材料或已知种类的材料，从附录A中选择使试样发生脆性破坏的参考应力和温度。一组试验至少4个试样，其标称应力分别高于或低于选定值，以此抵消缺口铣制过程中引人的韧带区面积偏差。例如，选定应力9MPa，试验使用的标称应力为8.25MPa、8.75MPa、9.25MPa和9.75MPa。
对于未知的聚乙烯材料，绘制出某一温度下、较宽应力范围内的性能曲线是有用的。典型曲线示例见图5。 8.2试验载荷的计算
试验载荷按式(1)计算：
Ano 9.81R
M=
(1)
式中： M A. a R - - -杠杆臂长比（静态载荷，该值为1)； 9.81 质量（kg）与载荷（N)间的换算系数。 0f./MPa
试验载荷所用磁码的质量，单位为千克（kg）；标称韧带区面积，单位为平方毫米（mm"）；标称应力，单位为兆帕（MPa)；
10
0. 1 说明： o- - 一拉削缺口； V- 一刀片压制缺口。
10
1 000tg/h
100
1
图5典型的应力/破坏时间曲线
6