ICS 71.060.50 G 12 备案号：48498—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4701—2014
电池用磷酸铁
Ironphosphate for battery materials
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4701—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：广东邦普循环科技有限公司、广西明利化工有限公司、重庆新申世纪化工有限
公司、中海油天津化T研究设计院。
本标准主要起草人：李长东、林军、申静、郭永欣、余海军、吴小海、龙俊华、范国强
一 HG/T4701—2014
电池用磷酸铁
1范围
本标准规定了电池用磷酸铁的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于电池用磷酸铁。本产品主要用于制造磷酸铁锂（LiFePO)）锂离子电池正极材料；
也可用于陶瓷、催化剂等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T5162金属粉末振实密度的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.61—2005 铁矿石 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法
数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T8170 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：FePO·2H2() 相对分子质量：186.82（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色或近白色粉末。 4.2电池用磷酸铁按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
1 HG/T4701—2014
式中： Vo一一滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi 滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试样的质量的数值，单位为克（g）； M—一铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
5.4磷含量的测定 5.4.1方法提要
在酸性介质中，磷酸盐与喹钼柠酮反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量计算磷含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸。 5.4.2.2硝酸溶液：1十1。 5.4.2.3喹钼柠酮溶液。 5.4.3仪器设备 5.4.3.1玻璃砂：孔径为5μm~15μm。 5.4.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备
用移液管移取25mL试验溶液A（见5.3.4.1），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。 5.4.4.2测定
用移液管移取10mL此试验溶液，置于250mL烧杯中。加人10mL硝酸溶液，加水至约100mL。 盖上表面皿，缓慢加热煮沸，并保持微沸5min后，加人50ml.喹钼柠酮溶液，保温30s（加试剂和加热时不用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3次 一 4次。用预先在180℃土5℃干燥至质量恒定的玻璃砂抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5次～ 6次，每次用水约20mL。将沉淀转移至玻璃砂埚中，继续用水洗涤3次～4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于180℃土5℃的电热恒温干燥箱中烘45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温。称量．精确至0.0002g。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液完全相同，并与试样同时进行同样处理。 5.4.5结果计算
磷含量以磷（P）的质量分数w2计，按公式（3）计算：
(ml-m2)X0.0140
wz=mx(10/250)x(25/250) 5×100%
*(3)
式中： m I- 试验溶液生成磷钼酸喹琳沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2- 空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m 试样的质量的数值．单位为克（g）；
0. 014 0 -磷钼酸喹啉换算成磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4 HG/T4701—2014
5. 5 5铁磷比(Fe：P)
铁磷比以铁物质的量与磷物质的量的比值M.计，按公式（4）计算：
M,-l×0.554 5
(4)
w?
式中：
ei——5.3.5测得的铁（Fe）的质量分数，以%表示； W2——5.4.5测得的磷（P）的质量分数，以%表示；
0.5545-—磷相对分子质量与铁相对分子质量的比值， 5.6钙含量、镁含量、钠含量、钾含量、铜含量、锌含量、镍含量的测定 5.6.1方法提要
试样以盐酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素（钙、镁、钠、钾、铜、 锌、镍），以T作曲线法定量。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸。 5.6.2.2钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍标准溶液：5ug/mL。
选用有证系列国家标准物质的混合溶液或单标溶液（1000μg/mL）准确稀释，此溶液现用现配。 5.6.2.3水：符合GB/T6682一2008中二级水的规格。 5.6.3仪器、设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00ml、2.00mL、3.00mL、4.00ml标准溶液（见5.6.2.2），置于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。导人电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，分析谱线波长和仪器T作条件参见附录A。以标准溶液的质量浓度（ug/mL）为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 5.6.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液A（见5.3.4.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，按照5.6.4.1相同条件测定相应待测元素的发射强度值。在标准曲线上查出试样溶液中待测元素的质量浓度。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 5.6.5结果计算
待测元素（钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍）含量以待测元素（Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni）的质量分数wi计，按公式（5）计算：
(pi-po)×100×106
m×10/250 X100%
wi=
...(5)
式中：
pi——从.T.作曲线上查得的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)）； Po——从工作曲线上查得的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/ml)；
一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值钠、钾不大于0.001%，
