66 020.1月年
HG
108890
30102-204
编号 246 中华人民共和国化工行业标准
HG/T3688—2010 代替 HG/T 3688—2000
高品质片状氢氧化钾 Flaky and high-quality potassium hydroxide
OCI 5
中华人民共会国化工行业标准高品质片状氢氧化 HG/T 3688—2010 出版发行，化学工业品社
（北京市东城区警年市13号第编弄10011)
北京恶普印影有服资任公司印装
880mmX1230mm1/16印米1字数30千字
2011年3月北京第1起第1次年别
号,155025 · 0873
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2010-11-22发布
2011-03-01实施
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假权所有 清奢必究
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 36882010
前 育
本标准修改采用美国军用标准MIL-DTL-1175IF：2000(氢氧化钾路液》（英文版)。 考判我医国情，在采用美国军用标准MIL-DTL-11751F：2000(氢氧化年落液时，本标准做了
益修改，有关技术性差异已编人正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识，在附求 A及附录B中给出了这些技术性差异，结构性差异及其原固的一览表以供参多，
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本标准代誉HG/T3688—2000(高品质片状氢氧化钾》，本标准与HG/T3688—2000的主要技术差异如下：
指标分为95%、90%、75%三种类型，每种类型分为优等品和一等品（2000年版的3.2，本版的 5, 2); 知化物含益的测定取消了末量法，改为口视比流法和电位消定法（2000年服的4.2，本版的 6. 5) : 硅限盐含量、铁含量、钠含量、铝含量、钙含量、提含量的副定增设了电感耦合等高子体原子发射光谱法(本版的6.15)；增加了附录A和附录B,
本标准的附录A和附录B为资料性附录本梯准出中国石油和化学工业协会器出，本标准由全国化学标准化技术要员会无机化.T.分会(SAC/TC63/SC1)归I1 本标准起草单位：中海油天律化工研究设计院，优利街（江苏）化工有限公司、成都华融化工有限公
司、真中能源邢台矿业集团有限责任公司金牛押就分公司、重庆昌元化工有限公司，
本标准主要起草人：丁灵、孔厌修、东、王秀荐、王勇。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：
HG/T $6882000, HG/T 3688—2010
高品质片状氢氧化钾
范围本标准规定了高品质片状氢氧化钾的分型、要求、试险方法、检验观则，标志、标签、包装、运物、存和安全，
本标准适用于精制氯化界经高子展法电解所得的高品质片状氢氧化钾，该产品主要用于电范行业、高级洗涤剂和化收品、核化松香钾电和各种钾盐、医药中间体，合成橡胶、A1S相脂和天结橡胶乳液、发醇、纸张分量剂、农药制意等。 2规范性引用文件
wW.
下列文件中的条款通过本标准的引用首或为本标准的条款，凡是注口期的引用文件，其随后所有的参改单（不包括励误的内客）或参订版均不适用于本标准，然雷，教前制器本标准达成协汉的各方研究
是否可使用达费文件的最新版本，凡是不注目期的引用文件，其最新般本适用于本标准。
.docin.cor
GB 190—2009 危险货物包装标志 GB/T191—2008包装能适图示标惠（modTSO780:1997) GB/T 2306—2008 化学试剂氢氧化钾 GB/T 3049 --2006 工业用化工产品缺含量测定的道用方流1,10-靠罗啡分光光度法(idtTSO
6685 : 1982)
GB/T 3050—2000 无机化工产品中领化物含量制定的通用方法 电位演定法 GB/T 6678 化工产品采样总期 GB/T 6679 团体化工产品采样冠则 GB/T 6682 2008，分析实验室用水规格和试验方法（m0dISO369611987） GB/T 8170 数值修的规则与根限数值的表示和则定 GB/T 23768—2009 无机化工产品 火熔原子吸收光进法通则 HG/T 3696. 1 无机化工产品化学分析用标准演定溶液的部备 HG/T 3696, 2 无机化工产品化学分析用杂质标准落液的制备 HC/T 3696. 3 无机化工产品化学分衍用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式，KOH 相对分子质量：56.11（按2007年国际相对原子质量）分型高品质片状氢氧化钾分为以下三种类型 1型：95%规格，氢氧化件含量为95%以上的产品， Ⅱ费：90%规格，氢氧化算含益为90%以上，95%以下的产品。 用型75%规格，氢氧化钾含量为75%以上、90%以下的产品， 5要求 5. 1 外观：白色片状
高品质片状氢氧化钾应符合表1要求，
5.2 HIG/T 36882010
HG/T 3688—2010
6. 4. 1. 3 仅器、设备 6. 4. 1. 3. 1 玻璃砂射蜗：注板孔径2m~5m 6. 4, 1. 3.2 电热恒温干爆箱：度能控制在120C上5C 6.4.1.4分析步康 6.4.1.4.1试验溶速的制备
表 1 要求
6
I α 优等品 一等品 优等品 一等品 优等品 一等品
Im
I型
o I
2 95. 0 95. 0 90. 0 90. 0 75. 0 75.0 2 0. 5 0. 6 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 < 0.005 0. 01 0. 005 0. 01 0. 004 0. 008 < 0. 002 0.000 0. 002 0, 005 0. 002 0.005 0.000 5 0. 000 5 0.000 5 0.000 5 0. 000 5 0. 0003 2 0. 002 0.005 0.002 0. 005 0. 002 0.005 ≤ 0. 01 0. 61 0. 01 0. 01 0. 01 0:8f < 0. 002 0. 0005 0. 0002 6. 000 5 0, 0002 0. 00.5 < 0. 5 1. 0 0, 5 1.0 0. 5 0. 8 ≤ 0. 001 0. 002 0. 001 0. 002 0. 001 0.002
氢氧化样(KOH)w/% 原酸钾(K,C0),)w/X 美化物（以CI计）/% 税放盐（以80，针）m/% 确激益及亚品股益（科N计）/% 磷聚益(E以PO,) /% 酸盐(以Si0,针）n/% (Fe) u/% (Na) w/% 铝(AI) α/% 钙(Ca) /% (N) w/% 重金具(以P%计) /%
用称量瓶迅速称取约40g试样，精确至0.01g-置子250mL烧杯中，加适量无二氧化象的水溶解，冷却至室温后全部移人1000mL容量东中，用无二氧化领的水积释至度，摄匀，立印置于1000ml清洁干规的望料施中保存。此溶减为试验游液A.用于氢氧化钾含量，歌酸评含量、氯化物含量、的含量的测定。
6. 4.1. 4.2制定
用移液管移取20mlL试验培液A置于500mL容量瓶中，用水著释至刻度，播匀，必要时平过滤，用移液管移取20ml.此溶液，置于100mL烧杯中，加1演甲其红指示液，用乙酸溶液调至微红色，加热至
40取下，提样下逐满加入图苯摄纳乙醇溶液8mL~9mL，约5min加完，放置10min。用已质量低定的玻项砂增竭过滤，用40mL~50mL图案课钾乙醇他和溶液洗况淀，每次用5ml，每次都要拍干。停止拍洗，用2mL无水乙醇洗一次，再油半，量于电热恒温干煤箱中，于130℃±5C煤平至质量巨定。
往注：配量的或化钾恶液具离体性，不得存放在致璃事中质用的定量玻完仅器均带要及时淡择， 6.4.1.5结果计算
氢氧化钾含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算，
0. 002 0. 005 0. 002 0.005 < 0. 000 5 0. 001 0. 00 5 0. 001 0. 00 2 0. 05 < 0. 001 0. 002 . 001 0. 002 0. 001 0. 008
-
±X0. 156 6×100 ( X0. 811 9+w X1. 582 5) .. (1)
x100
注，用户对磷酸益，钠（Na)，铝（AI)指标无要求时，可不控制。
式中; —因苯碘钾沉淀的质量的数值，单位为克（(g)；
