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HG/T 2828-2010 工业碳酸氢钾

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 2828-2010 工业碳酸氢钾 ICS 71. 060.50 G 12 备案号:30089—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2828—2010 代替HG/T2828—1997
工业碳酸氢钾 Potassium bicarbonate for industrial use
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 3发布 HG/T2828—2010
前 言
本标准代替HG/T2828一1997《工业碳酸氢钾》。 本标准与HG/T2828—1997的主要技术差异如下:
原标准中氯化物含量一等品为“不大于0.10%”,本次修改为“不大于0.05%”(1997年版的 3.2,本版的4.2);原标准中硫酸盐含量优等品、一等品分别为“不大于0.04%、不大于0.08%”,本次修改为“不大于0.02%、不大于0.04%”(1997年版的3.2,本版的4.2);原标准中氧化铁含量一等品为“不大于0.004%”,本次修改为“不大于0.003%”(1997年版的3.2,本版的4.2)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:建德市大洋化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出人境检验检
疫局、巩义市质量技术监督检验测试中心。
本标准主要起草人:胡夏明、弓创周、王晓峰、王琨。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:
-HG/T 2828—1997。
I HG/T2828—2010
工业碳酸氢钾
1范围
本标准规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于电解碳化法和离子交换法生产的碳酸氢钾,该产品主要用作化工原料,也可用于制药
和食品添加剂类等。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志(modISO780:1997) GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法(idt
ISO6685:1982)
GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:KHCO3 相对分子质量:100.12(按2007年国际相对原子质量)要求
4.
4.1外观:白色晶体。 4.2工业碳酸氢钾应符合表1要求。
表1要求
指标一等品 98.0 37.5 0. 05 0. 05 0. 04 0. 003 8. 6 协商
项 目
优等品 99. 0 38.0 0. 01 0. 02 0. 02 0. 001
合格品 96.0 37. 0 0.10 0. 20 0. 15 0.010
总碱量(以KHCO3计)(以干基计)w/% M 钾(K)(以干基计)w/%

水不溶物(以干基计)w/% 氮化物(以KCI计)(以干基计)w/% 硫酸盐(以K2SO计)(以干基计)w/% ≤ 氧化铁(Fe2O3)(以干基计)w/%


pH值(100g/L溶液)(以干基计) 水分w/%

1 HG/T 2828—2010
5试验方法 5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。部分试剂具有挥发性,必要时,需在通风橱中进行。 5.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别
在自然光下,用目视法判定外观。 5.4总碱度含量的测定 5.4.1方法提要
碳酸氢钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量,确定总碱度(以KHCO3计)的含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)~0.2mol/L; 5.4.2.2溴甲酚绿-甲基红指示液。 5.4.3分析步骤
称取约1.5g于60℃士2℃、真空度8.00×104Pa~9.33×104Pa下干燥1h后的试样,精确至 0.0002g,置于250mL烧杯中,用50mL水溶解,加人5滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,再将溶液煮沸2min,冷却后,继续滴定至暗红色,在30s内不褪色即为终点。
同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量(滴定剂除外)与试验溶液相同。 5.4.4结果计算
总碱度含量以碳酸氢钾(KHCOs)的质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算:
(V-V。)cM
(1)
X100.
w:
1000m
式中: V- 滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Vo -滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m-—试料质量的数值,单位为克(g); M——碳酸氢钾(KHCO3)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=100.12)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5钾含量的测定 5.5.1方法提要
在弱酸性介质中,钾离子与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀,根据四苯硼钾沉淀的质量计算钾含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1碳酸钾; 5.5.2.2无水乙醇; 2 HG/T2828—2010
5.5.2.395%乙醇; 5.5.2.4乙酸溶液:1+9; 5.5.2.5四苯硼钠乙醇溶液:34g/L; 5.5.2.6四苯硼钾乙醇饱和溶液; 5.5.2.7甲基红指示溶液:1g/L。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1玻璃砂:滤板孔径5μm~15μm; 5.5.3.2电热恒温干燥箱:控制温度120℃士2℃。 5.5.4分析步骤
称取1.2g于60℃±2℃、真空度8.00×104Pa~9.33×104Pa下干燥1h后的试样,精确至 0.0002g。溶于水,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液浑浊,则需干过滤,弃去初始10mL~15mL滤液。
用移液管移取25mL试验溶液于100mL烧杯中,加35mL水、1滴甲基红指示液,用乙酸溶液调至红色,于水浴上加热到40℃。在搅拌下逐滴加8.5mL四苯硼钠乙醇溶液,放置10min。取下,冷至室温,用已于120℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀,并每次用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤3~4次,抽干。取下玻璃砂埚,用2mL无水乙醇沿玻璃砂埚壁洗一次,抽干,将玻璃砂埚置于120℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.5.5结果计算
钾含量以钾(K)的质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:
u2 (m1mo)0.2794×100.
