ICS77.120.01 D42
CP
中华人民共和国国家标准
GB/T27674-—2011/ISO9599:1991
硫化铜、铅和锌精矿 试样中湿存水分的测定 重量法
Copper,lead and zinc suifide concentrates--Determination of hygroscopic
moistureintheanalysis sample--Gravimetricmethod
(ISO9599:1991,IDT)
2012-10-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T27674—2011/ISO9599:1991
前言
本标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本标准等同采用ISO9599：1991（E）《硫化铜、铅和锌精矿 试样中湿存水分的测定 重量法》 本标准与ISO9599：1991(E）相比，主要做了下列编辑性修改：
用小数点“”代替在国际标准中作为小数点的逗号“，”；一用“本标准”代替“本国际标准”；一按中文习惯改动了标准名称；一删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准主要起草单位：大冶有色金属股份有限公司、中国有色金属工业标准质量计量研究所。 本标准主要起草人：程习、胡新平、赵军锋、胡军凯、李玉琴、张永红、龙玉珍。
1 GB/T27674—2011/ISO9599:1991
硫化铜、铅和锌精矿试样中湿存水分的测定 重量法
1范围
本标准规定了重量法测定硫化铜、铅和锌精矿中湿存水分。 本标准适用于不含有挥发性有机浮选药剂（如煤油）的硫化铜、铅和锌精矿样品中水分的测定，测定
范围为0.05%2%（质量分数），其结果用于湿存试样组分分析结果的校正。
注：用本标准测定水分含量结果并不作为精矿试样分析结果的一部分。当需要测定商业运输精矿的水分含量，参
照ISO10251中的方法，水分利湿存水分测定是密切相关，另外，为保证正确校正金属含量，两种测定方法中的试样须达到同样的干燥程度。
本标准不适用于易氧化的硫化精矿（参见6.3注），易氧化的硫化精矿湿存水分测定参见附录A。
2方法提
在烘箱中干燥试样，温度控制在105士5℃.并通过质量损失计算湿存水分含量。
3试剂
3.1 干煤剂：变色硅胶或无水高氯酸镁。
警告：处理废弃的高氮酸镁，一定要小心，必须用流水冲入中。
4 仪器
除一般实验室仪器外，还包括： 4.1 分析天平：感量0.1mg。 4.2 烘箱：能控温在105℃士5℃， 4.3 称量Ⅲ：由玻璃或硅或其他耐蚀金属制成，具有直径约50mm的紧固密封盖。 4.4 平底盘或浅盘。
5取样方法和样品
5.1试样
样品粒度小于150μm。 5.2试样的准备
准备足够供化学分析和湿存水分测定的试样。将试样置于平底盘或浅盘（4.4)中，均匀铺开，厚度约3mm~5mm。盖上盖，防止落人灰尘，但允许试样表面空气流动。在实验室环境下，将试样放置2h 以上，并保证2h时间间隔内试样质量变化不超过0.1%。
1 GB/T27674—2011/ISO9599:1991
6步骤 6.1称量血的准备
在105℃士5℃烘箱（4.2）中干煤称量血和密封盖1h。然后将称量Ⅲ和密封盖移至干燥器中，冷却至室温。从干燥器中取出称量和盖，轻轻打开密封盖，然后盖上，称重，精确至0.1mg，记录质量为m1。 6.2试料
从试样（5.2)中多点称取10g试料，置于干燥的称量皿（6.1)中。均匀铺开，厚度约3mm~5mm，称重，精确至0.1mg，记录质量为m2：在5min内，也应称取测定组分的试料量。 6.3测定
将称量皿、试料和密封盖移至烘箱（4.2)中，在105℃土5℃的条件下干燥2h。2h后，从烘箱中取出称量Ⅲ、试料和密封盖，置于干燥器中冷至室温。再从干燥器中取出称量血、干试料和密封盖，轻轻打开密封盖，然后盖上，再称重，精确至0.1mg。
再次在105℃士5℃的条件下干燥2h，在干燥器中冷至室温，称重，确认是否达到恒重|△ms/≤ 1mg，否则，再次重复以上干燥和称重步骤。记录质量为ms，