mi
C ）
试料质量的数值，单位为克（g)； 9 6.4.2测得的碳酸钾的质益分数的数值，以%表示；
6 试验方法 6.1 安全提示
I
6.5测得的就化物的质量分数的数值，以%求示，
9
本试验方法中所用样品和部分试剂具有离蚀性，损作时须小心谨慎！如港到皮肤上应立即用水冲洗，严重者虚立即就医。部分试剂易挥发、易烟，损作时需在通风橱中进行。
0. 155 6 四苯髓评换算为氮氧化样的系数； 0. 811 9 族酸评换算为氢氧化钾的系数： 1. 582 5~ 一氯换算为氧氧化钾的系数。
8
6.2—般频定
本标准所用试剂和水，在设有注明其情要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水，试检中所用标准消定格减，杂质标准游液、制剂及制品，在设有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1,HG/T 3696,2、HG/T 3696.3的规定制备。 6.3 外观检验
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%， 6. 4. 2 氢氧化钾和碳酸钾含量的测定——酸碱滴定法 6.4.2.1方法提要
取一份试表，加人氯化例与试液中的致酸焊生成碳酸领沉淀，以酚取为措示剂，用盐酸标准演定溶波演定氧氧化钾，再以甲基程为指示剂，用盐酸标准演定溶液演定碳酸盐，以两次演定消耗的演定剂的量计算氢氧化钾的含量和碳酸钾的含量。 6.4.2.2试剂 6. 4. 2. 2. 1 氧化锁溶液：100g/L（加人酚酸指示剂，用氢氧化钠溶液凋节至变粉红色）； 6. 4. 2. 2. 2 盐酸标准滴完酶：e(HCI)%1mol/L； 6. 4, 2. 2. 3 甲其原指示液1g/1s 6.4.2.2.4醇酸指承液：10g/L， 6.4.2.3分析步累
在自然光下，用日视法判别。 6.4氢氧化钾和碳酸钾含量的测定 6. 4. 1 氢氧化钾含量的测定一 一四苯疆钠重量法（伸载法） 6.4.1.1方法提费
在弱酸性条件下，钾离子与图苯醒销生成因羊疆弹沉淀，过够、供干，称量。 6.4.1.2试制 6. 4. 1. 2. 1 无水乙醇； 6. 4. 1. 2. 2 乙酸落液：100g/L 6. 4. 1. 2. 3 苯榻销乙醇溶液：34g/L 5. 4. 1. 2. 4 四菲福洋乙醇德和落液 5. 4. 1. 2. 5 甲基红指示放：1g/L， 2
用移液管移取50mL试验溶激A(6.4.1.4.1)置于250mL作形瓶中，加人10ml象化调器液，描勾，加人2滴～3消酚酸指示液，用盐脸标准演定落液演定至游液无色，消耗达酸标准滴定落液的体积为V1于此激液中加人1满2演甲基登指示被，用益酸标准滴定器液继续演定至极红色，润耗益酸标 IIC/T 36882010 准演定溶液的体积为V 6.4.2.4结果计算
HG/T 36882010
6.5. 2 日视比油法 6.5.2.1方法提要
氢氧化研含量以氢氧化钾(KOHI)的质量分数m计，数值以%表录，按式(2)计算：
在确酸介质中，氢高子与银高了生成难溶的氢化银，当氯离子含量教低时，在一定时间内氧化银呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氧化物的目混比演法测定， 6.5.2.2试制 6. 5. 2. 2. 1 销酸游减：1十3； 6. 5. 2. 2. 2 硝酸溶液，17g/L； 6.5.2.2.3家化物标准落液：1mL客液含氟（CI)0.1mg，
V,cM, /1 000
(2)
0/0100(4406)
x *
碳酸钾含量以医酸钾（K;CO,）的质量分数w计，数值以%表示，按式(3)计算：
_V/2X1000×100.
(3)
oy wX50/1 000
式中
用移液管移取10mL按1IC/T3696.2要求配制的象化物标准落液，置于100ml客量瓶中，用水号择至刻度，指勺，此溶液使用期为一周。
以酯配为指承液滴定消耗的盐酸标准族定落波体积的数值，单位为毫升(mL)： V,-- 以甲基提为指示液滴定消耗的盐融标准滴定落液体积的数值，单位为旁升（mL)；
V,--
6.5.2.3收器
整酸标准滴定密液率度的雅确数值，单位为库尔每升(mol/L)；试料(6.4.1.4.1)质量的数值，单位为克(g)； 6.11测得的钠的质量分数的数值，单位为（%)；氢氧化师（KOH)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)(Mi=56.11)，
比色管，50mL，带25mL度， 6.5.2.4分析步像
a
称取2.00g±0.01g(I型、Ⅱ型产品）成2.50g±0,01g(量型产品）试样，置于比色营中，加水缩解移厚至25mL，加销酸等液中和，加1ml.确酸银溶液，加水至剂度，善匀，于增处放置10min，客液所呈独度不得大于标准比融落液，
Mi Ma 酸钾（K，CO,）的率尔质量的数值，单位为克每率尔(g/moL)（M;=138.20）；
2. 440 6 一销(Na)换算为氢氧化钾的系效，
标准比独溶液是按下列要求移取象化物标准略液，与试科同时同样处理。 优等品：1.0mL；等品：2.0mL.
取平行测定结果的算术平均值为副定结果，两次平行测定结果的绝对差值复氧化钾为不大于 0.3%，碳酸钾为不大于0.1%。 6.5氧化物含量的测定 6.5.1电位滴定法（伸裁法） 6.5.1.1方法提要
6. 6 硫酸盐含量的测定 6.6.1方法提要
盐酸介质中，酸根与锁离子生或白色组微的硫酸损沉淀，忌净在落减中，与标准比出溶液比对， 6.6.2试制和材料 6.6.2.1盐酸溶液：1+3. 6.6.2. 2 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含磷酸盐（SO,)0.1mg+
在酸性乙醇-水溶液中，以银-硫化量电极为测量电极，甘乘电极为参比电极，用硝酸银标准演定落液滴定，借助干电化突新确定其反应终点。 6.5. 1.2 试剂
U
用移液管移取10mL数HG/T3696.2要求配制的磁酸盐标准落液，置于100mL客量激中，用水格择至刻度，播句，此带液使用期为一周， 6.6.2.3显合落波：称取70g氧化销置于1000ml能中，加500mL水落解，加10mL盐酸、 500mL两三醇，加人50g家化领，提匀， 6.6.3仪器
同GB/T 3050—2000中的第4章， 6.5.1.3仅器
GB/T30502000中的第5章， 6.5.1.4分析步需
移取10ml试验溶液A(6.4.1.4.1)置于50mL烧杯中，加1滴激酚监指示波，用氢氧化钠溶液或确酸落激调节落碳的pH值，便落波量黄色，加入1ml.氯化钾标准落液[c(KCD)=0.005mol/L]，再加入乙醇，便乙与试差常液的体积比为311，总体积不大于40mL，以下较GB/T3050—2000-中 6.2”以下票作技4.6中-同时进行空白试验"规定进行择作。 6.5.1.5 结果计算
比色管，50mL，带25ml刻度， 6.6.4分析步量
移取5.00g士0.01g试样，置于比色管中，加水溶解释释至25mL，用盐酸游液中和至pH3~4 （用pH试纸检验），加人10mL混合溶液，加水至刻度，指动1min，放置5min，常液所呈浊度不得大于标准比浊溶液，
U
氧化物含量以氧（CD的质量分数u计，数值以%表示，按式(4)计算。
0 ... (4)
标准比独密液是按下列要求移取覆酿盐标准溶液，与试料同时胃样处理，优等品，1.0ml；—等品：2.5.ml.，
m X10/1 000
式中;
6.7 硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定 6.7.1方法提要
试验溶激消耗确酸根标准滴定落液的体积的数值，单位为毫升（mL)；空自试验溶液清耗销酸景标准滴定游液的体积的数值，单位为毫升（mL)：确酸继标准演定溶液的嵌度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；试料(6.4.1.4.1)质量的数值，单位为克(g)，氢(CD的摩尔质量的数值，单位为克每率东（g/moL)（M=35.45)，
V- Vo
在减性条件下，试验缩液中的硝酸盐和重硝酸盐与定氨合全反应，生成的氨经靠管用镜酸游液吸收。加人缩氏试制生成红色配合特，与标准比色落液进行比对。 6.7.2剂 6.7. 2.1 定氮合金。
M-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值为不大予0.0005%， HC/T 3688—2010 6.7.2.2饿酸游液：1+333, 6.7.2.3氢氧化钠落液：250g/L，无氨， 6.7.2.4氢标准溶液：1ml.落液含氮（N)0.01mg.