.(2)
m×250
25
式中: m1 埚和四苯硼钾沉淀的质量的数值,单位为克(g); mo- 埚的质量的数值,单位为克(g)); m" -试料质量的数值,单位为克(g);
0.2794——四苯硼钾换算成钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6水不溶物含量的测定 5.6.1方法提要
试样溶于水后,经过滤、洗涤、干燥后称量。 5.6.2仪器、设备 5.6.2.1玻璃砂:滤板孔径5μm~15μm; 5.6.2.2电热恒温干燥箱:控制温度105℃土2℃。 5.6.3分析步骤
称取约50g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加300mL水并加热溶解,用预先在105℃土 2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤,用热水洗涤至滤液呈无碱性。将玻璃砂埚置于105℃士
2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.6.4结果计算
水不溶物含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式(3)计算:
mi-mo (100-Ws)
ZU3 =
X100
(3)
m 100
式中:
3 HG/T2828—2010
m1一—干燥后水不溶物及玻璃砂质量的数值,单位为克(g); mo——玻璃砂埚质量的数值,单位为克(g); m试料质量的数值,单位为克(g); ws—--按照本标准的5.11测得的水分的质量分数,数值以%表示。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.7氯化物含量的测定 5.7.1方法提要
在硝酸介质中加入过量硝酸银溶液,与氯离子生成白色氯化银悬浮微粒,与标准比浊溶液比对。 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸溶液:1十4。 5.7.2.2硝酸银溶液:17g/L。 5.7.2.3稳定剂:取200mL丙三醇、200mL无水乙醇,加100mL水,充分混匀。 5.7.2.4氯化钾标准溶液:1mL溶液含氯化钾(KCI)0.10mg。
准确称取0.1000g于500℃~600℃灼烧至质量恒定的氯化钾(优级纯),溶于水,移人1000mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 5.7.3试验溶液的制备
称取5.00g±0.01g于60℃±2℃、真空度8.00×104Pa~9.33×104Pa下干燥1h后的试样,置于100mL烧杯中,加水15mL溶解,转移至100mL的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用。此溶液为试验溶液A,用于氯化物含量、硫酸盐含量的测定。 5.7.4分析步骤
用移液管移取试验溶液A,优等品、一等品、合格品分别为10mL、10mL、2mL,于100mL烧杯中,加10mL水。逐滴加人2mL硝酸溶液,加热煮沸冷却后,移入50mL比色管中,以少量水冲洗烧杯,倾入比色管中。加1mL硝酸溶液,用水稀释至35mL。再加10mL稳定剂、1mL硝酸银溶液,稀释至刻度,摇匀。放置10min,于黑背景下与标准比浊溶液比对,所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是优等品、等品、合格品分别移取1.00mL、2.50mL、2.00mL氯化钾标准溶液,置于50mL比色管中,从“加1mL硝酸溶液...”开始,与试样同时同样处理。 5.8硫酸盐含量的测定 5.8.1方法提要
在酸性介质中,用氯化钡沉淀硫酸根离子,与硫酸钡标准悬浮液比浊。 5.8.2试剂 5.8.2.195%乙醇。 5.8.2.2盐酸溶液:1十2。 5.8.2.3氯化钡溶液:100g/L。 5.8.2.4硫酸钾标准溶液:1mL溶液含硫酸钾(K2SO4)0.10mg。
准确称取0.1000g于105℃士2℃干燥至质量恒定的无水硫酸钾(K2SO)溶于水,移人1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.8.3仪器、设备
恒温水浴箱:温度能控制在30℃士2℃。 5.8.4分析步骤
用移液管移取试验溶液A(5.7.3),优等品、一等品、合格品分别为10mL、10mL、2mL,于100mL 烧杯中,加10mL水。逐滴加人3mL盐酸溶液中和,加热煮沸2min。冷却后,移入50mL比色管中,以少量水冲洗烧杯,倾人比色管中。加1mL盐酸溶液,用水稀释至40mL。再加5mL乙醇、3mL氯 4 HG/T28282010
化钡溶液,摇匀。在30℃土2℃恒温水浴中保持10min。用水稀释到刻度,摇匀。于黑背景下与标准比浊溶液比对,所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是优等品、一等品、合格品分别移取1.00mL、2.00mL、1.50mL硫酸钾标准溶液,置于50mL比色管中,从加1mL盐酸溶液....”开始,与试样同时同样处理。 5.9铁含量的测定 5.9.1方法提要
