ICS 71.060.50 G 12 备案号：37839—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4316—2012
非洗涤剂用三聚磷酸钠
Sodium tripolyphosphate for non-detergent
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4316—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：万金铸、熊萍、李光明、王彦。
建筑321---标准查询下裁网 www. jz321. net HG/T4316—2012
非洗涤剂用三聚磷酸钠
1范围
本标准规定了非洗涤剂用三聚磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装、运输、贮存。 本标准适用于非洗涤剂用三聚磷酸钠。主要用于陶瓷和装饰建材生产的原料等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6003.1一1997金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则和极限数值的表示和判定 GB/T23771—2009 无机化工产品中堆积密度的测定 GB/T23774—2009 无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T23843—2009 无机化工产品中五氧化二磷含量测定的通用方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：NasP3O1o 相对分子质量：367.86（按2010年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色颗粒或粉末。 4.2非洗涤剂用三聚磷酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 HG/T4316—2012
5.4.2.8五氧化二磷标准溶液[1mL溶液含五氧化磷（P2Os）0.01mg]：准确吸取10.0mL五氧化二磷标准溶液（5.4.2.7）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2.9喹钼柠酮溶液。 5.4.2.10离子交换树脂：强碱性阴离子型，氯型，粒度0.07mm~0.16mm，在4mol/L盐酸溶液中浸泡一周，用水以倾泻法洗至洗液澄清，保存于水溶液中备用。 5.4.2.11玻璃棉。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1离子交换柱：玻璃管内径10mm，长400mm，管底收缩，配一玻璃活塞（25mL滴定管可适用)见图1。
单位：毫米
接加压 125 ml
12
楼0
1 dor
图1离子交换柱
5.4.3.2分液漏斗：125mL，固定在铁环上与交换柱顶部连接。 5.4.3.3 玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。 5.4.3.4硬质玻璃试管：$25mm×200mm。 5.4.3.5水浴锅：可控于微沸。 5.4.3.6 分光光度计：波长范围350nm~800nm。 5.4.3.7电热恒温干燥箱：温度控制在180℃士5℃或250℃土5℃。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1离子交换柱的准备：将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，倒人约10mL水浸湿。将树脂倒人柱内，使树脂床高为30cm，用盐酸溶液浸没备用。树脂使用前按树脂再生步骤中的处理过程处理后即可进样。 5.4.4.2树脂的再生：每次样品洗脱分离完毕，用盐酸溶液200mL流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。使用前使50mL盐酸溶液流过柱子，关闭交换柱活塞，将柱充满水，塞上橡皮塞，倒转几次使树脂松动，排出空气泡将柱竖直固定在架上，用水先慢速洗树脂，然后以5.5mL/min～6.0mL/min流速洗
3 HG/T4316—2012 至流出液的pH值为4.5～5.0(用水约80mL）。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱和分液漏斗的活塞，备用。
离子交换柱树脂床中不能有气泡；每次分离完毕，树脂必须再生；在再生树脂和分离样品的全过程中，要保持柱中液面高出树脂层约1cm，不能流干。 5.4.4.3当树脂批号或交换柱参数改变时，需按（5.4.4.5)选择最佳分离条件的程序，用已知组成的样品，选用合适的洗提溶液，核对离子交换柱色谱分离的准确性。 5.4.4.4工作曲线的制作：准确吸取五氧化二磷标准溶液［1·mL溶液含五氧化磷（P2Os）0.01mg］ 0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL，分别移入硬质玻璃试管中，加水稀释至25mL，加人10mL钼酸铵-硫酸溶液，2mL抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热至少 30min，保证水解完全。冷却至室温，分别移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计在650nm处，以2cm比色皿，用水作参比测定工作曲线系列溶液的吸光度。以各工作曲线系列溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度为横坐标，以五氧化二磷质量（mg）为纵坐标绘制工作曲线。 5.4.4.5选择最佳色谱分离条件：在选定离子交换柱以后，装人处理好的树脂，然后按5.4.4.6称取试样，制备试样溶液，进样，加人洗脱溶液，每5mL流出液收作一份，分别移入硬质玻璃试管中，加水稀释至25mL，加人10mL钼酸铵-硫酸溶液，2mL抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热至少30min，保证水解完全。冷却至室温分别移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计在650nm处，以 2cm比色皿，用水作参比，分别测定吸光度，从工作曲线上查得对应的五氧化二磷质量（mg），绘制流出曲线，从而确定最佳分离条件。本标准选用内径10mm柱，树脂床高300mm，柱流速5.5mL/min～ 6.0mL/min，用0.15mol/L氯化钾溶液70mL，0.25mol/L氯化钾溶液90mL，0.50mol/L氯化钾溶液90mL，0.75mol/L氯化钾溶液70mL依次洗脱正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐。如图2所示。
正磷酸盐0.3%
焦磷酸盐5.9%
三聚磷酸盐92.0%
三偏磷酸盐1.3%
-
1 500
on
多聚磷酸盐0.5%
500
70 mL 0.75 mol 200 mL
90 mL 0.50 mol/l 氰化钾溶液
70 mL0.15 mol/L
90 mL 0.25 mol/L