HG/T 36882010
至蒸增出约40mL溶流为止，取出导管，停止加热，用少量水冲洗导管，洗液收集于比色管中，
于两个比色管中，分别加人1mL氢氧化钠落液，2mL纳民试别，加水至制度，混匀，放置10mim，试验音液所呈期色查不深于标准比色落溶液， 6.8 磷酸盐含量的测定
用移波管移取1mL按HG/T3696.2配制的氮标准落液，置于100mL客量瓶中，用水释释至剂度，据匀，该溶被现用现配。 6.7.2.5无氨的水。 6.7.2.6缩氏试剂。 6.7.3收器、设备
按GB/T2306—2008的5.8规定副定， 6.9 硅酸盐含量的测定一 目视规比色法
按GB/T23062008的5.9规定测定， 6.10铁含量的别定一 分光光度法 6.10.1方法揽要
定氮蒸愉装置：如图1所示，也可使用具有同样效果的其他蒸馈装量，
GR/T3049—2006第3， 6.10.2试剂
网GB/T 3049—2006第4章， 6.10.3仪善
2
M
分光光度计：带有厚度为4cm或5em的比色， 6.10.4分析步票 6.10.4.1工作费线的给制
.docin.cor
使用4cm或5cm的比色血，取相应体积的铁标减缩液，按GB/T3049—2006无定绘制工作由线。 6.10.4.2测定
称取约5g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加50mL水落解以下按GB/T3049— 2006中6.4的规定从多要时，加水至60mL"开始进行媒作，
同时进行空白试险，空白试验游滚除不加试样外，其他加入试别的种要和量与试验落液和同。 根据工作曲线查出试验落液和空白试验察减中铁的质量(mg)。
6.10.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w计，数值以%表示，接式(5)计算：
=(m)m)/1 000
* (5)
X100-*
TT
式中, m 从工作曲线上查出的试验落减中铁质量的数值，单位为毫克（mg)；
一从工作曲线上套出的空自试验溶液中铁质量的数值，单位为毫克(mg)：试料的质量的数值，单位为克（g)
通情东，气流分离器： 9管带有强冲球的氢质收管（指人比色管客部的管域处有6个直径1m的小孔，均句分布），比色管，
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次半行测定结果的绝对差值不大于0,0001%， 6.11钠含量的测定 一分光光度法 6.11.1方法提要
图1 定氟蒸饲装置
在融性条件下，用火始发射分光光度计于波长589.0nm处，测定额射强度，采用工作由线法测定试样中销含量， 6.11.2试制 6.11.2.1盐酸落液：1+5. 6.11.2.2氯化钾落液：5g/1 6.11.2.3纳标准备落液：1mL游液含销CNa)0.1mg。
6.7.4分析步恶 6.7.4.1分析准备
在靠物惠中注人适量水，加热至涉。用沸离产生的蒸汽清洗装透，至蔗请波不再析出氧为止（用纳氏试剂检验：取相同体积的吸收液和水，分别加人等量纳氏试剂，比较二者预色）， 6.7.4.2测定
用称量东还速称取2.00g士0.01g试样，置于蒸增瓶中，加50mL水溶解，加25mL无氢水，摄匀。 用移液管移取1mL氧标准落液，置于另-个或留感中，加65mL无氨水、5mL氢氧化钠落液，指匀。 各加1g定氧合全，迅速将蒸缩装暨连提好，于两个比色管中，各加人2mL成酸落减，加少量水使导管末端气孔毫没于察液中，混匀蒸留瓶内的溶液，放置1h，其间定时据动。遥断加热蓝瓶使溶液待聘，
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL客量形中，用水希释至刻度，超匀 6. 11.2. 4 钠标准落液，1mL落液含销(Na>0.01mg.
用移减管移取10ml.钠标准忙各落液（6.11.2.3)，置于100mL容量中，用水希释至刻度，据，
f
7 HG/T 36882010 用于调节火焰发射分光光发计。 6. 11.2. 5 甲等橙指示液：1g/L 6.11.3仅器、设备
HG/T 36882010
6.14.3.3火始：气-乙快， 6.14.4分析步强
称取5g试样，精魂至0.01g-加人20ml.水溶解，加1满配酸指示该，用盐酸酶液中和至无色，并过至1离~2满，置于100mL容量瓶中，用水稀释至则度，据匀，用移液营移取20ml.试验落液，共四份，按GB/T 23768—2009的7,5.2测定，
火编发射分光光度计。 6.11.4分析步象 6.11.4.1工作由线的绘制
硅酸盐含量、铁含量、的含量、铝含量、钙含量、镍含量的测定电感损合等离子体原子发射光
6. 15
于4个100mL客量瓶中，分别加入0.00mL(试剂空白液），1.00mL.2.00ml、4.00mL销标准落液（6.11.2.4)，各加10mL氢化钾溶滚，5mL盐酸溶液，用水稀释至刻座，掘勾，在火缩发射分光光度计上，于波长589.0mm处，用水调零，用钠标准落液调刻度为100，依次测量上速溶放的辐射强度，将所测定的编射强度减去试剂空白落液的暂射强度，以钠的量（mg）为横垒标，对应的需射强度为织垒标，绘制工作由线， 6.11.4.2黑定
请法
6.15.1方法规要
样品加益酸溶解后，将试样游液喷人等离子体，并以此做光激，在等高子体发射光谱仪相应的波长处·副量其光谱强度并采用标准加人法计算元索的含量， 6.15.2试剂 6. 15. 2. 1 盐酸，光递纯。 6. 15. 2.2 氩气：纯度应大于99.9%. 6. 15. 2. 3 胜标准落激，1ml.落液合殖（Si)0.01mg。
用移液管移取10ml.试验溶液A(6.4.1.4.1)，置于100mL客益能中，加本溶解，用水稀释至划度，指匀，再用移液管移取10mL此落波和10mL水（试剂空白溶液），分期置于100ml.容量蜜中，各加20mL.水、2滴甲基橙希示减，滴加盐酸溶减系指示剂变色，过量5mL，用水释释至测度，指勾，在火始发射分光光度计上，于波长589.0nm处，用水调零，用钠标准密液润刻度为100。依次测量试剂空白自率液和试驶落液的辐射强度，从工作由线上查出对应的钠的质量， 6.11.5结果计算
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硅标准游减于100mL容量惠中，用一级水相释至刻度，摇匀， 6. 15. 2. 4 扶标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.1mg
移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准落液于100mL容量瓶中，用一级水移释至划度，推匀。 6. 15. 2. 5 销标准溶减：1ml.常减合销（(Na)0.1mg
钠含量以钠(Na)的质量分数计，数值以%表示，按式(6)计算：
(m) ms)/1 000
5m(10/100)X(10/100)×100
(6)
移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准落液于100mL容量瓶中，用一级水务释至制度，握匀。 6. 15.2. 6 铝标准落液：1mL.溶液合铝(AD)0.1mg.
