ICS 71.060.50 G 12 备案号：38607—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4355—2012
电镀用氨基磺酸铜
Copper sulfamate for electroplating
2013-06-01实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4355—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位：江西核工业兴中科技有限公司、南化集团研究院。 本标准主要起草人：胡昌文、汤森进、刘小平、刘元生、徐辉、龙长江、叶伟辉。
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电镀用氨基磺酸铜
警告一 一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 范围
1
本标准规定了电镀用氨基磺酸铜的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以铜盐或金属铜为原料制得的电镀用氨基磺酸铜。 规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724 化学试剂pH值测定通则
3要求
电镀用氨基磺酸铜的技术指标应符合表1的要求。
表 1
项 目
指标蓝色透明液体
外观铜(Cu)含量/(g/L) 钙(Ca)含量/(mg/L) 铁(Fe)含量/(mg/L) 铅(Pb)含量/(mg/L) 锌（Zn)含量/(mg/L) 硫酸盐（以SO一计）含量/（mg/L）氯化物（以CI-计)含量/(mg/L） pH值密度/（g/mL）
> ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
100 300 15 15 10 800 50
3.0~4.0 1.29~~1.31
4试验方法 4.1一般规定
1 HG/T4355—2012
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.2外观
用目视法测定。 4.3铜含量的测定 4.3.1原理
在碱性介质中，铜与乙二胺四乙酸二钠发生配位反应，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准滴定溶液滴定，至溶液呈紫蓝色为终点。 4.3.2试剂 4.3.2.1氨-氯化铵缓冲溶液乙：pH~10。 4.3.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA）=0.02mo1/L。 4.3.2.3紫脲酸铵混合指示剂。 4.3.3分析步骤
量取5.00mL试样置于100mL容量瓶中，移液管靠壁放置流5min，用水稀释至刻度，摇匀。 量取3.00mL上述试液于250mL锥形瓶中，加水至约70mL，摇匀。加10mL氨-氯化铵缓冲溶
液乙（4.3.2.1)及0.05g~0.1g紫脲酸铵混合指示剂（4.3.2.3），用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（4.3.2.2），滴定至溶液呈紫蓝色为终点。 4.3.4结果计算
铜(Cu)含量X1，数值以毫克每升（g/L)表示，按公式（1)计算：
VeM
X1=0.15
.(1)
式中： V-—乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（4.3.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M-铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=63.55）；
0.15-一分取试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。 4.4钙含量的测定 4.4.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态钙原子对作为锐线光源的钙的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的浓度成正比。 4.4.2试剂 4.4.2.1钙（Ca)标准溶液：100uμg/mL。 4.4.2.2氯化镧溶液：250g/L。 4.4.3仪器
原子吸收分光光度计（具有钙空心阴极灯）。 4.4.4分析步骤
量取5.00mL试样置于100mL容量瓶中，移液管靠壁放置流5min，用水稀释至刻度，摇匀。 取4个50mL容量瓶，分别向其中加人5.00mL上述试液，依次向4个容量瓶中加人0mL、
0.75mL、1.50mL、2.25mL的钙标准溶液（4.4.2.1），相当于加人钙的质量分别为0μg、75ug、 150μg、225μg，再依次分别加入0.5mL氯化镧溶液（4.4.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。 2
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将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 422.7nm处，测定溶液的吸光度。 4.4.5结果计算
以加入的标准溶液中钙的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中钙的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出钙的质量。
