ICS 71. 060. 50 G 12
GE
中华人民共和国国家标准
GB 1614—2011 代替GB/T1614—1999
工业碳酸钡
Barium carbonate for industrial use
2012-05-01实施
2011-07-20发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB1614—2011
前言
本标准的第7章和第9章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1614一1999《工业碳酸钡》，与GB/T1614—1999《工业碳酸钡》相比，除编辑性
修改外主要技术变化如下。
本标准增加了碳酸锶指标参数（见4.2，1999年版的3.2）：一指标参数相应调整（见4.2，1999年版的3.2）；删除了前版的附录A锶的测定（提示的附录），增加了附录A本标准与日本标准的技术性差异及其原因（资料性附录)和附录B本标准与日本标准的结构性差异（资料性附录)（见附录A和附录B，1999年版的附录A）。
本标准与日本标准JISK1415：1992《碳酸锁》（日文版)的技术性差异和结构性差异参见附录A和附录B。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出：本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分会（S.AC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化.工.研究设计院、河北辛集化.工.集团有限责任公司、重庆新申世纪化
工有限公司。
本标准主要起草人：李光明、郭兰瞳、邢士军、中静。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB1614—1979、GB1614—1989、GB/T1614—1999。
1 GB 1614—2011
工业碳酸锁
1范围
本标准规定了工业碳酸钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于钡盐、颜料、光学玻璃制造、电子玻璃、玻壳及无线电元件等工业碳酸。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190—2009 9危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰琳分光光度法 GB/T6003.1金属丝编制网试验筛 GB/T 6678 化工产品来样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：BaCO 相对分子质量：197.34（按2007年国际相对原子质量）。
4要求
4.1 外观：白色粉末或颗粒。 4.2工业碳酸钡应符合表1要求。
表1要求
%
指标，W 一等品 99. 0 0. 30 0. 3
项目
优等品 99.2 0. 30 0. 1 0. 01
合格品 98. 5 0. 30 0. 5 /
主含量（以BaCO：计）水分盐酸不溶物灼烧残渣氯化物(CI)
M
N
-
1 GB1614—2011
表1(续)
%
指标，w 一等品 0. 35 0, 004 0. 30
项目
优等品
合格品 0. 45 0, 008 0. 50 1 85 4. 0
总硫(SO,) 铁(Fe)
Λ 0. 25
0, 001
≤ 0. 20
粉状125μm筛余物粒状850μm筛余物粒状150μm筛余物
细度
1
1 85 3. 0
> 85 ≤
2. 0
碳酸锶（以SrCO：计）
注1：对陶瓷电容器用的粉状产品其45μm筛余物的细度≤1%。 注2：对湿法造粒产品盐酸不溶物灼烧残渣含量指标参数供需双方协商。
5试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水
冲洗，严重者应立即就医。 5.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备， 5.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。 5.4主含量的测定 5,.4.1 方法提要
碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡，然后加人硫酸溶液生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算出碳酸钡含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 盐酸溶液：1十3。 5.4.2.2 硫酸溶液：1十15。 5.4.2.3硝酸银溶液：17g/L。 5.4.3 仪器和设备 5.4.3.1 恒温水浴；
2 GB1614—2011
5.4.3.2高温炉；温度能控制在800℃土20℃。 5.4.4分析步骤
称量约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加25mL水，盖上表面Ⅲ。再加5mL盐
酸溶液，待试样溶解后，加热至沸移置恒温水浴上，待溶液澄清后，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤残渣至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。收集滤液及洗液于500mL烧杯中，加水使溶液体积约300mL。加热至沸后，取下立即在不断搅拌下一次加人10mL热的硫酸溶液，移置约80℃水浴上保温1h。然后用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷埚中，低温灰化后，放在800℃士20℃的高温炉内灼烧至质量恒定。