同GB/T3049—2006的第3章。 5.9.2试剂 5.9.2.1盐酸溶液:1+1; 5.9.2.2其他同GB/T3049—2006的第4章。 5.9.3仪器、设备
分光光度计:带有4cm或5cm的比色Ⅲ。 5.9.4分析步骤 5.9.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3规定,使用4cm或5cm比色皿及相应的铁标准溶液用量,绘制铁含量为0.01mg~0.1mg的工作曲线。 5.9.4.2测定
称取于60℃士2℃、真空度8.00×104Pa~9.33×104Pa下干燥1h后的试样,优等品、一等品约 2g,合格品约0.5g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加人30mL水溶解,加人8mL盐酸溶液,加热煮沸3min,冷却。以下按GB/T3049一2006第6.4条规定从“必要时,加水至60mL...”开始进行操作。从工作曲线上查出相应的铁的质量。
同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.9.5结果计算
铁含量以氧化铁(Fe2O3)的质量分数W4计,数值以%表示,按式(4)计算:
(m1-mo)X1.4298
W4=
X100.
(4)
1000m
式中: m- 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mo" 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m——试料质量的数值,单位为克(g);
1.4298一一铁换算成三氧化二铁的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002.%。 5.10pH值的测定 5.10.1方法提要
将玻璃电极和参比电极浸人试验溶液中,构成一原电池,其电位与溶液的pH值有关,通过测量原电池的电位即可得出溶液的pH值。 5.10.2试剂
无二氧化碳的水。 5.10.3仪器、设备
pH计:精度士0.01pH。 5.10.4分析步骤
将参比电极和测量电极与酸度计连接好,预热、调零、定位。 称取10.00g士0.01g于60℃±2℃、真空度8.00×104Pa~9.33×104Pa下干燥1h后的试样,
5 ICS 71. 060.50 G 12 备案号:30089—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2828—2010 代替HG/T2828—1997
工业碳酸氢钾 Potassium bicarbonate for industrial use
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 3发布 HG/T2828—2010
前 言
本标准代替HG/T2828一1997《工业碳酸氢钾》。 本标准与HG/T2828—1997的主要技术差异如下:
原标准中氯化物含量一等品为“不大于0.10%”,本次修改为“不大于0.05%”(1997年版的 3.2,本版的4.2);原标准中硫酸盐含量优等品、一等品分别为“不大于0.04%、不大于0.08%”,本次修改为“不大于0.02%、不大于0.04%”(1997年版的3.2,本版的4.2);原标准中氧化铁含量一等品为“不大于0.004%”,本次修改为“不大于0.003%”(1997年版的3.2,本版的4.2)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:建德市大洋化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出人境检验检
疫局、巩义市质量技术监督检验测试中心。
本标准主要起草人:胡夏明、弓创周、王晓峰、王琨。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:
-HG/T 2828—1997。
I HG/T2828—2010
工业碳酸氢钾
1范围
本标准规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于电解碳化法和离子交换法生产的碳酸氢钾,该产品主要用作化工原料,也可用于制药
和食品添加剂类等。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志(modISO780:1997) GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法(idt
ISO6685:1982)
GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:KHCO3 相对分子质量:100.12(按2007年国际相对原子质量)要求
4.
