ICS 71.060.99 G 14 备案号：37842—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4319—2012
铁镍钨合金电镀液
Electrodeposited ferrum-nickel-tungsten alloy
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4319—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：王彦、李光明、王莹。
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铁镍钨合金电镀液
1范围
本标准规定了铁镍钨合金电镀液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于铁镍钨合金电镀液。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T5270—2005金属基体上的金属覆盖层电沉积和化学沉积层附着强度试验方法评述 GB/T6461一2002金属基体上金属和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级 GB/T 6462 ：金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9790 金属覆盖层及其他有关覆盖层维氏和努氏显微硬度试验 GB/T10125—1997人造气氛腐蚀试验盐雾试验 GB/T21390 游标、带表和数显高度卡尺 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
JB/T7704.2—1995 电镀溶液试验方法 覆盖能力试验 JB/T7704.4-—1995 电镀溶液试验方法分散能力试验 JB/T7901 金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法
3要求 3.1# 按照本标准规定的试验方法检测铁镍钨合金电镀液应符合表1技术要求。
表1铁镍钨合金电镀液的技术要求
项目
指标 2~8 3~10 2~8
硫酸亚铁（FeSO）w/% 硫酸镍（NiSO4）w/% 钨酸钠（NazWO）w/%
3.2按照本标准规定的试验方法检测铁镍钨合金电镀液的电镀能力应符合表2的技术要求。
1 -
HG/T4319—2012
表2铁镍钨合金电镀液的电镀能力的技术要求项目
指标 95 60
覆盖能力试验/% 分散能力试验/%
>
3.3 按照本标准规定的试验方法检测铁镍钨合金镀层应符合表3技术要求。
表3铁镍钨合金镀层的技术要求
项目
指标
光亮、半光亮或无光泽的。表面应均匀，不应有麻点、 裂纹、气泡、分层或结瘤等缺陷供需双方确定 450~550 镀层不应起泡、脱落或分层达到8/8vsB
镀层外观镀层厚度/μm 镀层硬度（HV)/0.981 镀层结合强度镀层 中性盐雾腐蚀试验耐蚀性 耐硫化钠腐蚀试验（腐蚀速率）/(mm/a) 0. 01
4试验方法 4.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。挥发性物质、有机物质、有刺激性气味物质，操作时应在通风良好的通风橱中进行。 4.2-般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 4.3硫酸亚铁含量的测定 4.3.1方法提要
将试样中的钨、镍分离，铁与磺基水杨酸溶液显色后利用吸光度测定铁含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1 硝酸溶液：3十2。 4. 3.2.2 盐酸溶液：3+2。 4.3.2.3氨水。 4.3.2.4 磺基水杨酸溶液：100g/L 4.3.2.5 混合萃取液：4-甲基-2戊酮与乙酸异戊酯等体积混合。 4.3.2.6 铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.050mg；
移取5mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.3.3仪器、设备
分光光度计：配有3cm比色皿。 4.3.4分析步骤 4.3.4.1工作曲线的绘制
移取0.00mL、0.50mL、1.50mL、3.00mL、4.50mL、6.00mL铁标准溶液，分别置于一组50mL 容量瓶中，加人5mL磺基水杨酸溶液，用氮水中和至溶液呈黄色并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。 2
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选用3cm比色皿，用分光光度计于420nm处以试剂空白为参比测定各溶液的吸光度。以铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.3.4.2试验溶液的制备
称取0.4g试样，精确至0.0002g，加人5mL硝酸溶液，置于沙浴上加热蒸至溶液体积约为5mL，稍冷却后用水吹洗表面皿和杯壁并使溶液体积约为50mL，煮沸使盐类溶解，取下稍冷。用慢速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，用盐酸溶液洗涤烧杯和沉淀数次并稀释至刻度，混匀。
移取2mL溶液于125mL分液漏斗中，加入15mL混合萃取液，充分振荡30s，静置分层后，将水相放入另一分液漏斗中，水相再加入15mL混合萃取液重复萃取一次，弃去水相，合并有机相。加入 15mL盐酸溶液，充分振荡15s，静置分层后，弃去水相，重复洗涤一次。
向有机相中加入20mL水，振摇30s，静置分层后，水相放入50mL容量瓶中，再向有机相中加入
15mL水，振摇30s，静置分层后，水相合并于容量瓶中。 4.3.4.3显色和比色
于容量瓶加人5mL磺基水杨酸溶液，用氨水中和至溶液呈黄色并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。选用3cm比色皿，用分光光度计于420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的铁的质量。 4.3.5结果计算
硫酸亚铁含量以硫酸亚铁（FeSO4）的质量分数W1计，数值以%表示，按式（1)计算：
wr =m×2. 720×10-×100
...(1)
.. .
