ICS 75.040 E 21
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T18610.2—2016
原油 残炭的测定第2部分：微量法
Crude oil--Determination of carbon residue-
Part 2:Micro method
2017-01-01实施
2016-06-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和国
国家标准原油残炭的测定第2部分：微量法 GB/T18610.2—2016
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中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16 印张0.75 字数16千字 2016年7月第一版 2016年7月第一次印刷
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书号：155066·1-54552定价 16.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 18610.2--2016
前言
GB/T18610《原油 由残炭的测定》共分为两个部分： —第1部分：康氏法；一第2部分：微量法。 本部分为GB/T18610的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355)提出并归口。 本部分起草单位：中国石油辽河石油工程有限公司、大庆油田工程有限公司、中国石化石油化工科
学研究院。
本部分主要起草人：谭宏智、张筱琪、魏哲、李爽、顾洁、赵慧铃。 GB/T 18610.22016
原油残炭的测定第2部分：微量法
警告一—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
GB/T18610的本部分规定了采用微量法测定原油残炭的方法。 本部分适用于水含量（质量分数)不大于0.5%，残炭值（质量分数)为0.01%～30.0%的原油。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T8929原油水含量的测定 蒸馏法 GB/T27867石油液体管线自动取样法 SY/T6520原油脱水试验方法压力釜法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
残炭 carbonresidue 在本部分规定的条件下，样品经蒸发和热解后所形成的残余物。其值以残余物占样品的质量分数
表示。
4方法概要
在样品瓶中称取一定量的试样，于惰性（氮气）气流中加热至500℃，并保持一定的时间。然后将样品瓶置于干燥器内冷却后称量，计算得到原油残炭值。
5仪器及材料
5.1微量残炭测定仪器见图1。主要由以下部件构成：
a） 生焦炉：应能盛放样品瓶架，并能以10℃/min～40℃/min的升温速率加热到500℃，在排气
管出口处配有冷凝槽。生焦炉的形状和尺寸见图2。生焦炉排气管应连接到其他的排气系统上，以排出油蒸气且排气管不应负压。如果达不到此要求，应将仪器安装在通风橱内。 样品瓶：由钠钙玻璃或硼硅玻璃制成，平底。容量分别为2mL、4mL、10mL。2mL样品瓶外
b）
径约12mm，高约37mm，壁厚约1mm，其形状及尺寸见图3；4mL样品瓶外径约12mm，高
1 GB/T18610.2—2016
约72mm，壁厚约1mm；10mL样品瓶外径约20.8mm，高约74mm，壁厚约1mm。
1
说明：
密封盖；流量计或压力表；气体开关阀；气体压力复位开关；密封盖托架；
1
2 3 4 5 6 程控设备；
电源开关； 8 样品瓶；
7
样品瓶架； 10 瓶架把手； 11- 提钩。
9
图1微量残炭测定仪器示意图
2 GB/T 18610.2-2016
单位为毫米
盖
生焦箱 @95±3 $87±3
o o
U
氢气入口
F 1O
10
V
13土1不锈钢管冷凝物
氨气
12
烟气、
说明：
绝缘材料（两层）； 2 圆形加热盘管；
顶塞；厚1.6mm的内圆柱形壳体；厚1.6mm的外圆柱形壳体；
7
1
8 9 10- 热电偶导线； 11- 不锈钢管； 12- 微信息处理机。
加热盘管剖面 -12个直径为1mm的进气口；
3 4-
5- 陶瓷圆环；
保温层；
6-
图2 生焦炉
单位为毫米
玻璃样品管
0F01
37±3
图32mL样品瓶
样品瓶架：由铝合金制成的圆柱体。2mL及4mL样品瓶所用样品瓶架的外直径约76mm，
)
GTO GB/T18610.2—2016
厚约15.5mm，圆柱体上有12个均匀排布孔，上孔直径约13mm，圆柱体底部有3个高约 6mm的支脚；10mL样品瓶所用样品瓶架的外直径约76mm，厚约15.5mm，圆柱体上有6个均匀排布孔，上孔直径约21.3mm，圆柱体底部有3个高约6mm的支脚。样品瓶架的形状及尺寸见图4。
d）热电偶温度计：能够指示从室温至600℃范围内的温度，刻度间隔为1℃。 5.2电子天平：灵敏度为0.0001g。 5.3干燥器：无干燥剂。 5.4氮气：纯度大于98.5%，提供压力范围为150kPa～300kPa。
单位为毫米
$21.7 $76
@17 641 76
4
@10
$15.5
a2mL及4mL样品瓶用
b）10mL样品瓶用
说明：
均匀分布的12个孔；小螺钉3个，用作支脚；不锈钢手柄；铝合金；一均匀分布的6个孔。
-
图4样品瓶架
6对照样品的准备
按本部分规定的方法，对典型样品进行至少20次测试，获得该样品的残炭平均值和标准偏差，把平均值作为对照样品的标准值。
4 GB/T 18610.22016
7取样
7.1 按GB/T4756或GB/T27867取样。 7.2按GB/T8929测定样品的水含量，若水含量（质量分数)大于0.5%，应按SY/T6520要求进行脱水。
8准备工作
按规定的150mL/min或者600mL/min的流量设定要引人测定仪器中的氮气流量。测试前应对钢瓶或者其他同类容器中的剩余氮气量进行检查。
注：一次测试所需要的氮气量大约为40L。
9测定步骤
9.1按表1的要求选择所需样品瓶，清洁并烘干，然后将样品瓶置于干燥器内冷却40min。称量样品瓶的质量（m：），精确至0.0001g。然后称量装有试样的样品瓶质量（m2），精确至0.0001g。
表1样品瓶和试样量
样品外观（供参考）
预计残炭值（质量分数）/%
试样量/g 0.15±0.05 0.50±0.10 1.50±0.10 3.00±0.10 5.00±0.10
样品瓶容量/mL
黑色黏稠液体或固体棕色或黑色不透明流体
>5 1~ 5
2 2 2 4 10
透明或者半透明
<1
9.2将盛有试样的样品瓶放人样品瓶架内。每批测试应包含一个对照样品 9.3当生焦炉的温度低于100℃时，将样品瓶架置于生焦炉的中央，盖好生焦炉的密封盖。应确保密封盖和生焦炉的密封性良好。 9.4按下程控设备的程序启动按钮，生焦炉应自动进行如下动作：
以流速为600mL/min的氮气对生焦炉进行10min的吹扫；
a)
b）然后氮气流速降低至150mL/min，并以10℃/min~15℃/min升温速率将生焦炉加热至500℃； c) 使生焦炉炉温在500℃士2℃下保持15min，然后关闭炉子的电源，让炉子在600mL/min的
氮气吹扫条件下自然冷却。
9.5在整个过程中不应打开生焦炉密封盖通风，以避免进入的空气（氧气)可能会与生成的挥发性焦化产物形成爆炸性混合物。当炉温低于250℃时，打开生焦炉的密封盖，取出样品瓶架，关闭氮气，将样品瓶架置于干燥器中冷却至室温。称量测试后样品瓶的质量（ms），精确至0.0001g。 9.6如果试样的泡沫滴落物溅出，则使用更大号的样品瓶或者减少试样量进行重新测定；对照样品的测定结果不应超过其标准值的士3倍标准偏差，否则表明测定过程或测定仪器存在问题，在此情况下，需要在检查测定程序和测定仪器后重新进行测定。 9.7定期检查位于排气管的排气出口以及生焦炉底部的冷凝槽，必要时应将凝液倒空。冷凝槽内的残