式中; 组(——从工作曲线上查出的试验溶液中销质量的数值，单位为毫克(mg)；
一从工作曲线上查出的空白试验落旅中销质量的数值，单位为旁克(mg)；期—试料(6.4.1.4.1)质量的数值，单位为克(g)，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
移取10.00mL按HG/T3696.2配制的码标准落液于100mL容量瓶中，用一级水臀新至刻度，提匀。 6.15.2.7铸标准溶波：1mL等液含钙(Ca)0.1mg
6.12 铝含量的别定目视比色法
移取10.00ml.按HG/T3696.2配制的钙标准溶液于100mL容量瓶中，用一级水帮至刻度，规句。 6.15.2. 8 镍标准游液：1mL溶液含模（Ni)0.1mg.
按GB/T2306—2008的5.12规定测定， 5.13钙含量的测定一 一目视比色法
C C
?
按GB/T2306—2008的5.13规定测定， 5.14编含量的测定——原子吸收法 6.14.1方法提要
移取10.00mL按HG/T3696.2配制的腺标净准溶液于100mL容益瓶中，用一级水报释至划度，提匀。 6.15.2.9全周离子标准混合落液：1mL液含铁、铝、钙、镍全属离子各为0.005mg。
分别移取铁、铝、钙、镍标准溶减50ml.置于100ml.孕量瓶中，用一级水移释至刘皮，据匀， 6.15.2.10级水：符合GB/T 6682—2008的规定， 6.15.3仪器、设备
在累子吸收分光光度计上，于232.0nm处，测定试验净准的吸光度，采用标准加人法测定试样中课含量。 6.14.2试剂 6.14.2.1盐酸格液：1+1, 6.14.2.2绿标准游液：1mL溶液含课（ND0.01mg。
电感解合等离高子体原子发射光谱仪，权器的稳定性；仅否的短程稳定性RSD不大于2.0%，长期稳定性RSD不大于4.0%。 仪器的检出限：代表元累检出服不大于0.005mg/L，校准工作自线，回归曲线的线性相关系数，各元素的线性相关系数R≥0.99，
用移液件移取1ml.按HG/T3696.2配制的锦标准溶液，置于100mL客量瓶中，用水弱释至划度，掘匀。 6. 14. 2.3 骼欧指示减，10g/L， 6. 14. 3 仪器、设备 6.14.3.1原子吸收分光先度计：波长232.0nm； 6. 14. 3. 2 镍空心明极灯； 8
6.15.4分析步豫 6.15.4.1试验溶液的制备
用称量瓶迅速称取约40g试样，精确至0.01g，用一级水溶解，冷却至温后全部移入1000mL 容量瓶中，用一级水希释至刻度，插匀，立厚置于1000ml.清告干爆的塑料救中保存， 6. 15, 4, 2 全属离于含量的测定 HC/T 36882010
HG/T 3688—2010
分别用移液管移取50mL试验密液于4个100mL容量瓶中，分别加5mL整酸，再加人金属离子标准累合密液分别为0.00mL.2.00mL.4.00mL、8.00mL，用一级水稀释至刻度，据匀，
7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连候生产或间一班组生产的同一级别的高品质片状氢氧化钾为一批，每批产品不超过120L。 7.3按GB/T6678规定的采样单元数随机独样，拆开包装录，宜用CB/T6679中规定的适宜的采样善和方式迅速采取有代表性的样品，将采取的样晶混，样品量不少于」000g-分装于两个清洁、干端的聚乙焙瓶中，密射保存，样品瓶上应贴上标签，并注明生产企业名称、产品名称、类型，等级，批号、采样日期和采样者处名，一重供检验用，另一版保存备查，保存时间由生产企业根据实际情况面定， 7. 4 生产厂应保证每批出厂的高晶质片状氢氧化评产品都符合本标准的要求，
分别用移减管移取50mL试验溶液于4个100mL客量版中，分别加5ml.盐酸，再如人硅标准落液0.00ml.2.00mL4.00mL.8.00mL.用一级水稀释至刻度，提匀
分别用移液管移取10mL试验游液于4个100mL容量版中，分别加5mL盐酸，再加钠标准溶度0.00mL、2.00mL,4.00mL,8.00mL，用一级水移释至划度，播勾，
在仪善最住的测定条件下，按表2给出的元测定该长，利用标准加人法责定各待副元索的光错强度，计算机极据所输人的相关数，自动计算出各元家的浓度，
检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中采样选行复验，复验结果即使
7.5
只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 7.6采用GB/T8170规定的修约值比较法列定检验结果是否符合标准，标志、标签 8.1 出厂产品包装容器上应有率固清的标志，内容包者，生产广名、厂址、产品名称、类型，等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB190—2009规定约离性性物质"标签和GB/T1912008中规定的”怕晒”、“伯雨“标志。 8.2每批出厂的商品质片状氢氧化评都应附有质量证明书，内容包括，生产厂名、厂址、产品名称、类型，等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
表 2 各杂质测定波长
钠
杂费元家剧定波长/nm 251, 612 259, 940 589. 502 394.401 893. 660 231, 604 6. 15. 5 结果计算
铝
诱
锦
at
铁
.
E
全属元素合量以质量分数%计，数值以%表示，按式(7)计算：
0... . 7.
y ~ f X10~
mX1000
硅酸盐含量以质量分数计，数值以%表示，按式(8)计算：
包装、进输、贮存 9.1高品质片状氢氧化钾采用双层包装，内包装果用案乙婚量料陈腹袋，外包装为聚内烯涂膜编识袋。 每装净含益为25kg.也可根据用户要求进行包装，
2y =热×10+
X2. 71 X100
(8)
mX100
式中; W1 从工作曲线查出的被丽溶液中被测元索质量的数值，单位为微克（ng)； 7 移取试样的体积的数值，单位为旁升（mL)； 2. 71- 硅模算为硅能益的系数：
包装对，内层用尼龙提或其独质量相当的氧扎口，外层编织袋用缝包机缝口，继口牢固，不得有跌线、漏线现象。
U
高品质片状氢氧化钾也可采用吨包装，集装箱的尺寸和每袋净含量可根据用户的要求进行协商。 9. 2 高品质片状氢氧化在运输过程中应有速盖特，防止日晒、前淋，包装破损， 9. 3 高品质片状氢氧化棵应忙存在通风，干燥的库房内，防止日晒、受潮，运离易燃物，以防引起燃烧， 10 安全
—试料的质益的数值，单位为克（g)。 取平行得定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：硅酸盐含量不大于
-
0.05%，铁含量不大于0.0001%，销含量不大于0.05%，留含量不大于0.0002%，钙含量不大于 0.0002%，像含量不大于0.0001%， 6. 16 重金属（以Pb计）含量的测定
氢氧化评具有强演法性，操作场所应防离，操作人员应穿耐酸碱服，策橡胶耐酸碱手套，工作现杨配制3%的将留酸溶液备用。
按GB/T2306—2008规定的5.17测定， 7检验规则 7.1本标准果用型式检验和出厂检验， 7.1.1型式检验：本标准所有指标项目为型式检验项目。正常督况下，每三个月至少进行一次型式检验，有下列情况之一时，应进行型式检验。
可能接触其粉尘时，必须鼠戴头单型电动送风过德式防尘呼吸器。 皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15min，就医。 眼膜接触：立即提起眼除，用大量流动清水或生用放水御能冲洗至少15min，就医，
a) 更模关键生产工艺： b）主要原料有变化：
停产后恢复生产，
e) d) 出厂检验结果与上次型式验验有较大美异； e）合同规定。
7. 1.2 本标准现定项口中的氢氧化钾、碳酸钾，氯化物、铁、钠、镍、重金属含量为出厂检验项日，度遥批检险， 10
11 66 020.1月年
HG
108890
30102-204
编号 246 中华人民共和国化工行业标准
HG/T3688—2010 代替 HG/T 3688—2000
高品质片状氢氧化钾 Flaky and high-quality potassium hydroxide
OCI 5
中华人民共会国化工行业标准高品质片状氢氧化 HG/T 3688—2010 出版发行，化学工业品社
（北京市东城区警年市13号第编弄10011)