钙（Ca)的含量X2，数值以毫克每升（mg/L)表示，按公式（2)计算：
X2= 0.25
m
(2)
式中： m 从工作曲线上查得的或根据回归方程计算出的被测溶液中钙的质量的数值，单位为微克
(μg);
0.25一一分取试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。 4.5铁含量的测定 4.5.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铁原子对作为锐线光源的铁的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的浓度成正比。 4.5.2试剂
铁(Fe)标准溶液：100μg/mL。 4.5.3仪器
原子吸收分光光度计（具有铁空心阴极灯）。 4.5.4分析步骤
量取10.00mL试样置于100mL容量瓶中，移液管靠壁放置流5min，用水稀释至刻度，摇匀。 取4个50mL容量瓶，分别向其中加人10.00mL上述试液，依次向4个容量瓶中加人0mL、
0.15mL、0.30mL、0.45mL的铁标准溶液，相当于加入铁的质量分别为0μg、15μg、30μg、45μg，用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 248.3nm处，测定溶液的吸光度。 4.5.5结果计算
以加人的标准溶液中铁的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中铁的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出铁的质量。
铁(Fe)含量X3，数值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（3)计算：
X3=1.00
(3)
式中： m从工作曲线上查得的或根据回归方程计算出的被测溶液中铁的质量的数值，单位为微克
(μg) ;
1.00— 分取试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。 4.6铅含量的测定
3 HG/T4355—2012 4.6.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铅原子对作为锐线光源的铅的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的浓度成正比。 4.6.2试剂
铅（Pb）标准溶液：100μg/mL。 4.6.3仪器
原子吸收分光光度计（具有铅空心阴极灯）。 4.6.4分析步骤
量取10.00mL试样置于100mL容量瓶中，移液管靠壁放置流5min，用水稀释至刻度，摇匀。 取4个50mL容量瓶，分别向其中加人10.00mL上述试液，依次向4个容量瓶中加人0mL、
0.25mL、0.50mL、1.00mL的铅标准溶液，相当于加人铅的质量分别为0μg、25μg、50μg、100μg，用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 283.3nm处，测定溶液的吸光度。 4.6.5结果计算
以加人的标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中铅的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出铅的质量。
铅(Pb）含量X4，数值以毫克每升（mg/L)表示，按公式（4)计算：
X4=1.00
(4)
式中： m-—从工作曲线上查得的或根据回归方程计算出的被测溶液中铅的质量的数值，单位为微克
(μg);
1.00-一分取试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。 4.7锌含量的测定 4.7.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态锌原子对作为锐线光源的锌的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的浓度成正比。 4.7.2试剂
锌（Zn）标准溶液：100μg/mL。 4.7.3仪器
原子吸收分光光度计（具有锌空心阴极灯）。 4.7.4分析步骤
量取10.00mL试样置于100mL容量瓶中，移液管靠壁放置流5min，用水稀释至刻度，摇匀。 取4个50mL容量瓶，分别向其中加人10.00mL上述试液，依次向4个容量瓶中加入0mL、
0.10mL、0.20mL、0.30mL的锌标准溶液，相当于加人锌的质量分别为0μg、10μg、20μg、30μg，用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 213.9nm处，测定溶液的吸光度。 4
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4.7.5结果计算
以加人的标准溶液中锌的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中锌的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出锌的质量。
锌(Zn)含量Xs，数值以毫克每升（mg/L）表示，按公式(5)计算：
Xs=1.00
m
(5)
式中： m一一从工作曲线上查得的或根据回归方程计算出的被测溶液中锌的质量的数值，单位为微克
(μg);