4.1外观:白色晶体。 4.2工业碳酸氢钾应符合表1要求。
表1要求
指标一等品 98.0 37.5 0. 05 0. 05 0. 04 0. 003 8. 6 协商
项 目
优等品 99. 0 38.0 0. 01 0. 02 0. 02 0. 001
合格品 96.0 37. 0 0.10 0. 20 0. 15 0.010
总碱量(以KHCO3计)(以干基计)w/% M 钾(K)(以干基计)w/%

水不溶物(以干基计)w/% 氮化物(以KCI计)(以干基计)w/% 硫酸盐(以K2SO计)(以干基计)w/% ≤ 氧化铁(Fe2O3)(以干基计)w/%


pH值(100g/L溶液)(以干基计) 水分w/%

1 HG/T 2828—2010
5试验方法 5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。部分试剂具有挥发性,必要时,需在通风橱中进行。 5.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别
在自然光下,用目视法判定外观。 5.4总碱度含量的测定 5.4.1方法提要
碳酸氢钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量,确定总碱度(以KHCO3计)的含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)~0.2mol/L; 5.4.2.2溴甲酚绿-甲基红指示液。 5.4.3分析步骤
称取约1.5g于60℃士2℃、真空度8.00×104Pa~9.33×104Pa下干燥1h后的试样,精确至 0.0002g,置于250mL烧杯中,用50mL水溶解,加人5滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,再将溶液煮沸2min,冷却后,继续滴定至暗红色,在30s内不褪色即为终点。
同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量(滴定剂除外)与试验溶液相同。 5.4.4结果计算
总碱度含量以碳酸氢钾(KHCOs)的质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算:
(V-V。)cM
(1)
X100.
w:
1000m
式中: V- 滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Vo -滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m-—试料质量的数值,单位为克(g); M——碳酸氢钾(KHCO3)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=100.12)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5钾含量的测定 5.5.1方法提要
在弱酸性介质中,钾离子与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀,根据四苯硼钾沉淀的质量计算钾含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1碳酸钾; 5.5.2.2无水乙醇; 2 HG/T2828—2010
5.5.2.395%乙醇; 5.5.2.4乙酸溶液:1+9; 5.5.2.5四苯硼钠乙醇溶液:34g/L; 5.5.2.6四苯硼钾乙醇饱和溶液; 5.5.2.7甲基红指示溶液:1g/L。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1玻璃砂:滤板孔径5μm~15μm; 5.5.3.2电热恒温干燥箱:控制温度120℃士2℃。 5.5.4分析步骤
称取1.2g于60℃±2℃、真空度8.00×104Pa~9.33×104Pa下干燥1h后的试样,精确至 0.0002g。溶于水,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液浑浊,则需干过滤,弃去初始10mL~15mL滤液。
用移液管移取25mL试验溶液于100mL烧杯中,加35mL水、1滴甲基红指示液,用乙酸溶液调至红色,于水浴上加热到40℃。在搅拌下逐滴加8.5mL四苯硼钠乙醇溶液,放置10min。取下,冷至室温,用已于120℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀,并每次用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤3~4次,抽干。取下玻璃砂埚,用2mL无水乙醇沿玻璃砂埚壁洗一次,抽干,将玻璃砂埚置于120℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.5.5结果计算
钾含量以钾(K)的质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:
u2 (m1mo)0.2794×100.
.(2)
m×250
25
式中: m1 埚和四苯硼钾沉淀的质量的数值,单位为克(g); mo- 埚的质量的数值,单位为克(g)); m" -试料质量的数值,单位为克(g);
0.2794——四苯硼钾换算成钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6水不溶物含量的测定 5.6.1方法提要
试样溶于水后,经过滤、洗涤、干燥后称量。 5.6.2仪器、设备 5.6.2.1玻璃砂:滤板孔径5μm~15μm; 5.6.2.2电热恒温干燥箱:控制温度105℃土2℃。 5.6.3分析步骤
称取约50g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加300mL水并加热溶解,用预先在105℃土 2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤,用热水洗涤至滤液呈无碱性。将玻璃砂埚置于105℃士
2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.6.4结果计算
水不溶物含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式(3)计算:
mi-mo (100-Ws)
ZU3 =
X100
(3)
m 100
式中:
3 HG/T2828—2010
m1一—干燥后水不溶物及玻璃砂质量的数值,单位为克(g); mo——玻璃砂埚质量的数值,单位为克(g); m试料质量的数值,单位为克(g); ws—--按照本标准的5.11测得的水分的质量分数,数值以%表示。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.7氯化物含量的测定 5.7.1方法提要
在硝酸介质中加入过量硝酸银溶液,与氯离子生成白色氯化银悬浮微粒,与标准比浊溶液比对。 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸溶液:1十4。 5.7.2.2硝酸银溶液:17g/L。 5.7.2.3稳定剂:取200mL丙三醇、200mL无水乙醇,加100mL水,充分混匀。 5.7.2.4氯化钾标准溶液:1mL溶液含氯化钾(KCI)0.10mg。
准确称取0.1000g于500℃~600℃灼烧至质量恒定的氯化钾(优级纯),溶于水,移人1000mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 5.7.3试验溶液的制备
称取5.00g±0.01g于60℃±2℃、真空度8.00×104Pa~9.33×104Pa下干燥1h后的试样,置于100mL烧杯中,加水15mL溶解,转移至100mL的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用。此溶液为试验溶液A,用于氯化物含量、硫酸盐含量的测定。 5.7.4分析步骤
用移液管移取试验溶液A,优等品、一等品、合格品分别为10mL、10mL、2mL,于100mL烧杯中,加10mL水。逐滴加人2mL硝酸溶液,加热煮沸冷却后,移入50mL比色管中,以少量水冲洗烧杯,倾入比色管中。加1mL硝酸溶液,用水稀释至35mL。再加10mL稳定剂、1mL硝酸银溶液,稀释至刻度,摇匀。放置10min,于黑背景下与标准比浊溶液比对,所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是优等品、等品、合格品分别移取1.00mL、2.50mL、2.00mL氯化钾标准溶液,置于50mL比色管中,从“加1mL硝酸溶液...”开始,与试样同时同样处理。 5.8硫酸盐含量的测定 5.8.1方法提要
在酸性介质中,用氯化钡沉淀硫酸根离子,与硫酸钡标准悬浮液比浊。 5.8.2试剂 5.8.2.195%乙醇。 5.8.2.2盐酸溶液:1十2。 5.8.2.3氯化钡溶液:100g/L。 5.8.2.4硫酸钾标准溶液:1mL溶液含硫酸钾(K2SO4)0.10mg。
准确称取0.1000g于105℃士2℃干燥至质量恒定的无水硫酸钾(K2SO)溶于水,移人1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.8.3仪器、设备
恒温水浴箱:温度能控制在30℃士2℃。 5.8.4分析步骤
用移液管移取试验溶液A(5.7.3),优等品、一等品、合格品分别为10mL、10mL、2mL,于100mL 烧杯中,加10mL水。逐滴加人3mL盐酸溶液中和,加热煮沸2min。冷却后,移入50mL比色管中,以少量水冲洗烧杯,倾人比色管中。加1mL盐酸溶液,用水稀释至40mL。再加5mL乙醇、3mL氯 4 HG/T28282010
化钡溶液,摇匀。在30℃土2℃恒温水浴中保持10min。用水稀释到刻度,摇匀。于黑背景下与标准比浊溶液比对,所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是优等品、一等品、合格品分别移取1.00mL、2.00mL、1.50mL硫酸钾标准溶液,置于50mL比色管中,从加1mL盐酸溶液....”开始,与试样同时同样处理。 5.9铁含量的测定 5.9.1方法提要
同GB/T3049—2006的第3章。 5.9.2试剂 5.9.2.1盐酸溶液:1+1; 5.9.2.2其他同GB/T3049—2006的第4章。 5.9.3仪器、设备
分光光度计:带有4cm或5cm的比色Ⅲ。 5.9.4分析步骤 5.9.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3规定,使用4cm或5cm比色皿及相应的铁标准溶液用量,绘制铁含量为0.01mg~0.1mg的工作曲线。 5.9.4.2测定
称取于60℃士2℃、真空度8.00×104Pa~9.33×104Pa下干燥1h后的试样,优等品、一等品约 2g,合格品约0.5g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加人30mL水溶解,加人8mL盐酸溶液,加热煮沸3min,冷却。以下按GB/T3049一2006第6.4条规定从“必要时,加水至60mL...”开始进行操作。从工作曲线上查出相应的铁的质量。
同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.9.5结果计算
铁含量以氧化铁(Fe2O3)的质量分数W4计,数值以%表示,按式(4)计算:
(m1-mo)X1.4298
W4=
X100.
(4)
1000m
式中: m- 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mo" 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m——试料质量的数值,单位为克(g);
1.4298一一铁换算成三氧化二铁的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002.%。 5.10pH值的测定 5.10.1方法提要
将玻璃电极和参比电极浸人试验溶液中,构成一原电池,其电位与溶液的pH值有关,通过测量原电池的电位即可得出溶液的pH值。 5.10.2试剂
无二氧化碳的水。 5.10.3仪器、设备
pH计:精度士0.01pH。 5.10.4分析步骤
将参比电极和测量电极与酸度计连接好,预热、调零、定位。 称取10.00g士0.01g于60℃±2℃、真空度8.00×104Pa~9.33×104Pa下干燥1h后的试样,
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