2 mol/L 盐酸溶液
图2测定洗提条件的示范图
5.4.4.6试样溶液的配制：称取约1g试样，精确至0.0002g，加水溶解，移入500mL容量瓶中，加人 10mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀（若浑浊需过滤）。 5.4.4.7色谱柱分离：准确吸取10mL试样溶液于交换柱上端的分液漏斗中，打开分液漏斗和交换柱的活塞，使试液流人树脂床，用0.15mol/L氯化钾溶液10mL冲洗分液漏斗，再加0.15mol/L氯化钾 4
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溶液60mL，控制流速5.5mL/min6.0mL/min，洗提液可弃去；再用0.25mol/L氯化钾溶液90mL 冲洗分液漏斗，控制流速5.5mL/min～6.0mL/min，洗提液可弃去。用0.50mol/L氯化钾溶液 90mL洗提分离三聚磷酸盐组分，将三聚磷酸钠流出液收集于400mL高型烧杯中。 5.4.4.8测定三聚磷酸钠含量：在三聚磷酸钠流出液中加人15mL硝酸溶液、70mL水，微沸40min，用水冲洗表面皿和烧杯壁，控制试验溶液体积约为100mL。再加热至近沸腾，趁热加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，加热沸腾1min，在温度为75℃士5℃的水浴中保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却至室温。用已于180℃土5℃下干燥45min质量恒定的玻璃砂埚以倾析法过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL，将沉淀移入玻璃砂埚中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约150mL）。置于电热恒温干燥箱中在180℃土5℃下干燥45min，或在 250℃士5℃下干燥15min，取出放在干燥器中冷却至室温，称量。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量与测定试样相同。 5.4.5结果计算
三聚磷酸钠含量以三聚磷酸钠(Na5P3O1o）的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：
w) =(m1mo)X0. 05541 ×100
...(1)
..
10
m×500
式中： m- -试样溶液的磷钼酸喹沉淀质量的数值，单位为克（g）； mo一一空白试验的磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g）； m试料质量的数值，单位为克（g）；
0.05541一磷钼酸喹啉换算成三聚磷酸钠的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 5.5五氧化二磷含量的测定 5.5.1方法提要
同GB/T23843—2009中第3章。 5.5.2试剂和材料
同GB/T23843—2009中第6章。 5.5.3仪器、设备
同GB/T23843—2009中第7章。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液的制备
称取1g试验样品，精确到0.0002g。用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。此溶液测定前制备，必要时过滤。 5.5.4.2空白试验溶液的制备
除不加试料外，其他加入试剂量与试验溶液制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。 5.5.4.3测定
移取25.0mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于两个400mL烧杯中，用水稀释至100mL，加人 8mL硝酸，盖上表面Ⅲ，置电热板上煮沸40min。趁热加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在温度为75℃士5℃的水浴中保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。以下按GB/T23843一2009中的8.3条测定中“冷却至室温..”进行操作。 5.5.5结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算：
（ml-m2）×0.03207
W2=
X100
(2) 5
mX25/1000 HG/T4316—2012
式中： m1- 试验溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g）； m2- 空白试验溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g）； m 试料质量的数值，单位为克（g）；
0.03207- 磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6白度的测定 5.6.1仪器、设备
同GB/T23774—2009中第4章。 5.6.2分析步骤
按GB/T23774一2009中第5章规定的方法进行测定。 5.6.3结果计算
按GB/T23774一2009中第6章进行计算。 5.7水不溶物的测定 5.7.1仪器、设备 5.7.1.1玻璃砂埚，滤板孔径为16μm~40μm。 5.7.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.7.2分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，用约200mL水溶解。煮沸10min，稍冷后，用预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。洗涤沉淀直至滤液无磷酸盐（滤液滴加喹钼柠酮溶液不产生黄色沉淀）。将不溶物连同玻璃砂埚于105℃士2℃的电热恒温干燥箱干燥 2h，冷却至室温并进行称量。 5.7.3结果计算
水不溶物以质量分数W3计，数值以%表示，按式（3)计算：
m1=mo×100
(3)
W3
m
式中： m 玻璃砂埚和水不溶物质量的数值，单位为克（g）； mo 玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
-
5.8铁含量的测定 5.8.1方法提要
同GB/T3049--2006第3章。
5.8.2试剂和材料
见GB/T3049—2006第4章。 5.8.3仪器、设备
见GB/T3049—2006第5章。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006第6.3条的规定，使用4cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。 5.8.4.2试验溶液的制备
称取1g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中。加40mL水和20mL盐酸溶液（1+1），盖上
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