北京恶普印影有服资任公司印装
880mmX1230mm1/16印米1字数30千字
2011年3月北京第1起第1次年别
号,155025 · 0873
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2010-11-22发布
2011-03-01实施
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假权所有 清奢必究
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 36882010
前 育
本标准修改采用美国军用标准MIL-DTL-1175IF：2000(氢氧化钾路液》（英文版)。 考判我医国情，在采用美国军用标准MIL-DTL-11751F：2000(氢氧化年落液时，本标准做了
益修改，有关技术性差异已编人正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识，在附求 A及附录B中给出了这些技术性差异，结构性差异及其原固的一览表以供参多，
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本标准代誉HG/T3688—2000(高品质片状氢氧化钾》，本标准与HG/T3688—2000的主要技术差异如下：
指标分为95%、90%、75%三种类型，每种类型分为优等品和一等品（2000年版的3.2，本版的 5, 2); 知化物含益的测定取消了末量法，改为口视比流法和电位消定法（2000年服的4.2，本版的 6. 5) : 硅限盐含量、铁含量、钠含量、铝含量、钙含量、提含量的副定增设了电感耦合等高子体原子发射光谱法(本版的6.15)；增加了附录A和附录B,
本标准的附录A和附录B为资料性附录本梯准出中国石油和化学工业协会器出，本标准由全国化学标准化技术要员会无机化.T.分会(SAC/TC63/SC1)归I1 本标准起草单位：中海油天律化工研究设计院，优利街（江苏）化工有限公司、成都华融化工有限公
司、真中能源邢台矿业集团有限责任公司金牛押就分公司、重庆昌元化工有限公司，
本标准主要起草人：丁灵、孔厌修、东、王秀荐、王勇。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：
HG/T $6882000, HG/T 3688—2010
高品质片状氢氧化钾
范围本标准规定了高品质片状氢氧化钾的分型、要求、试险方法、检验观则，标志、标签、包装、运物、存和安全，
本标准适用于精制氯化界经高子展法电解所得的高品质片状氢氧化钾，该产品主要用于电范行业、高级洗涤剂和化收品、核化松香钾电和各种钾盐、医药中间体，合成橡胶、A1S相脂和天结橡胶乳液、发醇、纸张分量剂、农药制意等。 2规范性引用文件
wW.
下列文件中的条款通过本标准的引用首或为本标准的条款，凡是注口期的引用文件，其随后所有的参改单（不包括励误的内客）或参订版均不适用于本标准，然雷，教前制器本标准达成协汉的各方研究
是否可使用达费文件的最新版本，凡是不注目期的引用文件，其最新般本适用于本标准。
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GB 190—2009 危险货物包装标志 GB/T191—2008包装能适图示标惠（modTSO780:1997) GB/T 2306—2008 化学试剂氢氧化钾 GB/T 3049 --2006 工业用化工产品缺含量测定的道用方流1,10-靠罗啡分光光度法(idtTSO
6685 : 1982)
GB/T 3050—2000 无机化工产品中领化物含量制定的通用方法 电位演定法 GB/T 6678 化工产品采样总期 GB/T 6679 团体化工产品采样冠则 GB/T 6682 2008，分析实验室用水规格和试验方法（m0dISO369611987） GB/T 8170 数值修的规则与根限数值的表示和则定 GB/T 23768—2009 无机化工产品 火熔原子吸收光进法通则 HG/T 3696. 1 无机化工产品化学分析用标准演定溶液的部备 HG/T 3696, 2 无机化工产品化学分析用杂质标准落液的制备 HC/T 3696. 3 无机化工产品化学分衍用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式，KOH 相对分子质量：56.11（按2007年国际相对原子质量）分型高品质片状氢氧化钾分为以下三种类型 1型：95%规格，氢氧化件含量为95%以上的产品， Ⅱ费：90%规格，氢氧化算含益为90%以上，95%以下的产品。 用型75%规格，氢氧化钾含量为75%以上、90%以下的产品， 5要求 5. 1 外观：白色片状
高品质片状氢氧化钾应符合表1要求，
5.2 HIG/T 36882010
HG/T 3688—2010
6. 4. 1. 3 仅器、设备 6. 4. 1. 3. 1 玻璃砂射蜗：注板孔径2m~5m 6. 4, 1. 3.2 电热恒温干爆箱：度能控制在120C上5C 6.4.1.4分析步康 6.4.1.4.1试验溶速的制备
表 1 要求
6
I α 优等品 一等品 优等品 一等品 优等品 一等品
Im
I型
o I
2 95. 0 95. 0 90. 0 90. 0 75. 0 75.0 2 0. 5 0. 6 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 < 0.005 0. 01 0. 005 0. 01 0. 004 0. 008 < 0. 002 0.000 0. 002 0, 005 0. 002 0.005 0.000 5 0. 000 5 0.000 5 0.000 5 0. 000 5 0. 0003 2 0. 002 0.005 0.002 0. 005 0. 002 0.005 ≤ 0. 01 0. 61 0. 01 0. 01 0. 01 0:8f < 0. 002 0. 0005 0. 0002 6. 000 5 0, 0002 0. 00.5 < 0. 5 1. 0 0, 5 1.0 0. 5 0. 8 ≤ 0. 001 0. 002 0. 001 0. 002 0. 001 0.002
氢氧化样(KOH)w/% 原酸钾(K,C0),)w/X 美化物（以CI计）/% 税放盐（以80，针）m/% 确激益及亚品股益（科N计）/% 磷聚益(E以PO,) /% 酸盐(以Si0,针）n/% (Fe) u/% (Na) w/% 铝(AI) α/% 钙(Ca) /% (N) w/% 重金具(以P%计) /%
用称量瓶迅速称取约40g试样，精确至0.01g-置子250mL烧杯中，加适量无二氧化象的水溶解，冷却至室温后全部移人1000mL容量东中，用无二氧化领的水积释至度，摄匀，立印置于1000ml清洁干规的望料施中保存。此溶减为试验游液A.用于氢氧化钾含量，歌酸评含量、氯化物含量、的含量的测定。
6. 4.1. 4.2制定
用移液管移取20mlL试验培液A置于500mL容量瓶中，用水著释至刻度，播匀，必要时平过滤，用移液管移取20ml.此溶液，置于100mL烧杯中，加1演甲其红指示液，用乙酸溶液调至微红色，加热至
40取下，提样下逐满加入图苯摄纳乙醇溶液8mL~9mL，约5min加完，放置10min。用已质量低定的玻项砂增竭过滤，用40mL~50mL图案课钾乙醇他和溶液洗况淀，每次用5ml，每次都要拍干。停止拍洗，用2mL无水乙醇洗一次，再油半，量于电热恒温干煤箱中，于130℃±5C煤平至质量巨定。
往注：配量的或化钾恶液具离体性，不得存放在致璃事中质用的定量玻完仅器均带要及时淡择， 6.4.1.5结果计算
氢氧化钾含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算，
0. 002 0. 005 0. 002 0.005 < 0. 000 5 0. 001 0. 00 5 0. 001 0. 00 2 0. 05 < 0. 001 0. 002 . 001 0. 002 0. 001 0. 008
-
±X0. 156 6×100 ( X0. 811 9+w X1. 582 5) .. (1)
x100
注，用户对磷酸益，钠（Na)，铝（AI)指标无要求时，可不控制。
式中; —因苯碘钾沉淀的质量的数值，单位为克（(g)；
mi
C ）
试料质量的数值，单位为克（g)； 9 6.4.2测得的碳酸钾的质益分数的数值，以%表示；
6 试验方法 6.1 安全提示
I
6.5测得的就化物的质量分数的数值，以%求示，
