ICS 77.140.99 H 34
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38233—2019
含铁尘泥 铅和锌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Iron-bearing dust and sludgeDetermination of lead and zinc content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-02-01实施
2019-10-18发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 38233—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所、山东省冶金科学研究院有限公司、苏
州宗晟机电设备有限公司、冶金工业信息标准研究院、舞阳钢铁有限责任公司、河北睿索固废工程技术研究院有限公司、杭州希睿迪科技有限公司。
本标准主要起草人：高小飞、姚明星、张莉、仇金辉、倪文山、陈淑云、高洪吉、王姜维、赵军伟、王林俊冯安生、吴丽娟、刘艳、赵晶晶、孟自立、任江涛、王晓杰、许秀飞、刘妍希、温晓庆
- GB/T38233—2019
含铁尘泥 铅和锌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)测定铅和锌含量的方法本标准适用于含铁尘泥中铅和锌含量的测定，测定范围为（质量分数）：Pb，0.04%～10%；Zn，
0.004%~15%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸在聚四氟乙烯埚中分解，在硝酸介质中，将样品溶液经雾化后
由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子被激发发出特征光谱，在一定范围内，试液中待测元素的浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计算试液中待测元素的浓度。
4试剂与材料
警示一一氢氟酸、高氯酸、硝酸有毒并具有腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触。 4.1 氩气［（Ar）≥99.996%。 4.2 2水，符合GB/T6682，三级及三级以上水。 4.3 盐酸，p=1.19g/mL，分析纯。 4.4 硝酸，0=1.42g/mL，分析纯， 4.5全 氢氟酸，p=1.15g/mL，分析纯。 4.6 高氯酸，0=1.67g/mL，分析纯。 4.7 三氧化二铁，分析纯， 4.8 铅标准储备液（1000μg/mL）
称取1.0000g金属铅（纯度>99.9%），加20mL水和20mL硝酸（见4.4），加热溶解。冷却后，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铅。
1 GB/T38233—2019
4.9 9锌标准储备液（1000μg/mL）
称取1.0000g金属锌（纯度>99.9%），加20mL水和20mL硝酸（见4.4），加热溶解。冷却后，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锌。 4.10铅锌混合标准液（100μg/mL）
取10.00mL铅标准溶液（见4.8）于100mL容量瓶中，再取10.00mL锌标准溶液（见4.9）于同 - 容量瓶中，加硝酸（见4.4)2mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅和锌各100uμg。 4.11铁标准溶液（6mg/mL）
称取三氧化二铁（见4.7）（于700℃灼烧2h)4.2892g，置于100mL烧杯，加10mL盐酸（见4.3），加表面皿，在180℃电热板微沸约5min，待三氧化二铁完全溶解后，取下烧杯，冷却至室温，定容于 500mL容量瓶，配制成1mL含铁6mg的铁标准溶液。
5仪器和设备
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：应符合表1要求。
表1电感耦合等离子体原子发射光谱仪指标
仪器条件
波长/nm 200 400 600
指标 <0.005 <0.009 <0.012
分辨率
波长范围
175nm~1050nm
5.2 天平：感量0.1mg。 5.3 马弗炉：最高控温<1200℃，升温速率<20℃/min。 5.4 聚四氟乙烯(PTFE)烧杯，100mL。 5.5 瓷舟：40mm×80mm。 5.6 电热板：最高控温<280℃，升温速率<25℃/min。 5.7 实验室用移液管符合GB/T12808的规定。
6 取样和制样
试样按照GB/T10322.1进行取制样。 试样粒度宜小于100um；如试样中化合水和易氧化物含量高时，其粒度可小于160um。 充分混勾试样，缩分法取样。按照GB/T6730.1，在105℃土2℃烘至恒重
分析步骤
7
7.1 试料量
称取试样0.20g，精确至0.1mg。
2 GB/T38233—2019
7.2空白试验
随同样品进行空白试验，空白溶液测定浓度为C。
7.3试料分解
将试样平铺于瓷舟（见5.5）中，放置于马弗炉（见5.3），通空气，从室温加热至500℃，再灼烧2h。 待试样冷却后，移入聚四氟乙烯烧杯（见5.4）中，加少量水湿润，加人15mL盐酸（见4.3），盖上表面皿，于230℃电热板（见5.6）加热微沸5min，再加入5mL硝酸（见4.4），加热微沸10min，移去表面皿，加人5mL氢氟酸（见4.5），加热微沸10min，用水冲洗杯壁，加人5mL高氯酸（见4.6），加热蒸发至产生高氯酸白烟，冒烟3min～4min，冷却，加入2mL硝酸（见4.4），加热溶解盐类，用水冲洗杯壁进一步加热至溶液清亮。冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清或干过滤，然后清液直接用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES)测定，测定浓度为C。 7.4测定
