ICS 73.060.10 CCS D31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.5—2022 代替GB/T6730.52007
铁矿石 全铁含量的测定三氯化钛还原后滴定法
IronoresDeterminationoftotalironcontent-
Titrimetricmethodsaftertitanium(Il)chloridereduction
[ISo 2597-2:2019,Iron ores—Determination of total iron content- Part 2:Titrimetric methods after titanium(II)chloride reduction,MOD
2022-11-01实施
2022-04-15发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 国
国家标准铁矿石 全铁含量的测定三氯化钛还原后滴定法
GB/T6730:5—2022
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
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开本880×12301/16印张1 字数30千字 2022年4月第一版2022年4月第一次印刷
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书号：155066·1-70179 定价 22.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T6730.5—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T6730的第5部分，GB/T6730已经发布的部分见附录A。 本文件代替GB/T6730.5一2007《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法》，与
GB/T6730.5一2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了“规范性引用文件”（见第2章，2007年版的第2章）； b）增加了“术语和定义”（见第3章）； c) 将“熔融-酸化”更改为熔融-过滤”（见8.5.1.2，2007年版的7.5.1.2)； d）增加了氯化亚锡溶液加人过量的处理方法（见8.5.2)； e) 更改了“8.5.3滴定”中注的表述（见8.5.3，2007年版的7.5.3）； f）更改了“精密度”“正确度检查”和“最终结果的计算”的表述（见第9章，2007年版的第8章）。 本文件修改采用ISO2597-2：2019《铁矿石全铁含量的测定第2部分：三氯化钛还原后滴定
法》，与ISO2597-2：2019相比，除编辑性修改外，主要技术差异如下：
a）规范性引用文件中用国家标准代替相应的国际标准，并增加GB/T601、GB/T8170等（见第2
章); b) 对于过量的还原剂，本文件用稀重铬酸钾溶液氧化，ISO2597-2：2019用稀重铬酸钾溶液氧化
（方法1)或用高氯酸氧化（方法2）； c) 对于熔融-过滤分解试样使用的埚，本文件使用刚玉埚，ISO2597-2：2019使用刚玉埚、
锆埚或玻璃碳埚； d)> 对于熔融-过滤的加热方式，本文件直接来用高温炉，IS02597-2：2019中除使用高温炉外还使
用了燃烧器加热； e 对于氧化还原指示剂，本文件采用钨酸钠作指示剂，ISO2597-2：2019使用靛红作指示剂； f）本文件增加了铜含量高时采用的分离方法； g)2 本文件采用GB/T8170给出的数字修约方法代替ISO2597-2：2019的“最终结果的计算”给出
的数字修约方法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本文件起草单位：中钢集团马鞍山矿山研究总院股份有限公司、连云港兴鑫钢铁有限公司、华唯金
属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心有限公司、河北津西钢铁集团股份有限公司。
本文件主要起草人：华绍广、徐修平、李波、海冰、郑贵增、苏文星、汪岩、曾申进、杨倩、骨明旺、马永福。
本文件于1986年首次发布，2007年第一次修订，本次为第二次修订。
I GB/T 6730.5—2022
引言
铁矿石是钢铁工业的主要原材料，在钢铁领域标准体系中，铁矿石化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分，在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于铁矿石的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。
GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准，分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钴、镍、锌、、铋、钾、钠、碳、铅、砷、 镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法。
1986年，GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准，随着铁矿石领域分析技术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断地制修订工作，形成了目前比较完善的标准体系，现行的GB/T6730组成文件详见附录A。
GB/T6730.5给出了三氯化钛还原铁后重铬酸钾滴定法测定全铁含量，本次修订后与国际标准水平保持一致。
= GB/T6730.5—2022
铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原后滴定法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了三氯化钛还原铁后重铬酸钾滴定法测定全铁含量的方法。 本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中全铁含量的测定，测定范围（质量分数）：
