ICS 73.060.10 D 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38812.1—2020
直接还原铁 亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
Direct reduced ironDetermination of iron(I) contentThe potassium dichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride
2020-06-02发布
2020-12-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T 38812.1—2020
前言
GB/T38812《直接还原铁》分为以下3个部分：
亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法：硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
本部分为GB/T38812的第1部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标
准研究院。
本部分主要起草人：陈涛、张卫强、阮志勇、刘华、余轶峰、林辉、许涯平、赵绥、曾海梅、李文生、张坤、 李宏萍、高丽萍、王磊、杨利波
I GB/T38812.1—2020
直接还原铁亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T38812的本部分规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定亚铁含量。 本部分适用于直接还原铁中亚铁含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～40.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 24239 直接还原铁和热压铁块取样和制样方法
3原理
试料用三氯化铁溶液溶解，过滤分离后，将滤上物在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钾溶解，在硫
磷酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算出亚铁的质量分数。
4试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。 4.1 碳酸氢钠，固体 4.2 盐酸，β约1.19g/mL。 4.3 磷酸，p约1.70g/mL。 4.4 硫酸，p约1.84g/mL。 4.5 氟化钾溶液，250g/L，储存于塑料瓶中。 4.6 硫磷混合酸，15十15+70。 4.7 三氯化铁溶液，100g/L。
称取100g三氯化铁溶于1L水中，混匀，如溶液浑浊，应过滤后使用。 4.8 硫酸亚铁铵溶液，20g/L
称取20g硫酸亚铁铵溶解于硫酸（5十95）中，用硫酸（5十95）稀释至1000mL，混匀
1 GB/T38812.1—2020
9重铬酸钾标准滴定溶液，c（1/6K,CrzO,）=0.03500mol/L。
4.9
称取重铬酸钾1.7160g预先在140℃～150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。 4.10二苯胺磺酸钠指示剂溶液，4g/L。
称取0.4g二苯胺磺酸钠溶于100mL碳酸钠溶液（2g/L)中。
5仪器
5.1分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合GB/T12805、 GB/T12806和GB/T12808的规定 5.2 振荡器：往复式多功能振荡器。振荡频率：150次/min160次/min，振幅：20mm（往复）。
6取样和制样
按GB/T24239的规定进行取样和制样。
7分析步骤
7.1 测定次数
对同一试样至少独立测定两次注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.2 2试料量
称取0.20g试料，精确至0.0001g。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料分解
2I
将试料（见7.2）置于干燥的300mL锥形瓶中，加人40mL三氯化铁溶液（见4.7)塞上瓶塞，将其置
于振荡器上振荡40min。用中速滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶及残渣8次～10次，将残渣及滤纸收集在原300mL锥形瓶中，加入1g～2g碳酸氢钠（见4.1），加人10mL氟化钾溶液（见4.5）、30mL盐酸（见 4.2），迅速盖上有饱和碳酸氢钠溶液保护的盖式漏斗，加热溶解完全，取下，流水冷却至室温。 7.4.2滴定 7.4.2.1试料溶液滴定
取下盖氏漏斗，立即加水50mL，在溶液中加人20mL硫磷混合酸（见4.6），摇匀，加入3滴～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.10），用重铬酸钾标准溶液（见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。记下滴定体积（V）。 2 GB/T38812.1—2020
7.4.2.2 2空白溶液滴定
于空白溶液（见7.3）中加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.8），加20mL硫磷混合酸（见4.6），加人3滴～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.10），用重铬酸钾标准溶液（见4.9）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（V.）。再向溶液中加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.8），再用重铬酸钾标准溶液（见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（V：）。
分析结果计算及其表示
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8.1分析结果的计算
按式（1)计算亚铁的质量分数wFe(Ⅱ），其数值以百分数（%）表示：
_×(Vi-V。)×M
X 100
......(1)
' Fe(II)
mX1000
式中：
重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）试样消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C
Vi V。 空白试液消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 铁的摩尔质量，55.85g/mol，单位为克每摩尔（g/mol）；
-
试料量，单位为克（g）。
m
按式（2)计算氧化亚铁的质量分数wFe0，其数值以百分数（%）表示：
.(2)
WFeo =WFe(I)X1.286
式中： 1.286- WFe(Il换算为WFeo的换算系数。
8.2 分析结果的确定和表示
同一试样两次独立测定结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立测定结果差值的绝对值大于表1规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。
表1允许差
%（质量分数）
允许差 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60
氧化亚铁含量 1.00~5.00 >5.00~10.00 >10.00~20.00 >20.00~30.00 >30.00~40.00
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试样、实验室和分析日期的资料；
a)
3 GB/T 38812.1—2020
b) 使用本部分方法（本部分编号）； c) 遵守本部分规定的程度； d) 分析结果及其表示； e) 测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
f)
4 GB/T38812.1—2020
附录A （规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程图见图A.1。
从独立结果开始分析结果、x2
是
X,+X2 2
[x, g/≤
否
再次测定
是
X+g+g 3
xxXmim≤1. 2r
否
再次测定x4
是
X↓+Xg+Xg+X4
b
否
=中位值（x1、X2、Xg、x）
图A.1 1试样分析结果接受程序流程图
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