1.00 分取试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。 4.8硫酸盐含量的测定 4.8.1原理
硫酸根与钡离子在酸性介质中生成白色的硫酸钡沉淀，在乙醇溶液中形成浑浊液，与标准浑浊液进行目视比浊。 4.8.2试剂 4.8.2.1无水乙醇。 4.8.2.2氯化钡溶液：250g/L。 4.8.2.3盐酸溶液：1十4。 4.8.2.4不含硫酸根的氨基磺酸铜溶液：量取5.00mL试样于100mL容量瓶中（移液管靠壁放置流 5min），用水稀释至刻度，摇匀，此为溶液A。量取20.00mL溶液A置于100mL容量瓶中，加人 20mL无水乙醇（4.8.2.1）、2mL盐酸溶液（4.8.2.3），在不断摇动下滴加10mL氯化钡溶液（4.8.2.2），用水稀释至刻度，摇匀，放置12h～18h，过滤，收集滤液。 4.8.2.5硫酸盐（以SO2-计）标准溶液：100μg/mL。 4.8.3分析步骤 4.8.3.1标准比浊溶液的制备
量取六份10.00mL不含硫酸根的氨基磺酸铜溶液（4.8.2.4）置于25mL比色管中，分别加入 0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL硫酸盐标准溶液（4.8.2.5），相当于加人硫酸根的质量分别为0μg、20μg、40μg、60μg、80μg、100μg，再依次加人3mL无水乙醇（4.8.2.1）、0.8mL 盐酸溶液（4.8.2.3），在不断摇动下滴加2mL氯化钡溶液（4.8.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。 4.8.3.2测定
量取20.00mL溶液A于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为溶液B。分取10.00mL 溶液B于25mL比色管中，加人5mL无水乙醇（4.8.2.1）、1mL盐酸溶液（4.8.2.3），在不断摇动下滴加2.5mL氯化钡溶液（4.8.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。
将试液与标准比浊溶液同时放置10min后进行目视比浊。被测溶液中硫酸盐的质量取与比浊溶液接近、且高于被测溶液的标准比浊溶液中硫酸盐的质量。 4.8.4结果计算
硫酸盐（以SO2-计）的含量X6，数值以毫克每升（mg/L)表示，按公式（6)计算：
X6=0.10 m
(6)
式中： m—被测溶液中硫酸盐的质量的数值，单位为微克(ug);
5 HG/T4355--2012
0.10-一分取试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。 4.9氯化物含量的测定 4.9.1原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体使溶液浑浊，不同浓度的氯化银悬浮体所呈的浊度不同，由此可用目视比浊法测定试液中氯化物的质量。 4.9.2试剂 4.9.2.1硝酸溶液：1十3。 4.9.2.2硝酸银溶液：17g/L。 4.9.2.3不含氯化物的氨基磺酸铜溶液：量取10.00mL试样置于100mL容量瓶中（移液管靠壁放置流5min），加入10mL硝酸溶液（4.9.2.1）、5mL硝酸银溶液（4.9.2.2），用水稀释至刻度，摇匀，放置 12h～18h，过滤，收集滤液。 4.9.2.4氯（以C1-计）标准溶液：100μg/mL。 4.9.3分析步骤 4.9.3.1标准比浊溶液的制备
量取六份10.00mL不含氯化物的氨基磺酸铜溶液（4.9.2.3）置于25mL比色管中，分别加入 0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL氯标准溶液（4.9.2.4），相当于加入氯化物的质量分别为0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg，再依次加入2mL硝酸溶液（4.9.2.1）、1.mL硝酸银溶液（4.9.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。 4.9.3.2测定
量取1.00mL试样置于25mL比色管中，移液管靠壁放置流5min，加人2mL硝酸溶液（4.9.2.1）、1mL硝酸银溶液（4.9.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。
将试液与标准比浊溶液同时放置10min后进行目视比浊。被测溶液中氯化物的质量取与比浊溶液接近、且高于被测溶液的标准比浊溶液中氯化物的质量。 4.9.4结果计算
氯化物（以C1-计）的含量X7，数值以毫克每升（mg/L)表示，按公式（7)计算：
X1=1.00
m
..(7)
式中： m 被测溶液中氯化物的质量的数值，单位为微克（μg）；
1.00-一分取试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。 4.10pH值的测定
按GB/T9724中的规定测定。 4.11密度的测定 4.11.1原理
不同密度的液体，密度计浸入液体的高度不同，根据不同的高度，确定液体的密度。 4.11.2仪器
液体密度计。 4.11.3测定
先用试样洗涤量筒和密度计3次，取一定量的试样于量筒中，放入密度计，读出密度计的读数。 5检验规则 5.1电镀用氨基磺酸铜应由生产企业的质量监督检验部门进行检验，产品按批检验，产品以灌装前，经 6
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