ICS 73.060.40 H 30
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T25948—2010/ISO10213:1991
铝土矿 铁总量的测定
三氯化钛还原法
Aluminium ores-Determination of total iron content-Titanium trichloride reduction method
(ISO10213:1991,IDT)
2011-09-01实施
2010-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T25948—2010/IS010213:1991
前 言
本标准使用翻译法等同采用ISO10213:1991(E)《铝土矿 铁总量的测定 三氯化钛还原法》。 本标准的附录A、附录B为规范性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本标准主要起草人：路霞、张爱芬、张元克、赵广开。 GB/T259482010/ISO10213:1991
铝土矿铁总量的测定
三氯化钛还原法
1范围
本标准规定了铝土矿中铁总量无汞污染的测定方法。 本标准适用于铝土矿中以三氧化二铁表示的铁总量的测定。测定范围：2%～50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（ISO5725-2：1994)
ISO8558：1985铝土矿预干燥试样的制备 GB/T25945--2010铝土矿取样程序（ISO8685：1992，IDT） GB/T25949--2010铝土矿样品制备（ISO6140：1991，IDT)
3原理
利用过氧化钠熔融分解试料，用盐酸溶液融解融块，加人二氯化锡还原大部分铁（Ⅲ），加人三氯化钛还原剩余的铁（Ⅲ），用稀高氯酸氧化过量的还原剂。以二苯胺基磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾溶液滴定铁（Ⅱ）。
4试剂
分析时，使用分析纯试剂，蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 过氧化钠：干燥粉状。
警告：过氧化钠储存时必须防潮，当结块时不能使用。 4.2 盐酸(pzo=1.16g/mL~1.19g/mL)。 4.3 盐酸（1十10）：用盐酸（4.2)稀释。 4.47 高氯酸（1十1）：用高氟酸（72%，P2o=1.67g/mL）稀释。
硫酸-磷酸混合液：将150mL磷酸（pzo=1.70g/mL）边搅拌边加人至约400mL水中，加入
4.5 150mL硫酸（pzo=1.84g/mL），用流水冷却，用水稀释至1L。 4.6高锰酸钾溶液（25g/L）。
4.7二氯化锡溶液（100g/L）：将100g结晶的二氯化锡二水化合物(SnCl2·2HzO)溶解于200mL盐酸(4.2)中，在水浴中加热溶液，冷却后用水稀释至1L。此溶液应保存在含有少量锡粒的棕色玻璃瓶内。 4.8三氯化钛溶液（15g/L），任意选用一种方法配制，用时现配。 4.8.1用9份盐酸（1十1)稀释1份三氯化钛溶液（约15%，TiCl3）。
1 GB/T25948——2010/ISO10213:1991
4.8.2称取1g海绵钛粉于玻璃烧杯中，加人约30mL盐酸（4.2），盖好表皿，在水浴中加热溶解完全，冷却后用水稀释至250mL。 4.9铁标准溶液（0.1mol/L）：称取5.585g纯铁置于500mL锥形瓶中，在瓶颈处放置一个漏斗，缓慢加入75mL盐酸（1十1），加热至溶解，冷却，缓慢加入5mL过氧化氢溶液（3%）进行氧化，加热至沸，蒸发分解多余的过氧化氢并除去氯，移至1000mL容量瓶（5.3)中，用水稀释至刻度，混匀。
1.00mL的本标准溶液相当于1.00mL标准体积的重铬酸钾溶液（4.10)。 4.10 )重铬酸钾标准溶液[c(KCr?O)=1/60mol/L]：将约6g的粉状基准重铬酸钾置于称量瓶中，于 140℃150℃于燥2h，在干燥器中冷却至室温。称取4.9035g干燥的基准重铬酸钾溶解于水中，冷却至20℃，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.11二苯胺基磺酸钠指示剂溶液：称取0.2g二苯胺基磺酸钠(CsHsNHCH,SO;Na)溶解于水中，稀释至100mL。贮存于棕色玻璃瓶中。
5仪器
使用一般实验室仪器，及 5.1：金属锆或瓷埚，容积25mL~30mL。 5.2滴定管：A级。 5.3单刻度容量瓶：1000mL。 5.4马弗炉：适合操作范围为500℃～800℃。
