ICS 71. 060. 99 G 14 备案号：37841—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4318—2012
镍钨合金电镀液
Electrodeposited nickel-tungsten alloy
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4318—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：王彦、王莹、李光明。
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镍钨合金电镀液
1范围
本标准规定了镍钨合金电镀液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于镍钨合金电镀液。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T4956磁性基体上非磁性覆盖层 覆盖层厚度测量磁性法 GB/T5270一2005金属基体上的金属覆盖层电沉积和化学沉积层附着强度试验方法评述 GB/T6461--2002金属基体上金属和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级 GB/T 6462 金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682- 2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9790 金属覆盖层及其他有关覆盖层维氏和努氏显微硬度试验 GB/T10125 人造气氛腐蚀试验盐雾试验 GB/T21390 游标、带表和数显高度卡尺 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
JB/T7704.2—1995 电镀溶液试验方法覆盖能力试验 JB/T7704.4一1995电镀溶液试验方法分散能力试验 JB/T7901金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法
3要求 3.1按照本标准规定的试验方法检测镍钨合金电镀液应符合表1技术要求。
表1镍钨合金电镀液的技术要求
项目
指标 10~18 4~10
硫酸镍（NiSO）w/% 钨酸钠（NazWO4）w/%
3.2按照本标准规定的试验方法检测镍钨合金电镀液的电镀能力应符合表2的技术要求。
1 HG/T4318—2012
表2 2镍钨合金电镀液的电镀能力的技术要求项目
指标 95 60
覆盖能力试验/% 分散能力试验/%
> >
3. 3 按照本标准规定的试验方法检测镍钨合金镀层应符合表3技术要求。
表3镍钨合金镀层的技术要求
项目
指标
光亮、半光亮或无光泽的。表面应均匀，不应有麻点、 裂纹、气泡、分层或结瘤等缺陷供需双方确定 500~650 镀层不应起泡、脱落或分层达到10/7vsB
镀层外观镀层厚度/μm 镀层硬度HV0.981 镀层附着强度镀层耐 中性盐雾腐蚀试验蚀性 耐硫化钠腐蚀试验（腐蚀速率）/（mm/a) ≤ 0. 01
4试验方法 4.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。挥发性物质、有机物质、有刺激性气味物质，操作时应在通风良好的通风橱中进行。 4.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 4.3硫酸镍含量的测定 4.3.1方法提要
加人酒石酸与存在的铁、钴等离子络合分离，丁二酮与镍生成沉淀，然后过滤、干燥、称重。 4.3.2试剂 4.3.2.1盐酸。 4.3.2.2硝酸。 4.3.2.3氨水。 4.3.2.4酒石酸溶液：250g/L。 4.3.2.5丁二酮-乙醇溶液：10g/L。 4.3.3仪器、设备 4.3.3.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。 4.3.3.2恒温水浴：控制温度80℃土2℃。 4.3.3.3电热恒温干燥箱：控制温度105℃土2℃。 4.3.4分析步骤
称取1g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加人10mL盐酸，再加4mL硝酸，加热至溶液近干。冷却后加水至约80mL，加人20mL酒石酸溶液，用氨水溶液调节pH值至8～9，用中速滤纸过滤，用约150mL水分数次洗涤滤纸。将滤液加热至70℃～80℃，加入60mL丁二酮-乙醇溶液， 2
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搅拌均匀，于80℃士2℃的恒温水浴中加热30min。用已于电热恒温干燥箱105℃士2℃中烘至恒重的玻璃砂璃抽滤试液，并用150mL水洗涤沉淀，于电热恒温干燥箱105℃土2℃中烘2.5h，称量其质量。 4.3.5结果计算
硫酸镍含量以硫酸镍（NiSO）的质量分数w1计，数值以%表示，按式（1)计算：
(m1 =mo ) ×0. 535 6×100
(1)
9..
