
1CS 71.100.40 G 70 备案号:45367-2014
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4658—2014
纺织染整助剂
含氢硅油中活泼氢含量的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries--Determination of the
active hydrogen in hydrogen containing silicone
2014-05-12发布
2014~10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4658-2014
前言
本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给山的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位:杭州传化精细化工有限公司、浙江传化股份有限公司。 本标准主要起草人:赵梅、高慧莲、张海婴、赵婷、袁碧云、李蔚文。
M
HG/T4658--2014
纺织染整助剂
含氢硅油中活泼氢含量的测定
1范围
本标准规定了纺织染整助剂含氢硅油中活泼氢含量的测定方法。 本标准适用于含氢硅油类纺织染整助剂中活泼氢含量的测定。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 2.·2008 分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
含氢硅油中的活泼氢(硅氢键)与溴在酸性条件下反应生成溴化氢,过量的溴与碘化钾反应,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液测定。通过计算得到消耗的溴含基,进面得到活泼氢的基。反应式:
CHOOH Si Br+HBr Br2 +2KI -2KBr+2
Si H+Br2
12+2Na2S2 O3-+2Nal+Na2S, O6
4 试剂和材料
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682 2008规定的一级水。 4.1四氮化碳。 4.2溴乙酸溶液,10%移取5ml.溴于500mL乙酸中,摇匀备用。 4.3 碘化钾溶液,100g/L:临用前配制。 4.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L:按GB/T601-2002的规定配制与标定。 4.5 淀粉指示液,10g/L:按GB/T603-2002的规定配制。 5 仪器和设备 5.1电子天平:感邀0.0001g。 5.2 2碱式滴定管:50ml。 5.3碘量瓶:250mL。 5.4单刻度移液管:10mL。 5.5 5量简:25ml。
HG/T4658-2014
6分析步骤
6.1称量
按公式(1)计算称样量的范围,准确称取定量的样品至碘放瓶中(精确到0.0001g)。
0.126
0.0504
估计活泼氢含量≤m≤后计活浚氢含量
............. (1)
6.2测定
加入20mL四氯化碳溶解样品,移入10ml溴乙酸溶液(4.2),再加入0.5mL水,盖上瓶塞,振荡混匀。置于暗处反应30min后,加人25ml.碘化钾溶液(4.3),用水冲洗瓶口,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.4)滴定至近终点,加人2m1.淀粉指示剂溶液(4.5),继续滴定至蓝色消失为终点。同时进行空试验。 7 结果计算
含氢硅油样品中的活泼氢含量以X计,数值以%表示,按公式(2)计算:
1
(V。-V)X XcX1.008×10-3
2
X100
X = -
(2)
m
式中:
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/1L);
c Vo 空试验消耗硫代硫酸钠标准漓定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V; 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
样品的质量的数值,单位为克(g);与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Naz2S2):)=1.000mol/1.]相当的以克表示的氢原子的质量。
m
1.008X10-3
取两次平行测定的算术平均值,按(I3/T8170 2008的规定进行修约,结果保留3位有效数字。 两次平行测定结果相对偏差不大于3%。 8 试验报告
试验报告应包括以下内容: a) 试样描述; b) 本标准编号; c) 测试结果; d) 任何偏离标准的情况; e) 测试日期。
2
0080
中华人民共和国化工行业标准
纺织染壁助剂 金氨硅油中活泼氢含量的测定
HG/T 4658--2014 出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mmX1230mm1/16印张% 字数9.6千字
2014年9月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1807
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