ICS 71. 100. 40
YS
H 34
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 879-2013
苯胺 黑药
Aninodithiophosphate
2013-09-01实施
2013-05-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T879—2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：铁岭选矿药剂有限公司。 本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院。 本标准主要起草人：林玉兰、张春海、吴熙群、刘龙利、范志鸿、牛飞。
M
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苯胺黑药
1范围
本标准规定了苯胺黑药的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存、质量证明书及合同 (或订货单)内容。
本标准适用于以苯胺和五硫化二磷为原料生产的苯胺黑药产品，该产品主要用作有色金属矿石或稀有金属矿石浮选的捕收剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T325包装容器钢桶 GB/T13508聚乙烯吹塑容器
3要求
3.1牌号、化学结构式、化学名称和产品状态
苯胺黑药的牌号、化学结构式、化学名称和产品状态应符合表1的规定。
表1苯胺黑药的牌号、化学结构式、化学名称和产品状态
牌号
化学名称
产品状态
化学结构式
分子式：(CsHsNH)2PSSH 结构式： Cg H,NH
B2—51
粉末
D
二苯胺基二硫代磷酸
C, Hs NH SH
相对分子质量：280.3 （按2008年国际原子量）
3.2化学成分
苯胺黑药的化学成分应符合表2的规定。
表2苯胺黑药的化学成分（以氮含量表示）
氮含量/% 不小于
产品名称苯胺黑药
8
1 YS/T879—2013
3.3外观质量
苯胺黑药产品的外观为白至灰白色粉末，不应混有机械杂质。
4试验方法
4.1苯胺黑药氮含量的测定（或仲裁方法）按附录A进行。 4.2外观质量采用目视检测法。
5检验规则
5.1检查与验收 5.1.1产品由供方质量监督部门负责检验，保证产品质量符合本标准或合同（或订货单）的要求，并填写质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。如检验结果与本标准或合同（或订货单）的规定不符时，应在收到产品之日起15d内向供方提出，由供需双方协商解决；如需仲裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。 5.2组批
苯胺黑药应成批提交验收，每批应由同一牌号的产品组成。
5.3检验项目
每批产品应进行化学成分和外观质量的检验。 5.4仲裁取样方法
自每批产品中抽取10%的桶数作为样桶，但不得少于5桶，然后用清洁干燥的不锈钢取样钎插至近桶底部采取试样，注人一个干燥洁净的混合器中，每桶取出试样量不少于200g士30g，并将试样混合均匀，作为一个试样分成两份，每个试样量不少于300g，分别装入两个具防潮、防氧化的密闭容器中，做好标识。一份供检验用，另一份保存，以备查用。 5.5检验结果的判定 5.5.1化学成分和外观质量检验结果与本标准或合同（或订货单)不符时，应在同批产品中抽取双倍量试样进行重复试验，重复试验结果即使只有一项不符合本标准要求，则判整批产品不合格。 5.5.2需方收到的产品如系运输或保管等方面引起的变质、损坏，应由责任方负责。
6标志、包装、运输、贮存和质量证明书
6.1标志
每个包装容器上应用不易脱落的标识标明： a）供方名称、地址和商标； b）产品名称； c）产品批号、净重； 2
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d) “防潮防热”字样； e）本标准编号； f)生产日期； g）保质期。
6.2包装 6.2.1 塑料桶包装
塑料桶应符合GB/T11119的规定，塑料桶内衬高压聚乙烯塑料袋扎口密封，每桶净重40kg土 0.2 kg。 6.2.2钢桶包装
钢桶规格应符合GB/T325的规定，钢桶内衬高压聚乙烯塑料袋扎口密封，桶盖用橡胶圈紧固密封，每桶净重120kg±0.5kg。 6.2.3如需方对包装容器有特殊要求，由供需双方协商规定。 6.3运输和存
苯胺黑药易吸潮，产品的运输和贮存条件应为阴凉、通风、干燥、防晒。 6.4 质量证明书
每批产品应附质量证明书，注明： a) 供方名称、地址、电话、传真； b) 需方名称； c) 产品名称、批号； d) 件数、净重； e) 各项检验分析的结果和供方质量监督部门印记； f) 本标准编号； g) 出广日期。