9
本试验方法中所用样品和部分试剂具有离蚀性，损作时须小心谨慎！如港到皮肤上应立即用水冲洗，严重者虚立即就医。部分试剂易挥发、易烟，损作时需在通风橱中进行。
0. 155 6 四苯髓评换算为氮氧化样的系数； 0. 811 9 族酸评换算为氢氧化钾的系数： 1. 582 5~ 一氯换算为氧氧化钾的系数。
8
6.2—般频定
本标准所用试剂和水，在设有注明其情要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水，试检中所用标准消定格减，杂质标准游液、制剂及制品，在设有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1,HG/T 3696,2、HG/T 3696.3的规定制备。 6.3 外观检验
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%， 6. 4. 2 氢氧化钾和碳酸钾含量的测定——酸碱滴定法 6.4.2.1方法提要
取一份试表，加人氯化例与试液中的致酸焊生成碳酸领沉淀，以酚取为措示剂，用盐酸标准演定溶波演定氧氧化钾，再以甲基程为指示剂，用盐酸标准演定溶液演定碳酸盐，以两次演定消耗的演定剂的量计算氢氧化钾的含量和碳酸钾的含量。 6.4.2.2试剂 6. 4. 2. 2. 1 氧化锁溶液：100g/L（加人酚酸指示剂，用氢氧化钠溶液凋节至变粉红色）； 6. 4. 2. 2. 2 盐酸标准滴完酶：e(HCI)%1mol/L； 6. 4, 2. 2. 3 甲其原指示液1g/1s 6.4.2.2.4醇酸指承液：10g/L， 6.4.2.3分析步累
在自然光下，用日视法判别。 6.4氢氧化钾和碳酸钾含量的测定 6. 4. 1 氢氧化钾含量的测定一 一四苯疆钠重量法（伸载法） 6.4.1.1方法提费
在弱酸性条件下，钾离子与图苯醒销生成因羊疆弹沉淀，过够、供干，称量。 6.4.1.2试制 6. 4. 1. 2. 1 无水乙醇； 6. 4. 1. 2. 2 乙酸落液：100g/L 6. 4. 1. 2. 3 苯榻销乙醇溶液：34g/L 5. 4. 1. 2. 4 四菲福洋乙醇德和落液 5. 4. 1. 2. 5 甲基红指示放：1g/L， 2
用移液管移取50mL试验溶激A(6.4.1.4.1)置于250mL作形瓶中，加人10ml象化调器液，描勾，加人2滴～3消酚酸指示液，用盐脸标准演定落液演定至游液无色，消耗达酸标准滴定落液的体积为V1于此激液中加人1满2演甲基登指示被，用益酸标准滴定器液继续演定至极红色，润耗益酸标 IIC/T 36882010 准演定溶液的体积为V 6.4.2.4结果计算
HG/T 36882010
6.5. 2 日视比油法 6.5.2.1方法提要
氢氧化研含量以氢氧化钾(KOHI)的质量分数m计，数值以%表录，按式(2)计算：
在确酸介质中，氢高子与银高了生成难溶的氢化银，当氯离子含量教低时，在一定时间内氧化银呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氧化物的目混比演法测定， 6.5.2.2试制 6. 5. 2. 2. 1 销酸游减：1十3； 6. 5. 2. 2. 2 硝酸溶液，17g/L； 6.5.2.2.3家化物标准落液：1mL客液含氟（CI)0.1mg，
V,cM, /1 000
(2)
0/0100(4406)
x *
碳酸钾含量以医酸钾（K;CO,）的质量分数w计，数值以%表示，按式(3)计算：
_V/2X1000×100.
(3)
oy wX50/1 000
式中
用移液管移取10mL按1IC/T3696.2要求配制的象化物标准落液，置于100ml客量瓶中，用水号择至刻度，指勺，此溶液使用期为一周。
以酯配为指承液滴定消耗的盐酸标准族定落波体积的数值，单位为毫升(mL)： V,-- 以甲基提为指示液滴定消耗的盐融标准滴定落液体积的数值，单位为旁升（mL)；
V,--
6.5.2.3收器
整酸标准滴定密液率度的雅确数值，单位为库尔每升(mol/L)；试料(6.4.1.4.1)质量的数值，单位为克(g)； 6.11测得的钠的质量分数的数值，单位为（%)；氢氧化师（KOH)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)(Mi=56.11)，
比色管，50mL，带25mL度， 6.5.2.4分析步像
a
称取2.00g±0.01g(I型、Ⅱ型产品）成2.50g±0,01g(量型产品）试样，置于比色营中，加水缩解移厚至25mL，加销酸等液中和，加1ml.确酸银溶液，加水至剂度，善匀，于增处放置10min，客液所呈独度不得大于标准比融落液，
Mi Ma 酸钾（K，CO,）的率尔质量的数值，单位为克每率尔(g/moL)（M;=138.20）；
2. 440 6 一销(Na)换算为氢氧化钾的系效，
标准比独溶液是按下列要求移取象化物标准略液，与试科同时同样处理。 优等品：1.0mL；等品：2.0mL.
取平行测定结果的算术平均值为副定结果，两次平行测定结果的绝对差值复氧化钾为不大于 0.3%，碳酸钾为不大于0.1%。 6.5氧化物含量的测定 6.5.1电位滴定法（伸裁法） 6.5.1.1方法提要
6. 6 硫酸盐含量的测定 6.6.1方法提要
盐酸介质中，酸根与锁离子生或白色组微的硫酸损沉淀，忌净在落减中，与标准比出溶液比对， 6.6.2试制和材料 6.6.2.1盐酸溶液：1+3. 6.6.2. 2 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含磷酸盐（SO,)0.1mg+
在酸性乙醇-水溶液中，以银-硫化量电极为测量电极，甘乘电极为参比电极，用硝酸银标准演定落液滴定，借助干电化突新确定其反应终点。 6.5. 1.2 试剂
U
用移液管移取10mL数HG/T3696.2要求配制的磁酸盐标准落液，置于100mL客量激中，用水格择至刻度，播句，此带液使用期为一周， 6.6.2.3显合落波：称取70g氧化销置于1000ml能中，加500mL水落解，加10mL盐酸、 500mL两三醇，加人50g家化领，提匀， 6.6.3仪器
同GB/T 3050—2000中的第4章， 6.5.1.3仅器
GB/T30502000中的第5章， 6.5.1.4分析步需
移取10ml试验溶液A(6.4.1.4.1)置于50mL烧杯中，加1滴激酚监指示波，用氢氧化钠溶液或确酸落激调节落碳的pH值，便落波量黄色，加入1ml.氯化钾标准落液[c(KCD)=0.005mol/L]，再加入乙醇，便乙与试差常液的体积比为311，总体积不大于40mL，以下较GB/T3050—2000-中 6.2”以下票作技4.6中-同时进行空白试验"规定进行择作。 6.5.1.5 结果计算
比色管，50mL，带25ml刻度， 6.6.4分析步量
移取5.00g士0.01g试样，置于比色管中，加水溶解释释至25mL，用盐酸游液中和至pH3~4 （用pH试纸检验），加人10mL混合溶液，加水至刻度，指动1min，放置5min，常液所呈浊度不得大于标准比浊溶液，
U
氧化物含量以氧（CD的质量分数u计，数值以%表示，按式(4)计算。
0 ... (4)
标准比独密液是按下列要求移取覆酿盐标准溶液，与试料同时胃样处理，优等品，1.0ml；—等品：2.5.ml.，
m X10/1 000
式中;
6.7 硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定 6.7.1方法提要
试验溶激消耗确酸根标准滴定落液的体积的数值，单位为毫升（mL)；空自试验溶液清耗销酸景标准滴定游液的体积的数值，单位为毫升（mL)：确酸继标准演定溶液的嵌度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；试料(6.4.1.4.1)质量的数值，单位为克(g)，氢(CD的摩尔质量的数值，单位为克每率东（g/moL)（M=35.45)，
V- Vo
在减性条件下，试验缩液中的硝酸盐和重硝酸盐与定氨合全反应，生成的氨经靠管用镜酸游液吸收。加人缩氏试制生成红色配合特，与标准比色落液进行比对。 6.7.2剂 6.7. 2.1 定氮合金。
M-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值为不大予0.0005%， HC/T 3688—2010 6.7.2.2饿酸游液：1+333, 6.7.2.3氢氧化钠落液：250g/L，无氨， 6.7.2.4氢标准溶液：1ml.落液含氮（N)0.01mg.