m× 250 .2
式中： m1-一根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m-一试料质量的数值，单位为克（g）；
2.720-——铁的质量换算为硫酸亚铁的质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.4硫酸镍含量的测定 4.4.1方法提要
加人酒石酸与存在的铁、钻等离子络合分离，丁二酮与镍生成沉淀，然后过滤、干燥、称重。 4.4.2试剂 4.4.2.1盐酸。 4.4.2.2硝酸。 4.4.2.3 氨水。 4.4.2.4 酒石酸溶液：250g/L。 4.4.2.5丁二酮-乙醇溶液：10g/L。 4.4.3仪器、设备 4.4.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 4.4.3.2恒温水浴：控制温度80℃±2℃。 4.4.3.3电热恒温干燥箱：控制温度105℃士2℃。 4.4.4分析步骤
称取1g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加人10mL盐酸，再加4mL硝酸，继续加热至溶液近干。冷却后加水至约80mL，加人20mL酒石酸溶液，用氨水溶液调节pH为8～9，用中速滤纸过滤，用约150mL水分数次洗涤滤纸。将滤液加热至70℃～80℃，加人60mL丁二酮-乙醇溶液，搅拌均匀，于80℃士2℃的恒温水浴中加热30min。用已于电热恒温干燥箱105℃士2℃中烘至恒重的玻璃砂埚抽滤试液，并用150mL水洗涤沉淀，于电热恒温干燥箱105℃士2℃中烘2.5h，称量其
3 HG/T4319-2012 质量。 4.4.5结果计算
硫酸镍含量以硫酸镍（NiSO4）的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：
(ml-mo）×0.5356
X100..
(2)
W=
m
式中： m1-—沉淀与玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； mo-玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m—试料质量的数值，单位为克（g）；
0.5356二甲基乙二醛镍的质量换算为硫酸镍的质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.5钨酸钠含量的测定 4.5.1方法提要
试料经过氧化钠熔融，热水提取，铁、镍等形成沉淀而与钨分离。分取部分滤液，在酸性介质中，以三氯化钛将钨还原至五价状态与硫氰酸盐形成黄色配合物，在波长420nm处测量吸光度。 4.5.2试剂 4.5.2.1过氧化钠。 4.5.2.2盐酸。 4.5.2.3硫氰酸钾溶液：250g/L，现配现用。 4.5.2.4氢氧化钠溶液：40g/L。 4.5.2.5钨标准溶液：1mL溶液含钨（W)0.100mg；
用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钨标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.5.3仪器、设备 4.5.3.1刚玉埚：30mL。 4.5.3.2分光光度计。 4.5.3.3高温炉：控制温度650℃±10℃和700℃±10℃。 4.5.4分析步骤 4.5.4.1工作曲线的绘制
取5个100mL的容量瓶，分别移人0.00mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、10.00mL钨标准溶液，分别用氢氧化钠溶液稀释至约20mL，准确加入2.5mL硫氰酸钾溶液，摇匀，迅速加入15mL盐酸，摇匀，立即置于冰水浴中冷却至室温，依次加人1mL次磷酸钠溶液、1mL三氯化铝溶液，摇匀，再加入 1.5mL三氯化钛溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀备测。
在420nm波长下，用1cm比色Ⅲ，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，测量其吸光度。 以钨的质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.5.4.2试验溶液的制备
称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于刚玉埚中，于电炉上加热至干，冷却。用4g过氧化钠覆
盖，加盖，置于预先升温至650℃士10℃的高温炉中，升温至700℃士10℃保持5min～7min，至熔融物刚呈全熔状态。取出，稍冷，将刚玉埚及盖置于200mL烧杯中，加入50mL热水，盖上表面皿，煮沸3min5min，取下并洗涤表面Ⅲ后除去，洗涤并移走埚和盖，控制体积在70mL左右。烧杯置于流水中冷却后，将试液移人250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。 4.5.4.3空白试验溶液的配制