Wi=
m
式中： m1 沉淀与玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； mo—.玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m一试料质量的数值，单位为克（g)；
0.5356- 一二甲基乙二醛镍的质量换算为硫酸镍的质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.4钨酸钠含量的测定 4.4.1方法提要
试料经过氧化钠熔融，热水提取，铁、镍等形成沉淀而与钨分离。分取部分滤液，在酸性介质中，以三氯化钛将钨还原至五价状态与硫氰酸盐形成黄色配合物，在波长420nm处测量吸光度。 4.4.2试剂 4.4.2.1过氧化钠。 4.4.2.2盐酸。 4.4.2.3硫氰酸钾溶液：250g/L，现配现用。 4.4.2.4氢氧化钠溶液：40g/L。 4.4.2.5次磷酸钠溶液：100g/L。 4.4.2.6三氯化铝溶液：500g/L，用六水氯化铝配制。 4.4.2.7三氯化钛溶液：15g/L；
移取10mL三氯化钛溶液（150g/L），至于100mL容量瓶中，用盐酸稀释至刻度，摇匀，现配现用。 4.4.2.8钨标准溶液：1mL溶液含钨（W)0.100mg；
用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钨标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.4.3仪器、设备 4.4.3.1刚玉埚：30mL。 4.4.3.2分光光度计。 4.4.3.3高温炉：控制温度650℃士10℃。 4.4.4分析步骤 4.4.4.1工作曲线的绘制
取5个100mL的容量瓶，分别移人0.00mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、10.00mL钨标准溶液，分别用氢氧化钠溶液稀释至约20mL，准确加人2.5mL硫氰酸钾溶液，摇匀，迅速加入15mL盐酸，摇匀，立即置于冰水浴中冷却至室温，依次加人1mL次磷酸钠溶液、1mL三氯化铝溶液，摇匀，再加入 1.5mL三氯化钛溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀备测。
在420nm波长下，用1cm比色Ⅲ，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，测量其吸光度。 以钨的质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.4.4.2试验溶液的制备
称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于刚玉埚中，于电炉上加热至干，冷却。用4g过氧化钠覆
3 HG/T4318—2012
盖，加盖，置于预先升温至650℃士10℃的高温炉中，升温至700℃士10℃保持5min～7min，至熔融物刚呈全熔状态。取出，稍冷，将刚玉埚及盖置于200mL烧杯中，加人50mL热水，盖上表面皿，煮沸3min～5min，取下并洗涤表面皿后除去，洗涤并移走埚和盖。烧杯置于流水中冷却后，将试液移入250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。 4.4.4.3空白试验溶液的配制
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与制备试验溶液相同。 4.4.4.4测定
移取5.00mL试验溶液和空白试验落液，分别置于100mL容量瓶中，按照4.4.4.1中“分别用氢
氧化钠溶液.”，直至测量其吸光度进行操作。
从试样溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，由工作曲线上查出试样中钨的质量（mg）。 4.4.5结果计算
钨酸钠含量以钨酸钠(Na2WO4）的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：
_m1X1.598×10-3
-X100
(2)
W2=
..
.:
m×250 5
式中： m1一一从工作曲线上查得钨的质量的数值，单位为毫克（mg）； m-试料质量的数值，单位为克（g）；
1.598一一钨的质量换算为钨酸钠的质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.5覆盖能力试验
按JB/T7704.2--1995的4.1直角阴极法进行测定，并计算出覆盖能力。 4.6分散能力试验
按JB/T7704.4—1995中3.1远近阴极法进行测定并进行判定。 4.7镀层外观
镀层的外观可为光亮、半光亮或无光泽的。目视检查时，表面应均匀，不应有麻点、裂纹、气泡、分层或结瘤等缺陷。
镀层的外观取决于基体的光亮度和平整度，镀前基体金属上存在的缺陷包括隐蔽缺陷，可能在镀层上重现。
镀后热处理，镀层可能产生斑点和变色。经有关各方协商同意，可允许存在这样的缺陷。 4.8镀层厚度 4.8.1工程量具测量法
选用符合GB/T21390规定的卡尺，选定镀件的上、中、下几个参考点，电镀前后在相应几处测量工件的尺寸，通过差减法得到镀层的厚度。 4.8.2磁性法
按照GB/T4956进行测定。 4.8.3显微镜法
按照GB/T6462进行测定。 4.9镀层硬度
按照GB/T9790测定镀层的维氏硬度。 4.10镀层附着强度
按照GB/T5270一2005中2.8划线和划格试验、2.9弯曲试验、2.11拉力试验和2.12热震试验进行测定。 4
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4.11镀层耐蚀性 4.11.1中性盐雾腐蚀试验
按照GB/T10125—1997中的中心盐雾试验（NSS试验）试验300h，并按照GB/T6461—2002进行评级。 4.11.2耐硫化钠腐蚀试验
使用50g/L硫化钠溶液，浸泡温度为25℃，浸泡时间为200h，操作及结果表示按照JB/T7901一 1999进行。 5检验规则 5.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 5.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的镍钨合金电镀液为一批，每批产品不超过3t。 5.3按GB/T6678或GB/T6680的规定确定采样单元数。将桶内产品混匀，用玻璃采样管从每桶的中部采样，所采样品总量不得少于500mL。将样品分装于两个清洁、干燥的聚乙烯瓶中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 5.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 5.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 6标志、标签 6.1镍钨合金电镀液包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、规格、净含量、批号或生产日期和本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”、“怕晒”和“向上”标志。 6.2每批出厂的镍钨合金电镀液都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、 批号（或生产日期）和本标准编号。 7运输、贮存 7.1镍钨合金电镀液应用聚乙烯塑料桶包装，每桶净含量45kg。或根据用户要求协商确定包装方式。 7.2镍钨合金电镀液在运输过程中，防止雨淋，不应受潮和包装不应受到污损。 7.3镍钨合金电镀液不应与碱混贮混运。产品保质期为不少于15天。
5 10818 山/JH
中华人民共和国化工行业标准镍钨合金电镀液 HG/T4318—2012 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张% 字数11千字
2013年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1364
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