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HG/T 2566-2014 工业氢氧化钡

资料类别:行业标准

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推荐标签: hg 工业 2566 氢氧化钡

内容简介

HG/T 2566-2014 工业氢氧化钡 ICS 71.060.40 G 11 备案号:48500—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2566—2014 代替HG/T2566—2006
工业氢氧化锁
Barium hydroxide for industrial use
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2566—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2566一2006《工业氢氧化钡》,与HG/T2566一2006相比,除编辑性修改外
主要技术变化如下:
调整了技术要求中碳酸钡含量、氯化物含量、铁含量和碘还原物含量的指标值(见4.2, 2006年版的3.2);删除了氯化物含量测定中的汞量法 (见2006年版的4.5.1);
一删除了附录A和附录B(见2006年版的附录A和附录B)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、山西榆次金泰盐化工有限公司、国家无机盐产
品质量监督检验中心。
本标准主要起草人:李光明、王学亮、王锦秀、梁媛。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HG2566—1994、HG/T2566—2006。
I HG/T2566—2014
工业氢氧化锁
警告:按GB12268一2012第6章的规定,氢氧化钡属于第6.1项毒性物质,操作时应小心谨
慎。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 1范围
本标准规定了工业氢氧化钡的要求,试验方法,检验规则以及标志、标签,包装、运输和贮存。 本标准适用于工业氢氧化锁。该产品主要用于石油加工、精制动植物油、精细化工、目用化工及
生产其他锁盐等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 云1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴
定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:Ba(OH)2·8H2O 相对分子质量:315.39(按2011年国际相对原子质量)
4要求 4.1外观:白色结晶或结晶性粉末。 4.2工业氢氧化按本标准的试验方法检验,应符合表1的技术要求,
1 HG/T2566—2014
表1 技术要求
指 标一等品 97. 0 1. 0 0. 03 0.0060 0. 05 0. 5 0. 05 3. 0
项 目
优等品 98.0 0. 8 0.03 0.0030 0. 03 0. 2 0. 01 2. 5
合格品 95. 0 1. 2 0. 03 0.010
主含量[以Ba(OH)2·8H2O计].w/% 碳酸钡(BaCO3).w/% 氯化物(以CI计).w/% 铁(Fe)./% 盐酸不溶物.w/% 硫酸不沉淀物.w/% 碘还原物(以S计).w/% 氢氧化锶[以Sr(OH)2·8H2O计].w/%≤
< ≤ ≤ ≤ ≤ <
5试验方法 5.1一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验
在自然光条件下, 用目视法判定外观, 5.3主含量的测定 5.3.1方法提要
试样加适量水溶解,以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。通过盐酸的消耗量计算出氢氧化钡的含量。 5.3.2试剂 5.3.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)~1mol/L。 5.3.2.2酚酞指示液:10g/L。 5.3.2.3无二氧化碳的水。 5.3.3分析步骤
称取约4g试样,精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中,加人50mL无二氧化碳的水溶解。 加人2滴酚酞指示液,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。
保留此溶液,该溶液为试验溶液A,用于碳酸钡含量的测定 5.3.4结果计算
主含量以八水合氢氧化锁[Ba(OH)2·8H2O]的质量分数wi计,按公式(1)计算:
VcMX10-3 ×100%
1=
.... (1)
式中: V.
滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);试样的质量的数值,单位为克(g);
c
m
2 HG/T2566—2014
M—八水合氢氧化钡 Ba(OH)2·8H2O的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)
(M=157.7)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4碳酸含量的测定 5.4.1方法提要
以溴酚蓝为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定,通过盐酸标准滴定溶液的消耗量计算碳酸钡含量。 5. 4.2 试剂 5.4.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)~0.2mol/L。 5.4.2.2溴酚蓝指示液:0.4g/L。 5.4.3仪器
微量滴定管:分度值0.02mL。 5.4.4分析步骤
在试验溶液A(见5.3.3)中,加入10滴~12滴溴酚蓝指示液。使用微量滴定管,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄色,其颜色30s不变为终点。 5.4.5结果计算
碳酸钡含量以碳酸钡(BaCO3)的质量分数w2计,按公式(2)计算:
VcMX10-3 X100%
(2)
w 2 =
m
式中: V 滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
C
m- 试料(见5.3.3)的质量的数值,单位为克(g); M- 碳酸钡 1 BaCO3的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.65)。
(2
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5氯化物含量的测定 5.5.1方法提要
样品中的氯化物与加入的硝酸银溶液形成浊度,根据浊度的大小判断氯化物含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1硝酸溶液:1十2。 5.5.2.2硝酸银溶液:17g/L。 5.5.2.3 ·糊精溶液:20g/L。 5.5.2.4 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.010mg。
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(此溶液现用现配)。 5.5.3分析步骤 5.5.3.1试验溶液的制备
称取1.00g士0.01g试样,置于100mL烧杯中,加人25mL水和3mL硝酸溶液溶解。全部转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。 5.5.3.2测定
将试验溶液干过滤,弃去最初20mL滤液。用移液管移取10mL滤液,置于50mL比色管中,
3 HG/T2566—2014 加入5mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。于暗处放置 15min,其浊度不得大于标准比浊溶液
标准比浊溶液是用移液管移取3mL氯化物标准溶液置于50mL比色管中,与试验溶液同时进行同样处理。 5.6铁含量的测定 5.6.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。 5.6.2试剂
同GB/T3049—2006第4章。 5.6.3仪器
同GB/T3049—2006第5章。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1标准曲线的绘制
按GB/T3049一2006第6.3条的规定,使用5cm比色皿及相应的铁标准溶液用量,绘制标准曲线。 5.6.4.2试验溶液制备
