ICS 71.060.50 G 12
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T26521—2011
工业碳酸镍 Nickel carbonate for industrial use
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准花管理委员会 发布 GB/T 265212011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：金川集团有限公司、中海油天津化工研究设计院、吉林吉恩镍业股份有限公司。 本标准主要起草人：兰华龙、王军、刘幽若、王莹、国兴彬。
I GB/T26521—2011
工业碳酸镍
1范围
本标准规定了工业碳酸镍的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要用于电镀、陶瓷及催化剂等的工业碳酸镍。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰琳分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NiCO：·2Ni(OH)2·4HzO 相对分子质量：376.1(2007年国际相对原子质量）
4要求
4.1 外观：淡绿色粉末。 4.2工业碳酸镍应符合表1的要求。
表 1
指 标 45. 0 0. 1 0. 02 0. 01 0. 1 0.005
项 目
≥ N < ≤ ≤ <
镍(Ni)，w% 钴(Co)，w% 铜(Cu),w% 铁(Fe)，w% 钠(Na),w% 锌(Zn)，w%
1 GB/T26521—2011
表1(续)
项 目
指 标 0. 1 0. 1 0. 05
钙(Ca)，w% 镁(Mg),w% 盐酸不溶物，w%
Λ
<
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（GB/T6682一2008中规定的三级水。标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。 5.4镍含量的测定 5.4.1重量法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要
在氨性溶液中，加人酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醛和镍生成红色的二甲基乙二醛镍沉淀，过滤、洗涤、干燥称量，计算出镍含量。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1乙醇溶液：1+4。 5.4.1.2.2盐酸溶液：1+1。 5.4.1.2.3氨水溶液：1十1。 5.4.1.2.4 氯化铵溶液：200g/L。 5.4.1.2.5 酒石酸溶液：200g/L。 5.4.1.2.6 二甲基乙二醛乙醇溶液：10g/L。 5.4.1.3 仪器
玻璃砂埚：5μm~15μm。 5.4.1.4 分析步骤
称取约2g试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加人1mL盐酸溶液、50mL水加热至试 2 GB/T 26521—2011
样溶解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加入150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加入30mL二甲基乙二醛溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为8～9（用精密pH试纸检验），再过量1mL～2mL。在 70℃～80℃下保温30min，用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用乙醇溶液洗涤4次～5次，于105℃~110℃干燥至质量恒定。 5.4.1.5结果计算
镍含量以镍(Ni)的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算：
(m1 - mo) X0. 203 1 × 100
(1)
W =
m× 100
10
式中： mi 一一沉淀和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）；
一玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）；
ma 0.2031一—二甲基乙二醛镍换算为镍的系数；
一试料质量的数值，单位为克（g）。
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.4.2络合滴定法 5.4.2.1方法提要
试料用酸分解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在pH值为8～9的氨性溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1氟化铵。 5.4.2.2.2 2盐酸溶液：1十1。 5.4.2.2.3氮水溶液：1十1。 5.4.2.2.4硝酸溶液：1十1。 5.4.2.2.5酒石酸钾钠溶液：150g/L。 5.4.2.2.6 硫代硫酸钠溶液：200g/L。 5.4.2.2.7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。 5.4.2.2.8 3紫脲酸铵指示剂：1g紫脲酸铵与105℃110℃干燥2h的100g氯化钠在研体中混匀研细。 5.4.2.3分析步骤 5.4.2.3.1试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入50mL水、20mL盐酸溶液，加热溶解，冷却至室温后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.2.3.2测定
移取25mL试验溶液置于500mL锥形瓶中，加入1g～2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液、
3 GB/T 26521-2011
15mL硫代硫酸钠溶液、0.1g紫脲酸铵指示剂，摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色，再滴加氨水溶液至溶液变黄，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液颜色变深后，再滴加氨水溶液至溶液呈黄色，再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。 5.4.2.4结果计算
镍含量以镍(Ni)的质量分数wi计，数值以%表示，按式(2)计算：
w =×V×10M×100- 0.996ws
(2)
mX
式中： c V
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； -滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标推滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL) ; 试料质量的数值，单位为克（g）；镍（Ni)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（(M=58.69）；按5.5测得的钻的质量分数，数值以%表示；
