ICS 71. 100. 40 H 34
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T12132018
乙钠黑药 Sodium ethyl dithiophosphate
2018-09-01实施
2018-04-30 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1213—2018
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：铁岭选矿药剂有限公司。 本标准起草人：姚萍、沈丽菲、牛飞、范志鸿、曲志强、张迪。 YS/T1213—2018
乙钠黑药
1范围
本标准规定了乙钠黑药的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存、质量证明书及订货单 (或合同)内容等。
本标准适用于以五硫化二磷、乙醇和氢氧化钠为原料生产的乙钠黑药，该产品主要用于有色金属矿物的浮选捕收剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文 件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本标准。
液体化工产品采样通则
GB/T 6680 GB/T 13508 聚乙烯吹塑容器 GB/T19161 包装容器 复合式中型散装容 SN/T 0271 出口商品运输包装 塑料容器检验规程
3要求
3.1 牌号、化学结构式、化学名称和产品性状
产品牌号、化学结构式、化学名称和产品性状见表
表1产品牌号、化学结构式、化学名称和产品性状化学结构式
产品牌号
产品性状
化学名称
分子式：CHioOPS,Na
S:
B2 08 结构式：CH;—CH2—O O—CH2—CHs O,O-二乙基二硫代磷酸钠 黄至黑绿色水溶液
SNa
分子量（按2016年国际原子量）：208.3
3.2化学成分
产品的化学成分应符合表2的规定。
表2产品的化学成分
牌号 B2 08
乙钠黑药(O,O-二乙基二硫代磷酸钠)含量/%
49~53
1 YS/T1213—2018
3.3外观质量
产品为黄至黑绿色水溶液，不应混有机械杂质。 3.4酸碱度
产品pH值为10~13。
4检测方法
4.1乙钠黑药含量的测定按照附录A执行。 4.2产品的外观目视检查。 4.3产品的pH值用pH试纸测定。
5检验规则
5.1检查与验收 5.1.1产品由供方技术监督部门负责检验，保证产品质量符合本标准或订货单（或合同)的要求，并填写质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。如检测结果与本标准或订货单（或合同)的规定不符时，应在收到产品之日起15个工作日内向供方提出，由供需双方协商解决；如需仲裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。 5.2组批
产品应成批提交验收，每批应由同一原料、同一生产工艺的产品组成。 5.3检验项目
每批产品应进行化学成分、外观质量和酸碱度的检验。 5.4取样
每批产品中应抽取10%的桶数作样品，但不得少于5桶。然后用清洁干燥的尖嘴玻璃管徐徐插人近桶底，用大拇指按住玻璃管上口迅速吸取试样，注入一个清洁干燥的玻璃瓶中，每桶取样不少于 200mL，充分混合均匀，分成两份，每份试样不少于300mL，分别装人两个具磨口塞清洁干燥的玻璃瓶中，做好标识，一瓶供检验用，另一瓶保存，以备查用。 5.5检验结果的判定
化学成分、外观质量和酸碱度检验结果与本标准及订货单（或合同)不符时，应在同批产品中抽取双倍量的试样进行重复检验，重复检验结果只要有一项不符合本标准要求，则判该批产品不合格。
6标志、包装、运输、贮存和质量证明书
6.1标志
每个包装容器上应标明以下内容：
2 YS/T1213—2018
a) 供方名称、地址和商标； b) 产品名称； c) 产品批号、净重； d) “防潮防晒”字样； e) 本标准编号； f) 出厂日期（或包装日期）、保质期。
6.2包装 6.2.1塑料桶包装产品采用220L闭口塑料桶，每桶产品净重200kg士0.5kg；或采用IBC塑料方桶，每桶净含量1000kg士1kg。国内销售包装塑料桶应符合GB/T13508，出口销售包装塑料桶应符合 GB/T13508和SN/T0271的规定，IBC方桶应符合GB/T19161的规定，并附有《中华人民共和国出入境检验检疫出人境货物包装性能检验结果单》和《中华人民共和国出人境检验检疫出境危险货物运输包装使用鉴定结果单》等有效检验检疫结果证明 6.2. 2 如需方对包装容器有特殊要求，经供需双方协商确定。 6.3运输与贮存
产品的运输条件应为防晒、防火，不能卧放 或倒上产品的贮存条件应为通风、阴凉 、防晒、防火 ，不能卧放或倒置
6.4质量证明书
每批产品应附质量证明书，注明： a) 供方名称、地址、电话、传真； b) 需方名称； c) 产品名称、牌号、批号； d) 件数、净重； e) 各项检验分析的结果和供方技术监督部门印记； f) 本标准编号； g) 出厂日期。
7 订货单（或合同）内容
订购本标准所规定产品的订货单（或合同）内应包括下列内容： a) 产品名称； b）牌号； c) 件数、净重； d) 包装要求； e) 本标准编号； f) 其他。
3 YS/T1213—2018
附录A （规范性附录）
乙钠黑药含量的测定方法 (O,0-二乙基二硫代磷酸钠）
A.1范围
本附录规定了乙钠黑药的检测方法。 本附录适用于乙钠黑药（O，O-二乙基二硫代磷酸钠）含量的测定方法。测定范围49%～53%。
A.2方法原理
试样溶于水后，加人一定量的稀盐酸，主要干扰物质硫化钠、硫氢化钠被盐酸分解成硫化氢。然后加过量碘标准液。主成分O，O-二乙基二硫代磷酸钠与碘进行定量的反应。反应式如下：
S
S
S
2(C,HsO)2P—SNa+I2— (CH,O)2P—S--S—P(OC,Hs)2+2NaI
过剩的碘用硫代硫酸钠标准液滴定，根据净消耗碘标准液的量计算主要成分含量。 碘量法所测定的是O，O-二乙基二硫代磷酸钠含量。