5.4.5结果计算
主含量以碳酸（以BaCO：计)的质量分数wi计，按式(1)计算：
wi = 0. 845 5 × (m - mo) × 100 %
(1)
m
式中： m1 mo m 0.8455—将硫酸钡换算成碳酸钡的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
沉淀硫酸和瓷埚的质量的数值，单位为克（g）；一瓷埚的质量的数值.单位为克（g）；
试料的质量的数值，单位为克（g）；
5.5水分的测定 5.5.1方法提要
试料在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1称量瓶：$50mmX30mm。 5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。
5.5.3分析步骤
用已于105℃土2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5g试样，精确至0.0002g，置于电热恒温干燥箱中，在105℃士2℃条件下干燥至质量恒定。
5.5.4结果计算
水分以质量分数w?计，按式(2)计算：
wz = m1= m2 × 100%
***(2)
m
式中： m1—干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)； m干燥后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m- 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
3 GB 1614—2011
5.7.1.2.6氯化钡溶液：100g/L。 5.7.1.2.7硝酸银溶液：17g/L。 5.7.1.3仪器、设备 5.7.1.3.1铂埚。 5.7.1.3.2高温炉：温度能控制在700℃±20℃。 5.7.1.4分析步骤
称量约10g试样，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，用水湿润，加20mL王水溶解，在水浴上蒸发至干，加5mL盐酸再蒸干。再加1mL盐酸和100mL水，加热使可溶性盐溶解，放置24h。过滤，用水洗涤沉淀。将沉淀与滤纸一并放人铂中，低温灰化后，加2g～3g无水碳酸钠加热熔融。 冷却后，加约50mL温水溶解并过滤，用碳酸钠溶液洗涤将滤液与洗液合并，用盐酸中和并过量1mL，用水稀释到100mL，将溶液煮沸，在100℃水浴上加热约30min，放置4h过滤，用水洗涤至滤液中不含氟离子为止（用硝酸银溶液检验）。将沉淀与滤纸一并转人已质量恒定的瓷珺璃中，将垢璃低温灰化后，放在700℃土20℃高温炉内灼烧30min。冷却后，加1滴硫酸再加热，最后在700℃土20℃高温炉内灼烧30min。置于干燥器中冷却，称量。 5.7.1.5结果计算
总硫以硫酸盐（SO,)质量分数w：计，按式（4）计算：
= 0. 411 6 ×ml × 100%
..(4)
W,=
m
式中； m1 一沉淀硫酸的质量的数值，单位为克（g）；
—试料的质量的数值，单位为克（g）；
m 0.4116一—将硫酸钡换算成硫酸盐的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.7.2燃烧容量法（日常检验法） 5.7.2.1方法提要
试样中各种价态的硫，在铁屑和锡粒催化下，经氧气流高温转化为二氧化硫，经吸收液吸收变为亚
硫酸用碘标准滴定溶液滴定，根据其消耗量计算出总硫含量。 5.7.2.2试剂和材料 5.7.2.2.1铁屑：硫（以S0。计）质量分数≤0.003%，粒度0.25mm~1.25mm。 5.7.2.2.2锡粒：硫（以S0。计）质量分数≤0.001%，粒度0.25mm~0.36mm。
J~0.1 mol/L。
5.7.2.2.3碘标准溶液： 5.7.2.2.4碘-淀粉标准滴定溶液：c 2~0.002mol/L;
12
用移液管移取20mL碘标准溶液，置于1000mL容量瓶中。称取35.0g碘化钾，置于250mL烧杯中，加200mL水使碘化钾溶解，移人上述容量瓶中。称取1.0g可溶性淀粉，置于100mL烧杯中，加20mL水调成糊状。另取250mL烧杯，加200mL水，煮沸。在搅拌下加入上述糊状淀粉，煮沸 3min。冷却后，移入上述容量瓶中。加水至刻度，摇匀。贮存在棕色瓶中备用，有效期7d。
5 GB1614—2011
5.7.2.3仪器、设备 5.7.2.3.1管式燃烧炉：温度能控制在1400℃土50℃。 5.7.2.3.2自动滴定仪。 5.7.2.3.3燃烧瓷管：规格22mmX600mm。 5.7.2.3.4瓷舟：规格90mm×12mm，在900℃土20℃高温炉灼烧30min，置于干燥器中，备用。 5.7.2.4分析步骤
将仪器按图1安装好。
L
商凰
0
一氧气瓶；一流量计； -10%氢氧化钠溶液；干燥器；燃烧管；瓷舟；管式燃烧炉；玻璃棉；自动滴定仪；温度控制器。
2-
5
cC
10
图1总硫含量测定示意图
称量0.15g试样，精确至0.0002g，均匀置于已处理好的瓷舟中，加0.5铁屑和1.0g锡粒均匀覆盖在试样上待炉温达到1450℃土50℃时，将瓷舟送到瓷管中间，通人氧气，保持气体流量在 1.5L/min燃烧生成的气体在氧气流的推动下，经净化装置进人自动滴定仪。用碘-淀粉标准滴定溶液滴定。直至处始的蓝色保持恒定1min，即为终点。同时做空白试验。
注：每次测定试样前需用标准碳酸钡样品校准管式燃烧炉系统，检验系统是否正常。 5.7.2.5结果计算
总硫以硫酸盐（SO。）的质量分数W计，按式(5)计算：
w. - IV-V:)/1 0001M 100%
(5)
m
t