ICS77.150.10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T869—2013
4A沸石化学成分分析方法
X射线荧光法 Chemical analysis of 4A-Zeolite-- X-ray fluorescence spectrometric method
2013-04-25发布
2013-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准 4A沸石化学成分分析方法
X射线荧光法 YS/T869—2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本 880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2013年7月第一版 2013年7月第一次印刷
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书号：155066·2-25528 定价 14.00元
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前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司。 本标准参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司广西分公司。 本标准主要起草人：祁彦利、李林海、钟沂妹、张爱芬、邓文军、陈立军、徐好文、马慧侠、刘静、刘帅。
I YS/T869—2013
4A沸石化学成分分析方法
X射线荧光法
1范围
本标准规定了4A沸石化学成分X荧光分析方法。 本标准适用于测定4A沸石化学成分中SiO2、Al2O3、Na2O的含量。测定范围见表1。
表 1
SiO2 31.00~33.00
组分质量分数/%
Al, O: 27.00~29.00
Naz 0 17.0019.00
2方法原理
试样在1000℃灼烧2h后，其干基用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂熔融，以消除矿物效应和粒度效应，并铸成适合X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片，测量玻璃片中待测元素的荧光X射线强度。以各基准物质配制系列标准样片，建立元素含量与其荧光X射线强度之间的标准曲线。试样测量根据系列标准来校正，并依据灼烧失量来计算试样实际含量。
3试剂
3.1混合溶剂（65Liz2BO，+25LiBO2+10LiF）：分析纯。 3.2碘化铵溶液（500g/L）。 3.3无水碳酸钠（基准物质）。 3.4氧化铝（光谱纯）。 3.5二氧化硅（光谱纯）。
4仪器
4.1铂-金合金埚（95%Pt+5%Au）。
注：试样在甘埚中熔融后直接成型，要求埚底面内壁平整光滑。推荐规格：上端内径45mm，下端内径33mm，高
25mm。
4.2熔样炉：最高温度1300℃，控制精度在土15℃。 4.3X射线荧光光谱分析仪：波长色散。 4.4高温炉：可控制在1000℃士10℃，炉膛能保证空气流动。 4.5瓷埚：30mL。 4.6干燥器：内盛硅胶。
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6.3校正 6.3.1背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。 6.3.2仪器漂移校正：通过测量监控样片校正仪器的飘移。 6.3.3绘制校准曲线。 6.3.4制备标准试样片：按表2指定的试剂量准确称取SiO2（1000℃灼烧2h后）、Al2O：（1000℃ 灼烧2h后）、Na2CO：（300℃灼烧2h后）基准试剂和熔剂，按照6.2.1～6.2.4的步骤进行混合、熔融、 样片保存。
表 2
SiO2
Al. O3
Na2CO（相对应Na2O%）
标号
加人溶剂量
基准试剂量对应质量分数 基准试剂量对应质量分数 基准试剂量 对应质量分数
g
% 25.00 35. 00 40. 00 45. 00 50. 00 55. 00 62.50 40. 00
% 55.00 40. 00
% 20. 00 25.00 37.50 30. 00 40. 00 12.50 22.50 25.00
g 0.136 8 0. 171 0 0.256 5 0. 205 2 0. 273 5 0.085 5 0. 153 9 0.171 0
g 0.100 0 0.140 0 0.160 0 0.180 0 0.200 0 0.220 0 0.250 0 0.160 0
g 0.220 0 0.160 0 0.090 0 22.50 0.100 0 25. 00 0.140 0
4. 000 0 4.000 0 4. 000 0 4. 000 0 4.000 0 4.000 0 4.000 0 4.000 0
1 2 3 4 5 6 7 8
35.00 32.50
0.130 0 0.060 0 15.00
35.00
0.140 0
6.3.5校正曲线的绘制：以标准样片中Si、Al、Na各元素的谱线强度（净计数率)为纵坐标，相应SiO2、 Al2O3、Na2O的质量分数为横坐标，计算机直接绘制SiO2、Al2O3、Na2O各成分的校准曲线。 6.4光谱测量
6.4.1测量标准样片：将仪器（4.3)预热使其稳定，并进行测定条件的自动优化处理。然后将标准样片放到测量位置上，在规定的操作条件下分别测量每-个标准样片中Si、Al、Na各元素的谱线强度I标。 6.4.2测量未知样片：将（6.2)中未知试样样片放入仪器（4.3)并按照6.4.1的步骤分别测量试样中 Si、Al、Na各元素的谱线强度I来。
7分析结果的计算
7.1干基样品中各成分含量
未知试样中Si、Al、Na各元素的谱线强度I未，经校准曲线（6.3.5)直接计算出各成分含量，用i表示干基样品中各成分百分含量。 7.2样品中各成分的实际含量计算
按式（2)计算样品各成分，质量分数（%）。
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X(1-z)
.(2)
式中：
一样品中各成分实际质量分数，%；
W- 仪器直接测量显示的干基样品各成分质量分数，%； W2- 一样品的灼烧失量（质量分数），%。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限按表3数据采用线性内插法求得。
表3
组分质量分数/% 重复性线（r)/%
SiO2 31.00~33.00
Al, O: 27.00~29.00
Naz O 17.00~19.00
0. 40
0. 42
0. 20
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。
表4
组分质量分数/% 允许差/%
SiO2 31.00~33.00
Alz O: 27.00~29.00
Naz O 17.00~19.00
0. 60
0.50
0. 40
9 质量保证和控制
应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。
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打印日期：2013年7月23日F009