钙、镁、铜、锌、镍不大于0.0005%。
5 HG/T4701—2014 5.7硫酸盐含量的测定 5.7.1方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫含量。 5.7. 2 2试剂
同GB/T6730.61-2005第4章。 5.7.3仪器、设备
同GB/T6730.612005第5章。 5.7.4分析步骤
称取0.2g按照5.9.2灼烧后的试样，精确至0.0002g。然后按GB/T6730.61一2005第7章的规定测定。 5.7.5结果计算
硫酸盐含量以硫酸根（S()，）的质量分数ze3计，按公式（6）计算：
w3=wsX2.995
.(6)
式中： ws—按GB/T6730.61-2005测定的硫含量的质量分数，以%表示；
2.995-—硫换算为硫酸根的系数。 5.8氯化物含量的测定 5.8.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的氯化物与硝酸银作用，生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时在一定时间内氯化银呈悬浮状与氯化物标准比浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。 5.8.2试剂 5.8.2.1硫酸-磷酸混合溶液：将15mL硫酸缓慢加至70mL水中，冷却后加入15mL磷酸，混匀。 5.8.2.2硝酸银溶液：17g/L。 5.8.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.010mg。
用移液管移取1mL.按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.8.3仪器、设备
比色管：50ml。 5.8.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于烧杯中，加少量水润湿.加入5mL硫酸-磷酸混合溶液，加热溶解试样，冷却后转移至100mI.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL此试验溶液，置于50mL比色管中，加人1ml硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，试验溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液
标准比浊溶液是用移液管移取1mL氯化物标准溶液，与试验溶液同时同样处理。 5.9水分的测定 5.9.1仪器、设备 5.9.1.1瓷埚：30ml； 5.9.1.2高温炉：温度能控制在550℃±10℃。 5.9.2分析步骤
称取约2.5g试样，精确至0.0002g。置于已在550℃土10℃条件下灼烧至质量恒定的瓷中，放置在550℃土10℃的高温炉中灼烧2h。稍冷取出，置于干燥器中，冷却至室温后称重， 6 ICS 71.060.50 G 12 备案号：48498—2015
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电池用磷酸铁
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2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4701—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：广东邦普循环科技有限公司、广西明利化工有限公司、重庆新申世纪化工有限
公司、中海油天津化T研究设计院。
本标准主要起草人：李长东、林军、申静、郭永欣、余海军、吴小海、龙俊华、范国强
一 HG/T4701—2014
电池用磷酸铁
1范围
本标准规定了电池用磷酸铁的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于电池用磷酸铁。本产品主要用于制造磷酸铁锂（LiFePO)）锂离子电池正极材料；
也可用于陶瓷、催化剂等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T5162金属粉末振实密度的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.61—2005 铁矿石 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法
数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T8170 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：FePO·2H2() 相对分子质量：186.82（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色或近白色粉末。 4.2电池用磷酸铁按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
1 HG/T4701—2014
式中： Vo一一滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi 滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试样的质量的数值，单位为克（g）； M—一铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
5.4磷含量的测定 5.4.1方法提要
在酸性介质中，磷酸盐与喹钼柠酮反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量计算磷含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸。 5.4.2.2硝酸溶液：1十1。 5.4.2.3喹钼柠酮溶液。 5.4.3仪器设备 5.4.3.1玻璃砂：孔径为5μm~15μm。 5.4.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备
用移液管移取25mL试验溶液A（见5.3.4.1），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。 5.4.4.2测定
用移液管移取10mL此试验溶液，置于250mL烧杯中。加人10mL硝酸溶液，加水至约100mL。 盖上表面皿，缓慢加热煮沸，并保持微沸5min后，加人50ml.喹钼柠酮溶液，保温30s（加试剂和加热时不用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3次 一 4次。用预先在180℃土5℃干燥至质量恒定的玻璃砂抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5次～ 6次，每次用水约20mL。将沉淀转移至玻璃砂埚中，继续用水洗涤3次～4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于180℃土5℃的电热恒温干燥箱中烘45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温。称量．精确至0.0002g。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液完全相同，并与试样同时进行同样处理。 5.4.5结果计算
磷含量以磷（P）的质量分数w2计，按公式（3）计算：
(ml-m2)X0.0140
wz=mx(10/250)x(25/250) 5×100%
*(3)
式中： m I- 试验溶液生成磷钼酸喹琳沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2- 空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m 试样的质量的数值．单位为克（g）；
0. 014 0 -磷钼酸喹啉换算成磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4 HG/T4701—2014
5. 5 5铁磷比(Fe：P)
铁磷比以铁物质的量与磷物质的量的比值M.计，按公式（4）计算：
M,-l×0.554 5
(4)
w?