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与制备试验溶液相同。
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4.5.4.4测定
移取5.00mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，按照4.5.4.1中分别用氢氧化钠溶液...”，直至测量其吸光度进行操作。
从试样溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，由工作曲线上查出试样中钨的质量（mg）。 4.5.5结果计算
钨酸钠含量以钨酸钠（Na2WO4）的质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算：
_mi×1.598×10-3
(3)
-×100
W3
m×250
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式中： m1--从工作曲线上查得钨的质量的数值，单位为毫克（mg）)； m-"试料质量的数值，单位为克（g）；
1.598—一钨的质量换算为钨酸钠的质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.6覆盖能力试验
按JB/T7704.2一1995的4.1直角阴极法进行测定，并计算出覆盖能力。 4.7分散能力试验
按JB/T7704.4—1995中3.1远近阴极法进行测定并进行判定。 4.8镀层外观
镀层的外观可为光亮、半光亮或无光泽的。目视检查时，表面应均匀，不应有麻点、裂纹、气泡、分层或结瘤等缺陷。
镀层的外观取决于基体的光亮度和平整度，镀前基体金属上存在的缺陷包括隐蔽缺陷，可能在镀层上重现。
镀后热处理，镀层可能产生斑点和变色。经有关各方协商同意，可允许存在这样的缺陷。 4.9镀层厚度 4.9.1工程量具测量法
选用符合GB/T21390规定的卡尺，选定镀件的上、中、下几个参考点，电镀前后在相应几处测量工件的尺寸，通过差减法得到镀层的厚度。 4.9.2显微镜法
按照GB/T6462进行测定。 4.10镀层硬度
按照GB/T9790测定镀层的维氏硬度。 4.11镀层附着强度
按照GB/T5270—2005中2.8划线和划格试验、2.9弯曲试验、2.11拉力试验和2.12热震试验进行测定。 4.12镀层耐蚀性 4.12.1中性盐雾腐蚀试验
按照GB/T10125--1997中的中心盐雾试验（NSS试验）进行试验，并按照GB/T6461—2002进行评级。 4.12.2耐硫化钠腐蚀试验
使用50g/L硫化钠溶液，浸泡温度为25℃，浸泡时间为200h，操作及结果表示按照JB/T7901- 1999进行。
5 HG/T4319—2012
5检验规则 5.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 5.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的铁镍钨合金电镀液为一批，每批产品不超过3t。 5.3按GB/T6678或GB/T6680的规定确定采样单元数。将桶内产品混匀，用玻璃采样管从每桶的中部采样，所采样品总量不得少于500mL。将采得的样品混匀后，分装于两个清洁干燥的聚乙烯塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号和生产日期。一瓶供分析检验用，一瓶保留三个月备查。 5.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 5.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 6标志、标签 6.1铁镍钨合金电镀液包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、规格、净含量、批号或生产日期和本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”、“怕晒”和“向上”标志。 6.2每批出厂的铁镍钨合金电镀液都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号（或生产日期)和本标准编号。 7运输、贮存 7.1铁镍钨合金电镀液应用聚乙烯塑料桶包装．每桶净含量45kg。或根据用户要求协商确定包装方式。 7.2铁镍钨合金电镀液在运输过程中，防止雨淋，不应受潮和包装不应受到污损。 7.3铁镍钨合金电镀液不应与碱混贮混运。产品保质期为不少于15天。
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