注：如果重复三次后仍无法达到恒重|△m/<1mg，则按附录A规定的方法干燥，
7 结果的表示
湿存水分含量w按式(1)计算，以质量分数表示。
w=mz=mlx100
(1)
m-m
式中： mi 干燥后的称量和密封盖的质量，单位为克，以g表示； m2- 干燥前，称量Ⅲ、密封盖和试料的质量，单位为克，以g表示；
一干燥后，称量皿、密封盖和试料的质量，单位为克，以表示。
m-
计算试样中湿存水分含量精确至小数点后第二位。
8试验报告（供试验室内部使用）
试验报告应包括下列信息： a) 样品标志； b) 本标准； c) 试样中湿存水分含量： d) 测试日期。
2 GB/T27674—2011/ISO9599:1991
附录A （规范性附录）
易氧化试样湿存水分的测定方法 - 氨气中干燥
A.1原理
在105℃士5℃和无氧条件，且于充满干燥氮气烘箱中干燥试料，并通过质量损失计算湿存水分的质量分数。
A.2试剂
A.2.1氮气：干燥气体，含氧小于30μL/L。 A.2.2干燥剂：变色胶或无水高氟酸镁
警告：处理废弃的高氯酸镁一定要小心，必须用流水冲入水槽中。
A.3仪器
除实验室普通设备外，还包括： A.3.1分析天平：感量0.1mg。 A.3.2小容积的烘箱：能控温在105士5℃，先预热氮气（A.2.1)，通人烘箱的氮气速度为每小时15~ 20倍于烘箱容积。烘箱的合适尺寸参见图A.1。 A.3.3称量：由玻璃或硅或其他防腐金属制成，具有直径约50mm的紧固密封盖。 A.3.4 流量表：测定通入烘箱的氮气流速。 A.3.5 干燥塔：体积约250mL，将无水高氟酸镁（A.2.2）装入塔内，用于干燥氮气（A.2.1）。
A.4步骤
A.4.1 称量血的准备
将烘箱温度升至105℃土5℃，以每小时15～20倍于烘箱容积速度通人氮气（A.2.1）。 在105℃士5℃烘箱中干燥称量皿和密封盖（A.3.3)1h。然后将称量血和密封盖移至干燥器中，
冷却至室温。从干燥器中取出称量血和密封盖，轻轻打开密封盖，立即盖上，称重，精确至0.1mg，记录质量为ml。 A.4.2试料
从试样（5.2)中多点称取10g试料，置于干煤的称量血（A.4.1)中，均匀铺开，厚度约3mm~ 5mm，称重，精确至0.1mg，记录质量为mz。
3 GB/T27674—2011/ISO9599:1991
A.4.3测定
将称量皿、试料和密封盖移至烘箱（A.3.2）中，在105℃±5℃下干燥至达到|△ms≤1mg（见注3)。
从烘箱中取出称量皿、干试料和密封盖，置于干燥器中冷至室温：从干燥器中取出称量皿、干试料和密封盖，轻轻打开密封盖，立即盖上，再称重，精确至0.1mg。记录质量为ms。
注：在以上情况下，一般在1.5h～3h干燥完全，而获取包重|Ams|<≤1mg应再延长30min，然后冷却和称重。
单位为毫米
氧气出口
A-A 加热部分
加热部分
温度测盘通道
H
N
铜网筛孔.0.25
11
400
图A.1气烘箱
A.5结果的表示
湿存水分含量w按式（A.1）计算，以质量分数表示。
mz-ms×100
(A.1)
w=
m-m
式中： m m2 干燥前，称量血、密封盖和试料的质量，单位为克（g）； ms 一干燥后，称量皿、密封盖和试料的质量，单位为克（g）。 计算试样中水分含量精确至小数点后第二位
干燥后的称量容量和密封盖的质量，单位为克（g）： GB/T27674—2011/ISO9599:1991
A.6试验报告（供试验室内部使用）
试验报告应包括下列信息： a) 样品标志； b) 引用国家标准； c) 试样中水分含量； d) 测试日期。 中华人民共和国
国家标准
硫化铜、铅和锌精矿试样中湿存水分的测定重量法 GB/T27674—201)/ISO9599:1991
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开本880×12301/16印张0.75字数10千字 2012年6月第一版2012年6月第一次印刷
书号：155066·1-45054定价16.00元
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GB/T27674-2011
打印日期：2012年6月26日F009A