ICS 73.060.10 D 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38812.2—2020
直接还原铁 金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
Direct reduced iron-Determination of metallic iron content-The potassium dichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride
2020-06-02发布
2020-12-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T38812.2—2020
前言
GB/T38812《直接还原铁》分为以下3个部分：
亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法：硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
本部分为GB/T38812的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
：
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标
准研究院。
本部分主要起草人：李文生、赵宇、章祝雄、李宏萍、高丽萍、陈涛、曾海梅、许涯平、高玲、赵绥、 王德洲、李云峰、马航赢、阮志勇、刘华、余轶峰。
I GB/T38812.2—2020
直接还原铁金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T38812的本部分规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属铁含量。 本部分适用于直接还原铁中金属铁含量的测定，测定范围（质量分数）：≥50.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T24239 直接还原铁和热压铁块取样和制样方法
3原理
试料用三氯化铁溶液溶解，过滤分离后，滤液加硫磷混合酸后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸
钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算金属铁的质量分数。
试剂及材料
4
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。 4.1 磷酸，p约1.70g/mL。 4.2 硫酸，p约1.84g/mL。 4.3 碳酸钠溶液，2g/L。 4.4 三氯化铁溶液，100g/L。
称取100g三氯化铁溶于1L水中，混匀，如溶液浑浊，应过滤后使用。 4.5 硫磷混合酸，15十15十70。 4.6 硫酸亚铁铵溶液，40g/L。
称取40g硫酸亚铁铵溶解于硫酸（5十95）中，用硫酸（5+95）稀释至1000mL，摇匀。 4.7重铬酸钾标准溶液，c（1/6KCrzO，）=0.1000mol/L。
称取4.9036g预先在140℃～150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂)于
300mL烧杯中，加人100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1 GB/T38812.2—2020
4.8 3二苯胺磺酸钠指示剂溶液，4g/L。
称取0.4g二苯胺磺酸钠溶于100mL碳酸钠溶液（见4.3)中。
5仪器
5.1 分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合GB/T12805、 GB/T12806和GB/T12808的规定
2振荡器：往复式多功能振荡器。振荡频率：150次/min～160次/min，振幅：20mm（往复）。
5.2
6 取样和制样
按GB/T24239的规定进行取样和制样。
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.2 2试料量
称取0.10g试料，精确至0.0001g。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料分解
将试料（见7.2)置于干燥的300mL锥形瓶中，加人40mL三氯化铁溶液（见4.4），塞上瓶塞，将其置于振荡器上振荡40min。用中速滤纸过滤，滤液收集在500mL锥形瓶中。用水洗涤锥形瓶、瓶塞及残渣6次～8次，控制溶液体积至150mL～200mL。 7.4.2滴定 7.4.2.1试料溶液滴定
于溶液（见7.4.1）中加入20mL硫磷混合酸（见4.5），加人3滴～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见
4.8），用重铬酸钾标准溶液（见4.7）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。记下滴定体积（V，）。
7.4.2.2 空白溶液滴定
于空白溶液（见7.3）中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.6），加20mL硫磷混合酸（见4.5），摇匀，加入3滴～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.8），用重铬酸钾标准溶液（见4.7）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（V）。再向溶液中加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.6），用重铬酸钾 2 GB/T38812.2—2020
附录A （规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程图见图A.1。
从独立结果开始分析结果1、2
X,+42 2
是
[x,X2]≤r
否
再次测定x
是
X,+Xg+x3
≤1. 2/
再次测定x
是
X+Xg+Xg+X4
/≤1. 3r
Ii.
否
中位值（x、2、g、x）
图A.1 试样分析结果接受程序流程图