ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5687—2020
1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉
1,3,3-Trimethy-2-methyleneindoline
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5687—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：上海汇友精密化学品有限公司、深圳泛胜塑胶助剂有限公司、沈阳沈化院测试
技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心
?
本标准主要起草人：俞伯洪、赵志敏、梁沛基、刘鸣莉、谈成、薛岩、 钱紫兰、季浩、蒲爱军。
(3)
I HG/T5687—2020
1.3.3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于13，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉产品的质量控制。 结构式：
CH, CH -CH, CH
分子式：C12H15N 相对分子质量：173.25（按2015年国际相对原子质量） CAS RN:118-12-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（GB/T191—2008，modISO780：1997） GB/T2386—2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3要求
1，3，3-三甲基-2-亚甲基哚啉的质量要求应符合表1的规定。
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1 HG/T5687—2020
表11,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的质量要求
序号 1 2 3 4
指 标红色油状透明液体
项 目
试验方法章条号
外观 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的纯度/% 2,3，3-三甲基吲哚含量/% 水分质量分数/%
6. 2 6. 3 6. 3 6. 4
≥98.00 ≤0.50 ≤0.50
4安全信息
4.1安全要求
根据GB12268一2012，1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为9类对环境有害的液态物质，危险品编号为“UN：3082”。使用及搬运时，应严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。
5采样
以批为单位采样，生产厂以一次均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中
7.6的规定，采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于 200mL。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好、避光的容器中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。
6.31,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉纯度和2,3,3-三甲基吲哚啉含量的测定
6.3.1测定原理
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上分离1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚琳及其有机杂质，经氢火
焰离子化检测器（FID）检测，采用峰面积归一化法定量。
6.3.2仪器设备 6.3.2.1 1气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722一2006中6.4.2的规定，稳定性应符合
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2 HG/T5687—2020
GB/T9722—2006中6.3的规定。 6. 3. 2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 6.3.2.3毛细管色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚1.0μm，固定相为（5%苯基）-甲基聚硅氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.3. 2.4 微量注射器或自动进样器。 6. 3. 2.5 色谱工作站或积分仪 6. 3. 3 色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。
表 2 色谱操作条件
控制参数
操作条件
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气补偿气流量/(mL/min) 分流比进样量/μL 柱温 (程序升温）
氮气 70 300 280 30 300 氮气 20 80 : 1 0. 2
初始温度为100℃，保持10min， 以20℃/min的速率升温至200℃，保持10min
6.3. 4 测定步骤
开机预热， 待仪器运行稳定后进试样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6. 3. 5 结果计算
1,3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的纯度和2，3，3-三甲基吲哚啉含量以w；计，按公式（1）计算：
A;
w; ZA; X100%
(1)
...
式中： A -1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉和2,3,3-三甲基吲哚啉的峰面积； ZA，—1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉及其各有机杂质的峰面积的总和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 6.3.6 允许差
1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚琳的纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，2，3，3-三
甲基吲哚啉含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。
(7)
3 HG/T 5687—2020
6.3.7色谱图
1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的气相色谱示意图见图1。
0
nan 15
A
7.5
10
12.5 时间/min
17.5
20
22.5
2.5
5
n
说明：
1
2,3,3-三甲基吲哚啉； 2- -未知物；
-1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉； 4 未知物； 5- 未知物； 6- 未知物。
3
图11,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的气相色谱示意图
6.4 水分质量分数的测定
按GB/T2386一2014中3.4的规定进行测定。 称取试样量约0.3g（精确至0.0001g），用三氯甲烷与甲醇的体积比为3：1的混合溶液为溶剂
溶解。
水分两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
7检验规则
7.1检验分类
本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。 7. 2 出厂检验
1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉均符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
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4 HG/T5687—2020
3标志、标签、包装、运输、贮存
8
8.1标志
1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a）j 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e) 净含量； f) 警示标志（杂项危险物质和物品）。
8. 2 2标签
1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚琳产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。
标签的编写应符合GB15258的规定。 8.3 3包装
1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉用铁桶包装，充氮气后密封，每桶净含量200kg土2.0kg。其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输
1，3，3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉产品运输过程中应严格按照国家关于危险货物的要求运输，避免发生泄漏，造成中毒事故和危害环境。 8. 5 5贮存
1，3，3-三甲基-2-亚甲基哚啉是危险物质，应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉、干燥并
其有良好通风的库房内，切勿暴晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。
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