30.00%~72.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备（GB/T6730.1—2016，ISO7764：2006，MOD） GB/T6730.3 铁矿石分析样中吸湿水分的测定 重量法、卡尔费休法和质量损失法
(GB/T6730.3—2017,ISO2596:2006,MOD)
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法（GB/T10322.1—2014，ISO3082：2009，IDT） GB/T12805实验室玻璃仪器，滴定管（GB/T12805—2011，ISO.385：2005，NEQ） GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—2011，ISO1042：1998，NEQ) GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
4.1试样的分解 4.1.1酸分解
对含钒不大于0.05%的试样，用盐酸溶样，过滤残渣灼烧后用氢氟酸和硫酸处理，用焦硫酸钾熔融，浸出熔融物与主液合并，用高锰酸钾溶液氧化。
1 GB/T6730.5-—2022
75mL盐酸（5.5），加热至溶解。冷却后慢慢加人5mL过氧化氢溶液（5.15），加热至沸，并煮沸至过量的过氧化氢分解，去除氯气。冷却至室温后移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.00mL的该溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液（5.21）。 5.21重铬酸钾标准溶液，0.01667mol/L。
称取4.904g预先在140℃～150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于 300mL烧杯中，加入100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，冷却至20℃后用水稀释至刻度，混匀。
所用容量瓶应符合GB/T12806中A级容量瓶的要求，必要时预先对容量瓶进行校准。每次取用
时应测量实际温度并校正溶液的使用体积。在贮存瓶上记下该溶液稀释时的温度（20℃）。
用于配制标准溶液的水应预先在室温下经温湿度平衡处理。将经过校准的分度值为0.1℃的水银温度计浸入移取的标准溶液中，超过60s后读取温度，精确至0.1℃。 5.22钨酸钠溶液，250g/L。
称取25g钨酸钠溶于适量的水中（若浑浊需过滤），加5mL磷酸（5.11)用水稀释至100mL。 5.23＇二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L。
将0.2g二苯胺磺酸钠(CsHsNHCsH,SONa)溶于少量水中，然后稀释至100mL。将该溶液贮存于棕色玻璃瓶中。 5.24氨水，p约0.90g/mL。 5.25氨水，5十95。
6仪器
除非另有规定，所用单标线容量瓶和单标线吸量管应符合GB/T12806和GB/T12808的规定。 6.1 刚玉埚，容量25mL~30mL。 6.2滴定管，A级，符合GB/T12805规定。 6.3铂埚，容量25mL~30mL，有盖。 6.4称量勺，由非磁性材料或退磁的不锈钢制成。 6.5 高温炉，温度适于控制在500℃～800℃的范围。 6.6天平，分度值：0.0001g。
7取样和制样
7.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm。
注1：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 注2：如果全铁量的测定涉及还原性试验，将整个还原性试验中留作化学分析的试样破碎和研碎小于100μm，制成
实验室样品。
7.2试样的制备 7.2.1化合水或易氧化物含量较高的矿石
下列类型的矿石，按GB/T6730.3制备空气平衡试样：
3 GB/T6730.5—2022
a）含金属铁的加工矿； b）含硫量大于0.2%的天然或加工矿； c）含化合水大于2.5%的天然或加工矿。
7.2.2除7.2.1范围外的矿石
将实验室试样充分混匀，采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1中的规定，将试样在105℃土 2℃的温度下进行干燥。
8 分析步骤
8.1测定次数
按照附录B，对同一试样（7.2)，至少独立测定两次注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
8.2 2试料量
用称量勺(6.4)称取0.40g试样(7.2)，精确至0.0002g。 8.3 空白试验和验证试验 8.3.1 空白试验
随同试样分析做空白试验（要求见8.5.4)，所有试剂需取自同一试剂瓶。分析多个试样时，可适用一个空白值。
8.3.2验证试验
随同试样分析同类型、性质相似的标准样品。分析相同类型的多个试样时，可使用一个标准样品。
8.4 吸湿水分的测定
当矿石类型符合7.2.1的要求时，在取全铁测定试样（7.2）的同时，按GB/T6730.3的要求测定吸湿
水分。 8.5测定 8.5.1 试样的分解 8.5.1.1酸分解（钒含量不大于0.05%的试样）
将试样（8.2)放入250mL烧杯中，用少量水润湿，加30mL盐酸（5.4），盖上表面血，不沸腾地缓慢
加热溶液，分解试样。
注：避免沸腾是为了防止三氯化铁挥散用射水冲洗表面血，并用温水稀释至50mL。用中速滤纸过滤不溶残渣。用擦棒擦净杯壁，用温盐
酸（5.7)洗涤烧杯3次。用温盐酸（5.7）洗残渣，直至看不见黄色的三氯化铁为止。然后再用温水洗 6次～8次。将滤液和洗液收集在400mL的烧杯中。
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