ICS 71. 100.40 G 70 备案号：38680—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4446—2012
纺织染整助剂 固色剂中甲醛
含量的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries---Determination of
formaldehyde in dye fixing agent
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4446—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位：杭州传化精细化工有限公司、江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：赵婷、吴彬、曹锡忠、杨小波。
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建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net HG/T4446—2012
纺织染整助剂固色剂中甲醛含量的测定
1范围
本标准规定了纺织染整助剂固色剂中甲醛含量的测定方法。 本标准适用于固色剂中游离甲醛含量的测定。 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
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文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2912.1一2009纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法） GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
·3原理
甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT)在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-6]-S-四氮杂苯紫色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。用分光光度计测定反应液的吸光度，对照标准工作曲线，计算出样品中游离甲醛的含量。反应式如下：
NH NH
NH2 NH2 HS- N-N N NH HCHOHS-
NN
NH K104 HS- NN
N
NN
N 2
4试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 4.1甲醛溶液，浓度约37%（质量分数）： 4.2乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（EDTA-KOH溶液）：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠和28g氢氧化钾用适量水溶解，并稀释至100mL； 4.34-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）溶液，5g/L：称取0.5gAHMT溶于适量的 0.5mol/L的盐酸中至溶液透明（亦可通过加热促进溶解），并用水稀释至100mL。此溶液置于棕色瓶中，可存放半年； 4.4高碘酸钾（KIO4）溶液，15g/L：称取1.5g高碘酸钾溶于100mL0.2mol/L的氢氧化钾溶液中，此溶液在冰箱中可贮存个月； 4.5甲醛标准储备液：移取约2.5mL甲醛溶液（4.1）至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。按照 GB/T2912.1一2009的附录B标定，得到质量浓度约为1000mg/L的甲醛标准储备液，有效期为四周； 4.6甲醛标准工作溶液：将甲醛标准储备液（4.5）稀释到10mg/L，再配成浓度分别为0.05mg/L、 0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L的甲醛标准工作溶液，有效期为24h。 5仪器和设备
1 HG/T4446—2012
5.1紫外可见分光光度计（波长550nm，1cm比色皿）； 5.2恒温水浴锅，可于30℃±1℃恒温； 5.3电子天平，感量0.0001g； 5.4容量瓶，25mL； 5.5移液管，1mL，2mL，10mL； 5.6具塞锥形瓶，500mL，1000mL。 6测试方法 6.1样品溶液的配制
准确称取一定质量的样品（精确到0.0001g)至具塞锥形瓶中，加入一定体积的水，盖上瓶塞，振荡混匀。
称样量与水的体积根据样品中甲醛的含量估计称量或量取，以使其浓度落在线性范围之内为准。 若无法得知样品中甲醛的估计含量，则称取样品0.25g，加250mL水进行预试。 6.2样品中甲醛含量的测定
移取10mL样品溶液于25mL容量瓶中，移加2.0mL的EDTA-KOH（4.2）溶液和2.0mL的 AHMT（4.3）溶液，上下颠倒3次混匀后，置于30℃的水浴中保温25min士1min，再加人0.6mL KIO4（4.4)溶液，上下颠倒混匀30次，于室温放置5min士1min，以空白溶液为参比，用紫外分光光度计在550nm波长下进行测定。 6.3标准工作曲线的制作
取9个25mL的容量瓶，分别加人0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、 0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L的甲醛标准工作溶液（4.6）各10mL，按照与6.2同样的步骤，以吸光度为纵坐标，甲醛浓度为横坐标制作标准工作曲线。 7结果:计算
固色剂样品中的甲醛含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1)计算：
X=V
(1)
m
式中： c-一在标准工作曲线上读取的甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V一一样品溶液的稀释体积，单位为毫升（mL）；
样品的质量，单位为克（g）。
m-
取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170一2008修约至整数为测定结果。 8试验报告
试验报告至少应给出以下内容： a）试样的描述； b）本标准的编号； c) 与本标准的差异； d) 试验结果； e）试验日期。
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中华人民共和国化工行业标准
纺织染整助剂固色剂中甲醛
含量的测定 HG/T4446—2012
出版发行：化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张以 字数4千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1523
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