启动电感耦合等离子原子发射光谱仪，并调节至最佳工作状态，至少稳定30min。建立分析方法，选择元素和波长（参照表2），编制样品分析表。
表2分析谱线波长
元素 Pb Zn
波长/nm 220.3 206.2
移取00.50mL1.00mL、5.00mL.10.0mL.20.00mL.30.00mL铅锌混合标准液（见4.10）分别
置于一组100mL容量瓶，加硝酸（见4.4)2mL、铁标准溶液（见4.11)10mL，用蒸馏水稀释至刻度、混摇匀，建立校准曲线浓度为：0、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL。校准数据采集至少2次，取平均值
当样品溶液中铅锌含量超过30ug/mL时，对样品溶液进行适当稀释（稀释倍数D），保证待测溶液铅锌浓度在校准曲线线性范围之内。
8结果计算
SZIC
元素的含量以质量分数w(Pb,Zn计，按式（1)计算：
(c-c。)× V×10-6
X 100
..(1)
W (Pb.Zn)
m.XD
式中： W (Pb. Zn) 元素测定结果（质量分数），以百分数（%）表示；
样品溶液中待测元素质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白溶液中待测元素质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；测定溶液体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；
c C. V m: D
—稀释倍数。
3 GB/T38233—2019
9精密度
本标准在2018年由13个实验室，对7个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个
水平独立测试3次，精密度见表3。
当两次独立分析结果差值的绝对值不大于时，则取其算术平均值u作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。
共同试验的原始数据参见附录B
表 3 精密度
元素 Pb Zn
测定范围（质量分数）/%
重复性限，
再现性限，R
0.04~10 0.004~15
r=0.027 4 m+0.033 9 Igr=0.650 8 m1.0833
lgR=0.535 5m0.297 5 R=0.070 6m+0.368 5
10 试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本标准的编号； d) 遵守本标准的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。
SAG
4 GB/T38233—2019
附录A （规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图（从独立的重复结果开始）
试样分析结果接受程序流程图见图A.1。
测定Xi、X2
是
Xi+X2 2
[XiX2/≤rr
μ :
否
再次测定X
是
Xi+X2+X3
≤1.27
否
再次测定X4
是
X+X2+Xg+X4
Xmux—Xmin≤1. 3r
否
=中位值（XiX2Xs,X)
图A.1 试样分析结果接受程序流程图
5 GB/T38233—2019
附录B （资料性附录）协作实验原始数据
测定原始数据见表B.1和表B.2。
表 B.1 铅含量原始数据
铅含量（质量分数）/%
实验室 1_1 1_2 1_3 1_4 2_1 2_2 2_3 2_4 3_1 3_2 3_3 3_4 4_1 4_2 4_3 4_4 5_1 5_2 5_3 5_4 6_1 6_2 6_3 6_4 7_1 7_2 7_3 7_4
1 1 1.01 1.01 1 0.95 1 0.99 1.01 1.04 0.99 1.01 0.99 1.02 1.02 1.02 1.03 0.96 1 0.98 1.01 1 1.02 1.01 1.01 1 1 1.01 1
2 2.09 2.08 2.08 2.08 2.03 1.97 2.07 2.13 2.11 1.95 1.98 2.03 2.19 2.18 2.19 2.19 2.04 1.99 2.06 2.13 2.09 2.08 2.08 2.07 2.15 2.13 2.12 2.13
3 3.83 3.82 3.81 3.82 3.74 3.59 3.63 3.81 3.8 3.66 3.78 3.73 4.35 4.36 4.34 4.32 3.78 3.79 3.63 3.85 3.85 3.8 3.81 3.82 3.98 4.03 4.02 3.95
4 7.88 7.86 7.88 7.88 7.49 7.67 7.81 7.84 7.83 7.65 7.6 7.52 8.91 8.88 8.89 8.88 7.79 7.67 7.85 7.84 7.85 7.86 7.89 7.89 8.2 8.27 8.24 8.07
L 9.25 9.25 9.25 9.26 8.93 8.79 9.16 8.98 9.25 9.19 9.03 8.95 10.34 10.27 10.22 10.32 8.98 8.82 9.11 8.98 9.2 9.15 9.27 9.26 9.64 9.41 9.51 9.43
6
→
GAG
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