m M W3 0.996 -钻的质量换算为镍的质量的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.5钻含量的测定 5.5.1分光光度法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要
在乙酸钠的热溶液中，1-亚硝基-2-茶酚-3.6-二磺酸钠与钻生成稳定络合物，在550nm波长下，用分光光度计测量其吸光度。 5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1乙酸钠溶液：300g/k。 5.5.1.2.2硝酸溶液：1十1。 5.5.1.2.3盐酸溶液：1十1。 5.5.1.2.4钴标准溶液：1mL溶液含钻(Co)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度：摇匀。此溶液现用现配。 5.5.1.2.51-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠（亚硝基R盐)溶液：5g/L。 5.5.1.3 仪器设备
分光光度计：带1cm的吸收池。 5.5.1.4分析步骤 5.5.1.4.1工作曲线的绘制
准确移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钻标准溶液，分别置于6个 250mL烧杯中，移人5mL试样溶液，加水至40mL。加入10mL乙酸钠溶液，加热至沸后，加10mL
4 GB/T26521-2011
1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液，煮沸2min～3min。加人10mL硝酸溶液，再微沸2min，冷却。 移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在550nm波长下，用1cm吸收池，以水作参比，测量其吸光度。以钻质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.5.1.4.2试样溶液和空白试验溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加少量水湿润，加入5mL盐酸溶液，加适量水溶解后，加热煮沸2min~3min，冷却后转移至500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀此溶液为试样溶液A，用于钻含量、铜含量、铁含量、钠含量、锌含量、钙含量、镁含量的测定。
同时制备空白试验溶液，除不加试样外，其他加人的试剂量和试验溶液的制备完全相同。 5.5.1.4.3测定
用移液管移取10mL试验溶液和相应量的空白试验溶液，在空白试验溶液中加入5mL试样溶液。 分别置于250mL烧杯中。以下按5.5.1.4.1从加水至40mL....”开始，到...，测量其吸光度。” 为止，进行操作。
根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的钻的质量。 5.5.1.5结果计算
钻含量以钻(Co)的质量分数wz计，数值以%表示，按式（3)计算：
（mi=m）×10-
W --
-×100
...·(3)
m × 500 5
式中： mi—从工作曲线上查得试样溶液中钻的质量的数值，单位为毫克（mg）；
m。从工作曲线上查得空白试验溶液中钻的数值，单位为毫克（mg)； m一一试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.5.2原子吸收光谱法 5.5.2.1方法提要
在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于240.7nm波长处，用空气-乙炔火焰，采用标准加入法，测定溶液中的钴含量。 5.5.2.2试剂 5.5.2.2.1盐酸溶液：1十1。 5.5.2.2.2钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co)0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配 5.5.2.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有钻空心阴极灯。 5.5.2.4分析步骤
于4个100mL容量瓶中，按表2分别移取试验溶液和钴标准溶液，再分别加入2mL盐酸溶液，稀
5 GB/T26521--2011
释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以钻空心阴极灯为光源，于240.7nm波长处，用空气-乙炔火焰，用水调零，测定工作曲线各溶液的吸光度，以各溶液中钻的质量浓度（mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试验溶液中钻的质量浓度 (mg/mL)。
表 2
2 10 1
3 10 2
容量瓶编号
1 10 0 0
4 10 3
试样溶液A体积/mL 钻标准溶液体积/mL 工作曲线溶液钴的质量浓度/（mg/mL)
2.00×10-
3.00×103
1. 00×10~3
5.5.2.5结果计算
钻含量以钴(Co)的质量分数Wz计，数值以%表示，按式(4)计算：
wz =e× 100 × 10--
(4)
×100
x%
式中： β一—从工作曲线上查得试验溶液中钴的质量浓度的数值，单位为毫克每旁升（mg/mL）； m—5.5.1.4.2中称取的试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.6铜含量的测定 5.6.1方法提要
用水溶解试样，采用原子吸收分光光度法在324.8nm波长下，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定溶液中的铜含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸溶液：1十1。 5.6.2.2铜标准溶液：1mL溶液含铜(Cu)0.1mg。
配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.3乙炔：高纯。 5.6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯。 5.6.4分析步骤
于5个100mL容量瓶中，按表3分别移取试验溶液A（5.5.1.4.2）和铜标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以铜空心阴极灯为光源，于324.8nm波长下以空气-乙炔火焰，测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中铜的质量浓度（mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反项延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中铜的质量浓度。
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