6取样和试样
6.1取样方法
按照GB/T25949—2010/ISO6140和GB/T25945—2010/ISO8685规定的步骤，制取实验室样品并研磨使其通过150um标准筛
6.2试样的制备
按照GB/T25945---2010/ISO8685规定的步骤制备在干燥箱内干燥后的测试试样（此为预干燥试样）。
7测定步骤
7.1 浏定次数
对每个试样（6.2)至少进行两次独立测定。 注：“独立”的意思是第二个和任何后面的结果不受以前结果的影响。对于此项特别的分析方法，应由同一操作人
员在不同时间里或者由不同的操作人员进行分析，两种情况下应进行适当重新校准。
7.2试料
称取几份0.4g试样（6.2)，精确至0.0002g。 注：当使用预干燥过的试样时，试料应在于燥试样当天制取，且直接称重，以避免再吸潮。 2 GB/T259482010/ISO10213:1991
8分析结果的计算
8.1铁总量的计算
按式(2)计算用三氧化二铁表示的铁总量，以质量分数（%)表示：
w(Fe 0,) ==V× 0. 007 985 ×100
·(2)
m
式中： Vi V
滴定试样消耗的重铬酸钾标准溶液（4.10)的体积，单位为毫升（mL）；空白试验溶液消耗的重铬酸钾标准溶液（4.10）的体积，单位为毫升（mL），依据 7.5.4加入的铁标准溶液校正；试料质量，单位为克（g）；
m 0.007985 三氧化二铁的相对摩尔质量分数。
8.2结果处理 8.2.1精密度
本方法的试验方案共有八个实验室对五种铁含量进行了试验，对每个含量，每个实验室进行了四次测定。
根据GB/T6379.2一2004/ISO5725-2：1994的规定，对得到的结果进行了统计处理，综合数据如表1所示。
表1测定铁的数据精密度
样品 MT/12/15 MT/12/3 MT/12/4 MT/12/13 MT/12/2 所得结果显示：铁含量、重复性(r)和再现性(R)呈对数关系，如表1所示。 表中精密度数据曲线在附录B中给出。
矿石类型
三氧化二铁含量/% 重复性r/%
再现性R/% 0.571 8 0. 459 6 0.666 8 0. 725 6 0.650 9
1.778 5.637 12. 893 26.64 43. 44
0.119 6 0.171 8 0.337 3 0.361 7 0.3631
三水铝石、一水软铝石、赤铁矿三水铝石、一水软铝石、赤铁矿
勃母石、赤铁矿、绿泥石三水铝石、赤铁矿、针铁矿
8.2.2实验结果的认可（附录A)
当合适的标准样品的分析值与标准值之差在表1所示R值的规定范围之内，并且试样的两次结果之差未超过由表1计算得到的r值，试样的分析值应得到认可。当差值超过r值，应按照附录A的规定进行一个或更多的追加试验，同时要进行一个相应的空白试验和标准样品分析。
当所得到的分析值在表1所示R值的规定之外时，应用一个空白试验同时对一份试样和一个标准样品进行个追加分析。
标准样品的检测结果可以用来验证样品分析结果的可接受程度。如上，如果得到的标准样品的值仍在规定值之外，应使用另外相同类型的矿石标准样品，重复以上操作，直至得到两个可接受的试样值。 8.2.3最终结果的计算
最终结果为认可的试验样品或按照附录A规定的操作测定的分析值的算术平均值，按下面规定计
4 GB/T25948—2010/IS010213:1991
算至四位小数，并修约至二位小数
a）当第三位小数数值小于5，则忽略，并保持第二位小数数值不变； b) 当第三位小数数值等于5且第四位小数数值不为0时，或当第三位小数数值大于5时，向第二
位小数进一位； ) 当第三位小数数值为5且第四位小数数值为0没有其他数值时，如果第二位小数是0、2、4、6、
8时，第二位小数数值不变，如果是1、3、5、7、9时，则进位。
试验报告
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试验报告应包括以下内容： a）样品必要的详细说明； b) 本标准编号； c) 试验结果； d) 结果参考数； e) 测定中注意到的任何特征和可能影响结果的本标准中未规定的任何操作。
5 GB/T25948—2010/ISO10213:1991
附录A （规范性附录）
接受试样分析结果的流程图
测定X1,×2
是
+t2
[ ×,x2] ≤r
2
否
是
t X++x2+x
,*2, X3的范围≤1.2r
[x,-x2|≤1. 2r
测定x3
A
3
工
否
测定，X4
测定×4
X↓+X2+Xg+X
*1,2,Xg,4的范围≤1.3
H
x1,x2,s,x的中值
注：定义见8.2.1。
图A.1
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