ICS 71.060.50 G 12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5743-2020
电池用磷酸氢二铵
Diammonium hydrogen phosphate for battery materiais
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T57432020
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：瓮福达州化工有限责任公司、武汉联德化学品有限公司、三峡公共检验检测中
心、 浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本标准主要起草人：冉瑞泉、治平、余学军、阮忠强、拾佳、葛昌志、胡祥松、杨晓梅、李膜，赵美敬。
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I HG/T5743--2020
电池用磷酸氢二铵
1范圈
本标准规定了电池用磷酸氢二铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、 贮存。
本标准适用于电池用磷酸氢二铵。该产品主要用作生产锂离子电池正极材料磷酸铁锂及其前驱体磷酸铁的原料。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008 包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23947.2 无机化工产品中砷测定的通用方法 第2部分：砷斑法 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分： 制剂及制品的制备
分子式和相对分子质
3
分子式：（NH4）2HPO4 相对分子质量：132.06（按2018年国际相对原子质量）
4要求
4.1 外观：无色透明晶体或白色粉末。 4. 2 电池用磷酸氢二铵按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
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1 HG/T5743—2020
表1
项 目
指 标 99.0 7.6~8.2 0. 2 3. 0
≥
磷酸氢二铵［（NH）2HPO,］w/% PH（10g/L水溶液）水分w/% 浊度/NTU 氟化物（以F计)/（mg/kg）硫化合物（以SO,计)/（mg/kg）氟化物（以CI计)/（mg/kg）砷（As)/(mg/kg) 钙(Ca)/(mg/kg) 镁（Mg)/(mg/kg) 铁(Fe)/(mg/kg) 铝(AID/(mg/kg) 钠（Na)/(mg/kg) 钾(K)/(mg/kg) 镍（Ni)/(mg/kg) 锰（Mn)/(mg/kg) 钛(Ti)/(mg/kg) 铬(Cr)/(mg/kg) 钻(Co)/(mg/kg) 镉(Cd)/(mg/kg) 铅(Pb)/(mg/kg) 锌（Zn)/(mg/kg) 铜（Cu)/(mg/kg)
< < ≤ N < ≤ ≤ < < < < < ≤ < < N < ≤ < < <
15 50 50 2 20 10 30 10 50 50 10 5 10 15 10 5 15 10 10
试验方法
5
5. 1 警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进
行。 如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5. 2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、 HG/T3696.3的规定制备。 5. 3 外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。
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2 HG/T 5743--2020
5.4 磷酸氢二铵含量的测定
5.4.1原理
在酸性介质中，唑钼柠酮沉淀剂与磷酸根生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量后，计算试样中磷酸氢二铵含量。 5.4.2试剂或材料 5.4.2.1 硝酸溶液：1十1。 5.4.2.2 喹钼柠酮溶液。 5.4.3 仪器设备 5.4.3.1 玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5.4.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃士2℃。 5.4.4试验步骤 5.4.4.1 试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加少量水溶解。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。干过滤后使用（弃去最初20mL滤液）。 5.4.4.2试验
用移液管移取20mL试验溶液，置于250mL烧杯中。加人10mL硝酸溶液，加水至总体积约 100mL，盖上表面皿，加热至微沸。取下，趁热加人50mL喹柠酮溶液（加入试剂及加热过程不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块），调节温度至约75℃，于水浴中保温30S。冷却至室温，在冷却过程中搅拌3次~4次，用预先在180℃土2℃下干燥45min的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂埚中，用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180℃士2℃下干燥45min。取出，稍冷后，置于干燥器中冷却，称量。
同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。 5.4.5试验数据处理
磷酸氢二铵含量以磷酸氢二铵［（NH）HPO］的质量分数W，计，按公式（1）计算：
(ml-mz)×0.05966
W mX（20/500） X100%
++.+++++.(1)
式中： m1--试验溶液生成磷钥酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2 -空白试验溶液生成磷钼酸喹沉淀的质量的数值，单位为克（g）；
0.05966-磷钼酸喹琳换算成磷酸氢二铵的系数；
m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
(7)
3 HG/T5743-2020
5.5pH的测定 5.5.1 试剂或材料
无二氧化碳的水。 5.5.2 仪器设备
酸度计：精度为0.02pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。 5.5.3试验步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解。转移至100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。倒人干燥的烧杯中，用已校准的酸度计测量试验溶液的pH。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。 5.6水分的测定
5.6.1 仪器设备 5.6.1.1 电热恒温真空干燥箱：温度能控制在50℃土2℃，真空度能控制在64kPa～71kPa。 5.6.1.2 2真空泵。 5.6.2试验步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g。置于预先于50℃士2℃、真空度为64kPa71kPa的电热恒温真空干燥箱干燥2h的称量瓶中，将称量瓶置于50℃土2℃的电热恒温真空干燥箱中，调节真空度为64kPa～71kPa，干燥2h。取出后，置于干燥器中冷却，称量。 5.6.3试验数据处理
水分的质量分数W2，按公式（2）计算：
m-ml×100%
W2 m
(2)
..0...0.....
