ICS 83.080.01 G 31
中华人民共和国国家标准
GB/T 5474—2016/ISO 120:1977
代替GB/T5474—1985
塑料 酚醛模塑制品 游离氨和铵化合物的测定 比色法
Plastics-Phenol formaldehyde mouldingsDetermination of free ammonia
and ammonium compounds-Colorimetric comparison method
(ISO 120:1977,IDT)
2017-01-01实施
2016-06-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5474—2016/ISO120:1977
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T5474一1985《酚醛模塑制品游离氨和铵化合物的测定 比色法》，与
GB/T5474一1985相比，主要技术变化如下：
标准名称修改为《塑料酚醛模塑制品 游离氨和铵化合物的测定 比色法》；增加了“前言”；一删除了标准正文中“本标准等效采用国际标准ISO120：1977《塑料 酚醛模塑材料 游离氨和铵化合物的测定比色法》”（见1985年版）；删除了“采用说明”（见1985年版4.2)；增加了“7.1试样”（见7.1，1985年版第6章）；一对计算公式做了适当的修改，以适应我国的技术条件，具体修改如下：
-
-
mXD 10
mXD,
”代替公式
10 （见第8章，1985年版第7章）；
用公式“w。 一删除了标准的附加说明。 本标准使用翻译法等同采用ISO120：1977《塑料 科酚醛模塑制品游离氨和铵化合物的测定比
色法》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
-GB/T6005一2008试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸 (ISO565:1990,MOD) GB/T12808—1991实验室玻璃仪器 单标线吸量管（eqvISO648：1997）
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分技术委员会（SAC/TC15/SC11)归口。 本标准起草单位：上海欧亚合成材料有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、国家合成树脂
质量监督检验中心、常熟东南塑料有限公司、沙县宏盛塑料有限公司、山东圣泉化工股份有限公司。
本标准主要起草人：陈则凌、刘勇、赵平、齐丽华、罗建峰、魏莹、王永桂。 本标准于1985年10月首次发布，本次为第一次修订。
1 GB/T5474—2016/ISO120:1977
塑料酚醛模塑制品 游离氨和铵化合物的测定 比色法
1范围
本标准规定了半定量测定酚醛模塑制品中氨含量的比色法。 注：本标准不适用氨的绝对量的测定。 当必须考虑由于与模塑制品接触而引起金属嵌件的腐蚀或食物污染时，测定模塑制品氨的含量尤
为重要。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO565试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸（Testsieves一Woven metal wire cloth and pertorated plate-Nominal sizes of apertures)
ISO648实验室玻璃仪器 器单标线吸量管（Laboratoryglassware—One-markpipettes）
3原理
用热水从粉末试样中抽提游离氨。在高锰酸钾和氢氧化钠溶液存在下蒸馏此水抽提液。馏出物与纳氏(Nessler)试剂反应而显色，将此显色液与一组标准溶液逐一比色。
4试剂
在分析中仅使用公认的无氨化学纯试剂、无氨的蒸馏水或同等纯度的水。 4.1高锰酸钾。 4.2氢氧化钠：质量分数为2%的溶液。 4.3对比标准贮备溶液：每升含10mg氨。
在1000mL水中溶解31.5mg氯化铵。 4.4纳氏试剂。
5仪器
普通实验室仪器和下列仪器： 5.1将模塑制品制成粉末的设备。 5.2试验筛：筛孔尺寸250μm，符合ISO565的规定。 5.3天平：感量0.01g。 5.4具塞磨口玻璃烧瓶：容量250mL。 5.5蒸馏装置：磨口烧瓶：容量250mL、防溅球和直型冷凝管。 GB/T5474—2016/ISO120:1977
5.6 6过滤漏斗和中速定性滤纸 5.7单标线吸量管：容量2mL和10mL，满足ISO648的规定。 5.8纳氏比色管：容量50mL。
6试样的制备
用锉、铣、磨、车或钻的方法将有充分代表性的模塑制品制成粉末，制粉过程中务必不要使物料过热。然后将粉末过筛（5.2），筛下的部分即为试样，将其保存在烧瓶中，并用塞子塞紧，待用。
用热水抽提试样（7.1)应在模塑制品磨碎后1h内进行。 注：制成粉末的方法可能影响试验结果。在有争议或仲裁的情况下，制粉的方法应由有关双方商定。
7操作步骤
7.1试样
称取试样（第6章)5g士0.1g，精确至0.01g。 7.2试验溶液的制备
将试样（7.1)置于烧瓶(5.4)中，加人10倍于试样质量的水，水温为90℃～100℃。烧瓶加塞并摇动，以充分润湿粉末。在室温下冷却1h，并不断摇动。然后用无负压的过滤漏斗（5.6)进行过滤。再用单标线吸量管（5.7)吸取相当于1g粉末的10mL滤过的抽提液，移至蒸馏装置（5.5)的烧瓶中。
注：蒸馏装置使用前，应将蒸馏装置中存在的氨通过蒸出一定量的蒸馏水而除去。直至蒸出的50mL馏出物中，
加人2mL纳氏试剂（4.4)后不显示任何颜色为止。 于烧瓶中加人0.1g高锰酸钾（4.1)和10mL氢氧化钠溶液（4.2），缓慢地进行蒸馏，将最初15mL
的馏出液收集在纳氏比色管（5.8)中，并用水稀释至50mL。 7.3测定
用单标线吸量管（5.7)将2mL纳氏试剂（4.4）移至纳氏比色管（5.8）中，再将试验溶液（7.2）与一组对比标准溶液逐一比色，以测定氨的含量。纳氏试剂应同时加至对比标准溶液和试验溶液中。为了配置一组对比标准溶液，用刻度吸管将1、2、3、4、5和6mL对比标准贮备溶液（4.3)分别加至6个纳氏比色管（5.8）中，并用水稀释至50mL。它们相当于0.01、0.02、0.03、0.04、0.05和0.06mg氨。
注：若15mL的馏出液的氨含量大于0.06mg，则应将10mL滤过抽提液适当稀释后，再吸取10mL稀释的滤过
抽提液进行蒸馏。结果的计算中应使用相应的稀释系数。
8结果表示
游离氨和铵化合物的含量以氨(NHa)的质量分数w。计，数值以%表示，按下列公式计算：
_mXD
W,= 10
式中： w. 氨的质量分数含量，%； m 与对比标准溶液相对应的氨的质量的准确数值，单位为毫克（mg）； D 稀释系数，按下列公式计算：
_V2
D=
2 GB/T 5474—2016/ISO120:1977
式中： V——滤过抽提液稀释后的体积的数值，单位为毫升(mL); V,——滤过抽提液稀释前的体积的数值，单位为毫升（mL)(V,=10mL)。
9 试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 注明采用本标准； b） 样品的详细信息； c) 将样品磨成粉末的方法； d) 游离氨量； e) 试验日期。 中华人民共 和 国
国家标准
塑料酚醛模塑制品 游离氨和铵化合物的测定 比色法 GB/T5474—2016/ISO120:1977
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开本880×1230 01/16 印张0.5 字数8千字 2016年7月第一版 2016年7月第一次印剧
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书号：155066·1-53778定价 14.00元
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GB/T5474-2016
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