HG/T 36882010
至蒸增出约40mL溶流为止，取出导管，停止加热，用少量水冲洗导管，洗液收集于比色管中，
于两个比色管中，分别加人1mL氢氧化钠落液，2mL纳民试别，加水至制度，混匀，放置10mim，试验音液所呈期色查不深于标准比色落溶液， 6.8 磷酸盐含量的测定
用移波管移取1mL按HG/T3696.2配制的氮标准落液，置于100mL客量瓶中，用水释释至剂度，据匀，该溶被现用现配。 6.7.2.5无氨的水。 6.7.2.6缩氏试剂。 6.7.3收器、设备
按GB/T2306—2008的5.8规定副定， 6.9 硅酸盐含量的测定一 目视规比色法
按GB/T23062008的5.9规定测定， 6.10铁含量的别定一 分光光度法 6.10.1方法揽要
定氮蒸愉装置：如图1所示，也可使用具有同样效果的其他蒸馈装量，
GR/T3049—2006第3， 6.10.2试剂
网GB/T 3049—2006第4章， 6.10.3仪善
2
M
分光光度计：带有厚度为4cm或5em的比色， 6.10.4分析步票 6.10.4.1工作费线的给制
.docin.cor
使用4cm或5cm的比色血，取相应体积的铁标减缩液，按GB/T3049—2006无定绘制工作由线。 6.10.4.2测定
称取约5g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加50mL水落解以下按GB/T3049— 2006中6.4的规定从多要时，加水至60mL"开始进行媒作，
同时进行空白试险，空白试验游滚除不加试样外，其他加入试别的种要和量与试验落液和同。 根据工作曲线查出试验落液和空白试验察减中铁的质量(mg)。
6.10.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w计，数值以%表示，接式(5)计算：
=(m)m)/1 000
* (5)
X100-*
TT
式中, m 从工作曲线上查出的试验落减中铁质量的数值，单位为毫克（mg)；
一从工作曲线上套出的空自试验溶液中铁质量的数值，单位为毫克(mg)：试料的质量的数值，单位为克（g)
通情东，气流分离器： 9管带有强冲球的氢质收管（指人比色管客部的管域处有6个直径1m的小孔，均句分布），比色管，
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次半行测定结果的绝对差值不大于0,0001%， 6.11钠含量的测定 一分光光度法 6.11.1方法提要
图1 定氟蒸饲装置
在融性条件下，用火始发射分光光度计于波长589.0nm处，测定额射强度，采用工作由线法测定试样中销含量， 6.11.2试制 6.11.2.1盐酸落液：1+5. 6.11.2.2氯化钾落液：5g/1 6.11.2.3纳标准备落液：1mL游液含销CNa)0.1mg。
6.7.4分析步恶 6.7.4.1分析准备
在靠物惠中注人适量水，加热至涉。用沸离产生的蒸汽清洗装透，至蔗请波不再析出氧为止（用纳氏试剂检验：取相同体积的吸收液和水，分别加人等量纳氏试剂，比较二者预色）， 6.7.4.2测定
用称量东还速称取2.00g士0.01g试样，置于蒸增瓶中，加50mL水溶解，加25mL无氢水，摄匀。 用移液管移取1mL氧标准落液，置于另-个或留感中，加65mL无氨水、5mL氢氧化钠落液，指匀。 各加1g定氧合全，迅速将蒸缩装暨连提好，于两个比色管中，各加人2mL成酸落减，加少量水使导管末端气孔毫没于察液中，混匀蒸留瓶内的溶液，放置1h，其间定时据动。遥断加热蓝瓶使溶液待聘，
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL客量形中，用水希释至刻度，超匀 6. 11.2. 4 钠标准落液，1mL落液含销(Na>0.01mg.
用移减管移取10ml.钠标准忙各落液（6.11.2.3)，置于100mL容量中，用水希释至刻度，据，
f
7 HG/T 36882010 用于调节火焰发射分光光发计。 6. 11.2. 5 甲等橙指示液：1g/L 6.11.3仅器、设备
HG/T 36882010
6.14.3.3火始：气-乙快， 6.14.4分析步强
称取5g试样，精魂至0.01g-加人20ml.水溶解，加1满配酸指示该，用盐酸酶液中和至无色，并过至1离~2满，置于100mL容量瓶中，用水稀释至则度，据匀，用移液营移取20ml.试验落液，共四份，按GB/T 23768—2009的7,5.2测定，
火编发射分光光度计。 6.11.4分析步象 6.11.4.1工作由线的绘制
硅酸盐含量、铁含量、的含量、铝含量、钙含量、镍含量的测定电感损合等离子体原子发射光
6. 15
于4个100mL客量瓶中，分别加入0.00mL(试剂空白液），1.00mL.2.00ml、4.00mL销标准落液（6.11.2.4)，各加10mL氢化钾溶滚，5mL盐酸溶液，用水稀释至刻座，掘勾，在火缩发射分光光度计上，于波长589.0mm处，用水调零，用钠标准落液调刻度为100，依次测量上速溶放的辐射强度，将所测定的编射强度减去试剂空白落液的暂射强度，以钠的量（mg）为横垒标，对应的需射强度为织垒标，绘制工作由线， 6.11.4.2黑定
请法
6.15.1方法规要
样品加益酸溶解后，将试样游液喷人等离子体，并以此做光激，在等高子体发射光谱仪相应的波长处·副量其光谱强度并采用标准加人法计算元索的含量， 6.15.2试剂 6. 15. 2. 1 盐酸，光递纯。 6. 15. 2.2 氩气：纯度应大于99.9%. 6. 15. 2. 3 胜标准落激，1ml.落液合殖（Si)0.01mg。
用移液管移取10ml.试验溶液A(6.4.1.4.1)，置于100mL客益能中，加本溶解，用水稀释至划度，指匀，再用移液管移取10mL此落波和10mL水（试剂空白溶液），分期置于100ml.容量蜜中，各加20mL.水、2滴甲基橙希示减，滴加盐酸溶减系指示剂变色，过量5mL，用水释释至测度，指勾，在火始发射分光光度计上，于波长589.0nm处，用水调零，用钠标准密液润刻度为100。依次测量试剂空白自率液和试驶落液的辐射强度，从工作由线上查出对应的钠的质量， 6.11.5结果计算
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硅标准游减于100mL容量惠中，用一级水相释至刻度，摇匀， 6. 15. 2. 4 扶标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.1mg
移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准落液于100mL容量瓶中，用一级水移释至划度，推匀。 6. 15. 2. 5 销标准溶减：1ml.常减合销（(Na)0.1mg
钠含量以钠(Na)的质量分数计，数值以%表示，按式(6)计算：
(m) ms)/1 000
5m(10/100)X(10/100)×100
(6)
移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准落液于100mL容量瓶中，用一级水务释至制度，握匀。 6. 15.2. 6 铝标准落液：1mL.溶液合铝(AD)0.1mg.