式中：
ei——5.3.5测得的铁（Fe）的质量分数，以%表示； W2——5.4.5测得的磷（P）的质量分数，以%表示；
0.5545-—磷相对分子质量与铁相对分子质量的比值， 5.6钙含量、镁含量、钠含量、钾含量、铜含量、锌含量、镍含量的测定 5.6.1方法提要
试样以盐酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素（钙、镁、钠、钾、铜、 锌、镍），以T作曲线法定量。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸。 5.6.2.2钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍标准溶液：5ug/mL。
选用有证系列国家标准物质的混合溶液或单标溶液（1000μg/mL）准确稀释，此溶液现用现配。 5.6.2.3水：符合GB/T6682一2008中二级水的规格。 5.6.3仪器、设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00ml、2.00mL、3.00mL、4.00ml标准溶液（见5.6.2.2），置于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。导人电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，分析谱线波长和仪器T作条件参见附录A。以标准溶液的质量浓度（ug/mL）为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 5.6.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液A（见5.3.4.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，按照5.6.4.1相同条件测定相应待测元素的发射强度值。在标准曲线上查出试样溶液中待测元素的质量浓度。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 5.6.5结果计算
待测元素（钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍）含量以待测元素（Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni）的质量分数wi计，按公式（5）计算：
(pi-po)×100×106
m×10/250 X100%
wi=
...(5)
式中：
pi——从.T.作曲线上查得的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)）； Po——从工作曲线上查得的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/ml)；
一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值钠、钾不大于0.001%，
钙、镁、铜、锌、镍不大于0.0005%。
5 HG/T4701—2014 5.7硫酸盐含量的测定 5.7.1方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫含量。 5.7. 2 2试剂
同GB/T6730.61-2005第4章。 5.7.3仪器、设备
同GB/T6730.612005第5章。 5.7.4分析步骤
称取0.2g按照5.9.2灼烧后的试样，精确至0.0002g。然后按GB/T6730.61一2005第7章的规定测定。 5.7.5结果计算
硫酸盐含量以硫酸根（S()，）的质量分数ze3计，按公式（6）计算：
w3=wsX2.995
.(6)
式中： ws—按GB/T6730.61-2005测定的硫含量的质量分数，以%表示；
2.995-—硫换算为硫酸根的系数。 5.8氯化物含量的测定 5.8.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的氯化物与硝酸银作用，生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时在一定时间内氯化银呈悬浮状与氯化物标准比浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。 5.8.2试剂 5.8.2.1硫酸-磷酸混合溶液：将15mL硫酸缓慢加至70mL水中，冷却后加入15mL磷酸，混匀。 5.8.2.2硝酸银溶液：17g/L。 5.8.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.010mg。
用移液管移取1mL.按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.8.3仪器、设备
比色管：50ml。 5.8.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于烧杯中，加少量水润湿.加入5mL硫酸-磷酸混合溶液，加热溶解试样，冷却后转移至100mI.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL此试验溶液，置于50mL比色管中，加人1ml硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，试验溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液
标准比浊溶液是用移液管移取1mL氯化物标准溶液，与试验溶液同时同样处理。 5.9水分的测定 5.9.1仪器、设备 5.9.1.1瓷埚：30ml； 5.9.1.2高温炉：温度能控制在550℃±10℃。 5.9.2分析步骤
称取约2.5g试样，精确至0.0002g。置于已在550℃土10℃条件下灼烧至质量恒定的瓷中，放置在550℃土10℃的高温炉中灼烧2h。稍冷取出，置于干燥器中，冷却至室温后称重， 6