ICS71.060.50 G 12 备案号：41832—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4514—2013
无铬钝化液 Chromium free passivation solution
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4514—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：金洪海、方艳、刘幽若、李光明。
I HG/T4514—2013 4.4铬含量的测定 4.4.1方法提要
在酸性条件下，采用石墨炉-原子吸收分光光度法，该方法的最低检出浓度为1μg/L，在357.9nm 波长下测定溶液中的铬含量。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1盐酸溶液：1+1。 4.4.2.2高锰酸钾溶液：10g/L。 4.4.2.3碳酸钠溶液：200g/L。 4.4.2.4二级水：符合GB/T6682-·2008规定。 4.4.3仪器
石墨炉-原子吸收分光光度计。 4.4.4分析步骤 4.4.4.1试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加30mL水、5mL盐酸溶液，加人3mL高锰酸钾溶液，加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约60mL，于搅拌下分次慢慢加入30mL碳酸钠溶液，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.4.4.2空白试验溶液的制备
除不加试料外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时、同样处理。 4.4.4.3测定
用石墨炉-原子吸收分光光计，波长为357.9nm，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，试验溶液吸光度不应大于空白试验溶液的吸光度。 4.5铅含量的测定 4.5.1方法提要
样品经溶解，其中铅经与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)络合、萃取等处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与铅标准限量比较。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1盐酸。 4.5.2.2三氯甲烷。 4.5.2.3硝酸。 4.5.2.4氢氧化钠溶液：250g/L。 4.5.2.5吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)溶液：20g/L。
称取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。 4.5.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 4.5.2.7二级水：符合GB/T6682—2008规定。 4.5.3仪器、设备 4.5.3.1分液漏斗：250mL。 4.5.3.2原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 4.5.4分析步骤 4.5.4.1铅标准测定溶液的制备及测定
准确移取3mL铅标准溶液，置于150mL烧杯中，加30mL水、10mL盐酸，（盖上表面皿）加热至沸，并沸腾5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为1.0～1.5（用精密pH试纸检验）。将溶液 2 HG/T4514—2013
移人分液漏斗中，用水稀释至约100mL。加人2mL吡咯烷二硫代氮基甲酸铵（APDC)溶液，摇匀。用三氟甲烷萃取两次，每次加入20ml，将萃取液（即有机相）收集于50mL烧杯中，（在通风橱中）用水浴加热蒸发至干。在残余物中加人3mL硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至剩余液体体积为3mL～5mL，移人10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰，于283.3nm波长处，用水调零，测定溶液的吸光度。 4.5.4.2试验溶液的制备及测定
称取10.0g土0.1g试样置于150mL烧杯中，加人10mL盐酸，（盖上表面血）加热，并沸腾5min。 然后按4.5.4.1从"冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH...”开始进行操作，测其相应吸光值。 4.5.4.3结果判定
试验溶液的吸光度不应大于铅标准测定溶液的吸光度。 4.6液体密度的测定 4.6.1方法提要
利用密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。 4.6.2仪器 4.6.2.1密度计：分度值为0.001g/cm。 4.6.2.2恒温水浴：温度控制在20℃±0.1℃。 4.6.2.3玻璃量筒：250mL~500mL。 4.6.2.4温度计：0℃~50℃，分度值为0.1℃。 4.6.3分析步骤
将待测试样注入清洁、干燥的量简内，不得有气泡，将量简置于20℃土0.1℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离量简底2cm以上，不能与量筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过（2～3)分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有弯月面上缘刻度的密度计除外），即为试样的密度（p)。 4.7pH的测定 4.7.1仪器、设备
酸度计：精度0.02pH单位。 4.7.2分析步骤
量取100mL样品，使用已校对过的酸度计直接测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02。
5检验规则 5.1本标准要求中规定的指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 5.2生产企业用相同材料，在基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的无铬钝化液为一批。 每批产品不超过21。 5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将桶内产品混匀，用玻璃采样管插人至桶深3/4 处，待样品充满后将上端封闭，取出。所采样品总量不得少于500g。将采得的样品混匀后，分装于两个清洁干燥的聚乙烯塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用、另一瓶保存备查，保存时间根据生产企业需求确定。 5.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 5.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 6标志、标签 6.1无铬钝化液包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、净含量、批号或
3 HG/T4514—2013 生产日期、本标准编号及GB/T191一2008中规定的怕雨”和“向上”标志。 6.2每批出厂的无铬钝化液都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 7包装、运输、贮存 7.1无铬钝化液采用塑料方桶或圆桶包装，旋盖密封。每桶净含量25kg或50kg。如需特殊包装，供需双方协商。 7.2 无铬钝化液在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋和日晒。 7. 3 无铬钝化液应贮存于阴凉、干燥处，防止雨淋和日晒。
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无铬钝化液 HG/T 4514—2013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16 印张字数9千字
BZ002103143
2014年2月北京第1版第1次印刷
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书号：155025·1605
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