式中： m-干燥前试料的质量的数值，单位为克（g）； mi———干燥后试料的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.7浊度的测定
5.7.1原理
将试样溶解后，用散射光原理的浊度仪测定浊度。 5.7.2试剂或材料
水：GB/T6682-2008，二级。
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4 HG/T5743—2020
5.7.3仪器设备
浊度仪。 5.7.4i 试验步骤
称取69.00g士0.01g试样，置于300mL烧杯中，加人260.0g40℃～45℃的水，搅拌至试样溶解。将试验溶液置于样品池中，用已校准过的浊度仪进行测定。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2NTU。 5.8氟化物含量的测定
5.8.1原理
试样溶解后，在pH5.5～pH6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测定电极，用工作曲线法测定氟化物含量。 5.8.2 2试剂或材料 5.8.2.1硝酸溶液：1十5。 5.8.2.2氢氧化钠溶液：40g/L。 5.8.2.3柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液：pH5.5~pH6.0。
称取270g柠檬酸三钠（NasC.HO，·2HzO）和24g柠檬酸（CgHgO，·HzO），溶于800mL 水中，用水稀释至1000mL，摇匀。 5.8.2.4氟标准溶液I：1mL溶液含氟（F）0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氟标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。 5.8.2.5氟标准溶液IⅡI：1mL溶液含氟（F）0.005mg。
用移液管移取5mL氟标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 5.8.2.6 溴甲酚绿指示液：1g/L。 5.8.3仪器设备 5.8.3.1氟离子选择电极。 5.8.3.2饱和甘汞电极。 5.8.3.3电磁搅拌器：配有聚乙烯转子。 5.8.3.4电位计：分度值0.01mV。 5.8.4试验步骤 5.8.4.1仪器的调整
将氟离子选择电极（按说明书活化）和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插人盛有水的塑料杯中，在电磁搅拌下（使用聚乙烯转子）读取平衡电位值。更换2次～3次水后，待电
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5 HG/T5743—2020 位值平衡后，即可进行测定。 5.8.4.2工作曲线的绘制
在5个50mL容量瓶中分别移人1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氟标准溶液 ⅡI，氟的质量浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L。加水至约 10mL，加入2滴溴甲酚绿指示液，用硝酸溶液调节至溶液为黄色，再滴加氢氧化钠溶液调节至溶液为蓝色。加人20mL柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按氟的质量浓度从低到高的顺序，倒人50mL干燥的塑料烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，搅拌溶液，当电位值达到平衡时停止搅拌，记录电位值。以氟的质量浓度的对数值为横坐标、相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。 5.8.4.3 试验
称取约1g试样，精确至0.0002g。置于50mL烧杯中，加人10mL水溶解。转移至50mL容量瓶中，以下按照5.8.4.2中“加人2滴溴甲酚绿指示剂，..当电位值达到平衡时停止搅拌，记录电位值。”进行操作。根据测得的试验溶液的电位值在工作曲线上查得相应的氟的质量浓度的对数值，求反对数得到氟的质量浓度。
5.8.5试验数据处理
氟化物含量以氟（F）的质量分数w计，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算
ws = LX0. 05
..(3)
m×X103
式中： p——试验溶液中氟的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； m—试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。
5.9硫化合物含量的测定
5.9.1原理
试样经酸溶解后，注人电感耦合等离子体发射光谱仪，由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体，在高温和惰性气体中充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出硫元素的特征谱线。根据硫酸根浓度与硫元素的特征谱线强度的正比关系，采用工作曲线法对硫酸根进行定量分析。 5.9.2试剂或材料 5.9.2.1 硝酸溶液：1十99。
使用优级纯硝酸配制。
5.9.2.2硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO，计）0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准贮备溶液，或者采用经国家认证并授予标准物质证书的硫酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 5.9.2.3水：GB/T6682—2008，二级水。
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