A.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所有水均为二次蒸馏水或去离子水， A.3.1盐酸(1十3)。 A.3.2淀粉指示剂（0.5%）：称取0.5g淀粉，加5mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min～2min，冷却，稀释至100mL。使用周期为两周。 A.3.3硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L)：
c(Na2S2O)=0.1 mol/L
A.3.3.1配制：称取26g硫代硫酸钠(Na2S,O:·5HzO)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。 A.3.3.2标定：称取0.15g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加 150mL水（15℃～20℃），用配置好的硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L)滴定，近终点时加3mL淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 A.3.3.3计算：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c（NazSzOs），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式 (A.1)计算：
mX1000
c(Naz S Os)= (V,-V,)X 49. 031
...(A.1)
式中： c(Na2S,O）一—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）；硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升（mL）；
m1 Vi
-
4 YS/T1213—2018
V2 49.031
空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升（mL）；每摩尔重铬酸钾的质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
A.3.4碘标准滴定溶液（0.1mol/L）：
()=0. 1 mol/L
A.3.4.1配制：称取分析纯的碘13g和碘化钾35g，放入烧杯中，用玻璃棒搅拌使两者混合后加 100mL蒸馏水溶解，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 A.3.4.2标定：量取35.00mL～40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15℃~ 20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（NazS2O）=0.1mol/L]滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
A.3.4.3计算：碘标准滴定溶液的浓度[e()],数值以摩尔每升(mo/L)表示，按公式(A.2)计算：
(22)= (V-V4)c1
......( A. 2)
V.-V
式中： V3硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）； V 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）； Ci 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
碘溶液用量的准确数值，单位为毫升（mL）； Vo 空白试验中力口人的碘溶液用量的准确数值，单位为毫升（mL）。
Vs
A.4分析步骤
用称量瓶在分析天平上称取试样1.5g（精确到0.001g，用m表示） 置于250mL锥形瓶中，加人 50mL水，在风柜中加盐酸（A.3.1）6mL，摇动十几秒钟从风柜中取出来，加水至总体积为100mL，用滴管加0.1mol/L碘标准溶液的浓度（A.3.4.浓度用c2表示）至溶液呈明显的过碘量的黄色，加碘时要轻轻摇动，记录碘标准溶液的用量V>，然后边轻摇边用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的浓度（A.3.3，浓度用cs表示）滴定，滴至溶液呈浅黄色时加人淀粉指示剂（A.3.2)3mL滴定，使溶液呈现淡蓝色，继续滴定，用力摇晃，一直滴到蓝色消失，经过30s颜色不再发生改变，即视为反应恰好达到终点，记录硫代硫酸钠标准溶液的用量V8。
A.5分析结果的计算
选矿活性物质含量，以O，O-二乙基二硫代磷酸钠的质量分数w(%)按式（A.3)计算：
w(%)- (cV0x208. 3 ×100
·(A.3)
++*
mX1000
式中： C2 V C3 Vs m
碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；碘标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；硫代硫酸钠标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；
F YS/T1213—2018
208.3——O，0-每摩尔二乙基二硫代磷酸钠的质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 分析结果保留小数点后两位。
A.6允许差
实验室间分析结果差值不超过0.5%。
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