式中; 组(——从工作曲线上查出的试验溶液中销质量的数值，单位为毫克(mg)；
一从工作曲线上查出的空白试验落旅中销质量的数值，单位为旁克(mg)；期—试料(6.4.1.4.1)质量的数值，单位为克(g)，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
移取10.00mL按HG/T3696.2配制的码标准落液于100mL容量瓶中，用一级水臀新至刻度，提匀。 6.15.2.7铸标准溶波：1mL等液含钙(Ca)0.1mg
6.12 铝含量的别定目视比色法
移取10.00ml.按HG/T3696.2配制的钙标准溶液于100mL容量瓶中，用一级水帮至刻度，规句。 6.15.2. 8 镍标准游液：1mL溶液含模（Ni)0.1mg.
按GB/T2306—2008的5.12规定测定， 5.13钙含量的测定一 一目视比色法
C C
?
按GB/T2306—2008的5.13规定测定， 5.14编含量的测定——原子吸收法 6.14.1方法提要
移取10.00mL按HG/T3696.2配制的腺标净准溶液于100mL容益瓶中，用一级水报释至划度，提匀。 6.15.2.9全周离子标准混合落液：1mL液含铁、铝、钙、镍全属离子各为0.005mg。
分别移取铁、铝、钙、镍标准溶减50ml.置于100ml.孕量瓶中，用一级水移释至刘皮，据匀， 6.15.2.10级水：符合GB/T 6682—2008的规定， 6.15.3仪器、设备
在累子吸收分光光度计上，于232.0nm处，测定试验净准的吸光度，采用标准加人法测定试样中课含量。 6.14.2试剂 6.14.2.1盐酸格液：1+1, 6.14.2.2绿标准游液：1mL溶液含课（ND0.01mg。
电感解合等离高子体原子发射光谱仪，权器的稳定性；仅否的短程稳定性RSD不大于2.0%，长期稳定性RSD不大于4.0%。 仪器的检出限：代表元累检出服不大于0.005mg/L，校准工作自线，回归曲线的线性相关系数，各元素的线性相关系数R≥0.99，
用移液件移取1ml.按HG/T3696.2配制的锦标准溶液，置于100mL客量瓶中，用水弱释至划度，掘匀。 6. 14. 2.3 骼欧指示减，10g/L， 6. 14. 3 仪器、设备 6.14.3.1原子吸收分光先度计：波长232.0nm； 6. 14. 3. 2 镍空心明极灯； 8
6.15.4分析步豫 6.15.4.1试验溶液的制备
用称量瓶迅速称取约40g试样，精确至0.01g，用一级水溶解，冷却至温后全部移入1000mL 容量瓶中，用一级水希释至刻度，插匀，立厚置于1000ml.清告干爆的塑料救中保存， 6. 15, 4, 2 全属离于含量的测定 HC/T 36882010
HG/T 3688—2010
分别用移液管移取50mL试验密液于4个100mL容量瓶中，分别加5mL整酸，再加人金属离子标准累合密液分别为0.00mL.2.00mL.4.00mL、8.00mL，用一级水稀释至刻度，据匀，
7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连候生产或间一班组生产的同一级别的高品质片状氢氧化钾为一批，每批产品不超过120L。 7.3按GB/T6678规定的采样单元数随机独样，拆开包装录，宜用CB/T6679中规定的适宜的采样善和方式迅速采取有代表性的样品，将采取的样晶混，样品量不少于」000g-分装于两个清洁、干端的聚乙焙瓶中，密射保存，样品瓶上应贴上标签，并注明生产企业名称、产品名称、类型，等级，批号、采样日期和采样者处名，一重供检验用，另一版保存备查，保存时间由生产企业根据实际情况面定， 7. 4 生产厂应保证每批出厂的高晶质片状氢氧化评产品都符合本标准的要求，
分别用移减管移取50mL试验溶液于4个100mL客量版中，分别加5ml.盐酸，再如人硅标准落液0.00ml.2.00mL4.00mL.8.00mL.用一级水稀释至刻度，提匀
分别用移液管移取10mL试验游液于4个100mL容量版中，分别加5mL盐酸，再加钠标准溶度0.00mL、2.00mL,4.00mL,8.00mL，用一级水移释至划度，播勾，
在仪善最住的测定条件下，按表2给出的元测定该长，利用标准加人法责定各待副元索的光错强度，计算机极据所输人的相关数，自动计算出各元家的浓度，
检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中采样选行复验，复验结果即使
7.5
只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 7.6采用GB/T8170规定的修约值比较法列定检验结果是否符合标准，标志、标签 8.1 出厂产品包装容器上应有率固清的标志，内容包者，生产广名、厂址、产品名称、类型，等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB190—2009规定约离性性物质"标签和GB/T1912008中规定的”怕晒”、“伯雨“标志。 8.2每批出厂的商品质片状氢氧化评都应附有质量证明书，内容包括，生产厂名、厂址、产品名称、类型，等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
表 2 各杂质测定波长
钠
杂费元家剧定波长/nm 251, 612 259, 940 589. 502 394.401 893. 660 231, 604 6. 15. 5 结果计算
铝
诱
锦
at
铁
.
E
全属元素合量以质量分数%计，数值以%表示，按式(7)计算：
0... . 7.
y ~ f X10~
mX1000
硅酸盐含量以质量分数计，数值以%表示，按式(8)计算：
包装、进输、贮存 9.1高品质片状氢氧化钾采用双层包装，内包装果用案乙婚量料陈腹袋，外包装为聚内烯涂膜编识袋。 每装净含益为25kg.也可根据用户要求进行包装，
2y =热×10+
X2. 71 X100
(8)
mX100
式中; W1 从工作曲线查出的被丽溶液中被测元索质量的数值，单位为微克（ng)； 7 移取试样的体积的数值，单位为旁升（mL)； 2. 71- 硅模算为硅能益的系数：
包装对，内层用尼龙提或其独质量相当的氧扎口，外层编织袋用缝包机缝口，继口牢固，不得有跌线、漏线现象。
U
高品质片状氢氧化钾也可采用吨包装，集装箱的尺寸和每袋净含量可根据用户的要求进行协商。 9. 2 高品质片状氢氧化在运输过程中应有速盖特，防止日晒、前淋，包装破损， 9. 3 高品质片状氢氧化棵应忙存在通风，干燥的库房内，防止日晒、受潮，运离易燃物，以防引起燃烧， 10 安全
—试料的质益的数值，单位为克（g)。 取平行得定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：硅酸盐含量不大于
-
0.05%，铁含量不大于0.0001%，销含量不大于0.05%，留含量不大于0.0002%，钙含量不大于 0.0002%，像含量不大于0.0001%， 6. 16 重金属（以Pb计）含量的测定
氢氧化评具有强演法性，操作场所应防离，操作人员应穿耐酸碱服，策橡胶耐酸碱手套，工作现杨配制3%的将留酸溶液备用。
按GB/T2306—2008规定的5.17测定， 7检验规则 7.1本标准果用型式检验和出厂检验， 7.1.1型式检验：本标准所有指标项目为型式检验项目。正常督况下，每三个月至少进行一次型式检验，有下列情况之一时，应进行型式检验。
可能接触其粉尘时，必须鼠戴头单型电动送风过德式防尘呼吸器。 皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15min，就医。 眼膜接触：立即提起眼除，用大量流动清水或生用放水御能冲洗至少15min，就医，
a) 更模关键生产工艺： b）主要原料有变化：
停产后恢复生产，
e) d) 出厂检验结果与上次型式验验有较大美异； e）合同规定。
7. 1.2 本标准现定项口中的氢氧化钾、碳酸钾，氯化物、铁、钠、镍、重金属含量为出厂检验项日，度遥批检险， 10
11