71 合同(或订货单)内容
订购本标准所列产品的合同（或订货单）内应包括下列内容： a）产品名称； b）牌号； c）件数、净重； d）本标准编号； e）其他。
3 YS/T879-—2013
附录A （规范性附录）
苯胺黑药氮含量的测定方法凯氏定氮法
A.1范围
本标准规定了苯胺黑药（二苯胺基二硫代磷酸）氮含量的测定方法。
A.2方法原理
苯胺黑药在催化剂存在下，加浓硫酸，灼烧后生成硫酸铵。将硫酸铵放入定氮器中，加氢氧化钠溶液后，硫酸铵与碱生成的氨由水蒸汽带出。以定量的盐酸标准溶液吸收，再以氢氧化钠标准滴定溶液回滴剩余的盐酸标准溶液，由此计算出产品中氮的含量。
A.3试剂及仪器
A.3.1催化剂：
称取1g硒粉、1g五水合硫酸铜及20g硫酸钾研成粉末，搅拌均匀。 A.3.2浓硫酸(p=1.84g/mL）。 A.3.3乙醚。 A.3.4盐酸标准溶液c(HCl)=0.1mol/L：
按GB/T601一2002中4.2的规定配制及标定。 A.3.5氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L：
按GB/T601-2002中4.1的规定配制及标定。 A.3.6氢氧化钠溶液（400g/L)：
称取400g氢氧化钠加人600mL蒸馏水中，搅拌，使其充分溶解。 A.3.7甲基红指示剂(1g/L）。 A.3.8仪器：
所采用的仪器装置如图A.1。
A.4分析步骤
A.4.1准确称取0.2g～0.3g试样（精确至0.0001g），放在玻璃漏斗的滤纸上，用装有乙醚（A.3.3）的洗瓶冲洗试样三次（去掉产品中的游离苯胺），将带有试样的滤纸一起放进凯氏烧瓶中，加人1g催化剂（A.3.1)，10mL浓硫酸（A.3.2)，沿瓶壁冲洗。瓶口放一个小玻璃漏斗，然后放在电炉上成45°角斜置夹好。先用小火缓慢加热，使溶液温度保持在沸腾下，泡沫停止发生后，强热使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为绿色透明，再继续加热30min冷却。
4
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电炉
2000mL三口烧瓶做为水蒸汽发生器定氮器；
A B-
C- 加碱漏斗； D 吸收烧杯； E- 一冷凝器； F
凯氏烧瓶；
H- 三通管及夹子；
夹子。
K
图A.1仪器装置图
A.4.2水蒸汽发生器中装有2/3容积的蒸馏水，电炉加热，沸腾之后，使水蒸汽流遍全部仪器经5～ 10min后，吸干水，仪器被清洗干净，将凯氏烧瓶中的试样用蒸馏水小心地溶解和多次冲洗至定氮器中，洗至凯氏烧瓶中的液体用pH试纸检测为中性为止。 A.4.3接通至冷凝器的自来水，在250mL吸收烧杯中加人0.1mol/L盐酸标准溶液（A.3.4)30mL，将吸收烧杯放在冷凝器下端、冷凝器的末端浸人液面以下，然后打开K夹、夹紧H夹向定氮器中通人水蒸汽，致使煮解液鼓泡，此时再往加碱漏斗中缓缓加人400g/L氢氧化钠溶液（A.3.6）。并使煮解液变褐色为止，停止加碱并加少许水封住，不断通蒸汽至冷凝管下端存有液体时，将冷凝器末端脱离溶液表面，继续通人水蒸汽，待冷凝管下端流出液体用pH试纸检测为中性时，用少量蒸馏水冲洗冷凝器末端，洗液收集人吸收烧杯中，准备滴定，此时应先将K夹夹住，再放开H夹，以免将定氮器中的液体抽回到三口瓶中。向吸收液内加人2～3滴1g/L甲基红指示剂（A.3.7)，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（A.3.5)回滴过量的盐酸，终点为亮黄色。
注：取样及称样过程中速度要快，并注意不得将试样暴露于空气中，随时要盖紧瓶盖。
A.5结果计算
A.5.1苯胺黑药（二苯胺基二硫代磷酸）氮含量的质量分数w(%)，按式(A.1)计算：
(c,V, - czV,) X 0. 014 × 100
.(A.1)
Zs
m
式中： C1 C2
盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
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Vi V2 m 0.014——每1/2毫摩尔氮的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。
吸收烧杯内加入盐酸标准溶液的体积数，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的体积数，单位为毫升（mL)；试样的质量，单位为克（g）；
-
-
A.6 允许差
两次平行测定结果的绝对允许误差不超过0.2%。
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