称取约4g试样,精确至0.0002g。置于100mL烧杯中,加人15mL水和20mL盐酸溶液(1十1)、5滴硝酸,加热煮沸5min。冷却后,过滤到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。 5.6.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时进行同样处理。 5.6.4.4测定
用移液管移取25mL试验溶液和同体积的空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,按GB/T 3049一2006第6.4条的规定,从“必要时加水至约60mL...”开始进行操作。根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度,从标准曲线上查得铁的质量。 5.6.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计,按公式(3)计算:
(ml-m2)X10-3
mX(25/100) X100%
W3=
(3)
式中:
m1 从标准曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m2——从标准曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m 试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
5.7盐酸不溶物含量的测定 5.7.1方法提要
试样溶于盐酸中,将不溶物过滤,置于电热恒温干燥箱中烘至质量恒定,计算其含量 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸。 5.7.2.2硝酸银溶液:17g/L。 5.7.3仪器、设备 5.7.3.1电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。 5.7.3.2玻璃砂埚:滤板孔径为5μm~15μm。 5.7.4分析步骤 4 HG/T2566—2014
称取约5g试样,精确至0.001g。置于100mL烧杯中,加入20mL水和7mL盐酸溶解,用已于105℃土2℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤,用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。 将玻璃砂埚和盐酸不溶物置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.7.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数双4计,按公式(4)计算,
m1-m2×100% m
(4)
:
式中: m 1 玻璃砂和盐酸不溶物的质量的数值,单位为克(g); m 2 玻璃砂埚的质量的数值,单位为克(g);
试样的质量的数值,单位为克(g)。
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.8硫酸不沉淀物含量的测定 5.8.1方法提要
在试样中加入硫酸溶液,过滤,将滤液蒸干,置于高温炉中灼烧至质量恒定,计算其含量。 5.8.2试剂 5.8.2.1盐酸。 5.8.2.2硫酸溶液:1十15。 5.8.3仪器、设备 5.8.3.1高温炉:温度能控制在800℃±20℃。 5.8.3.2瓷蒸发皿:100mL。 5.8.4分析步骤
称取约2g试样,精确至0.01g。置于250mL烧杯中,加入100mL水和2mL盐酸溶解,煮沸在不断搅拌下加人8mL预先温热的硫酸溶液,在水浴上加热30min。冷却后全部移人250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。干过滤,弃去最初20mL滤液。用移液管移取50mL滤液,置于已在 800℃土20℃干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中,在电炉上小心蒸干,放在800℃土20℃高温炉中灼烧至质量恒定, 5.8.5结果计算
硫酸不沉淀物含量以质量分数w5计,按公式(5)计算:
m1-m2
ws mX(50/250) X100%
(5)
式中: m1 m 2 m- 试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
瓷蒸发皿和残渣的质量的数值,单位为克(g);瓷蒸发皿的质量的数值,单位为克(g);
5.9碘还原物含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性介质中,试样中的还原性物质被碘氧化,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,计算
出还原性物质含量。 5.9.2试剂 5.9.2.1盐酸溶液:1十1。
~0.1mol/L
5.9.2.2碘溶液:
5 HG/T2566—2014 5.9.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)~0.1mol/L。 5.9.2.4淀粉指示液:10g/L。 5.9.3分析步骤
在250mL碘量瓶中加入10mL盐酸溶液,用移液管加人10mL碘溶液,混匀。称取约4g试样,精确至0.001g。置于250mL烧杯中,加人100mL水溶解后,全部转移到上述混合液中,盖好瓶盖,摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,溶液呈浅黄色时加入2mL淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失为终点。
同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 5.9.4结果计算
碘还原物含量以硫(S)的质量分数w6计,按公式(6)计算:
(V。-V)cMX10-3
X100%
+...(6)
W6=
m
式中: V一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) Vo— -滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m 试样的质量的数值,单位为克(g); M 硫! (1o S的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=16.03)。
(2) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
5.10氢氧化锶含量的测定 5.10.1方法提要
用盐酸溶解试样后,按标准曲线法用原子吸收分光光度计测定氢氧化锶含量。 5.10.2试剂 5.10.2.1盐酸溶液:1十1。 5.10.2.2锶标准溶液:1mL溶液含锶(Sr)0.100mg。
用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的锶标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀。 5.10.2.3水:符合GB/T6682—2008规定的二级水。 5.10.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有锶空心阴极灯。 5.10.4分析步骤 5.10.4.1试验溶液的制备
称取约1g试样,精确至0.001g。置于250mL烧杯中,加人100mL水和8mL盐酸,加热溶解。冷却后,全部移入250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。 5.10.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时进行同样处理。
5.10.4.3标准曲线的绘制
用移液管移取0.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL锶标准溶液,分别置于100mL容量瓶中
各加4滴盐酸溶液,加水至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,于波长460.7nm处,使用空气乙炔火焰,用水调零,测定其吸光度。以锶的质量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。从标准曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中锶的质量。 5.10.4.4测定 6
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