ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：30201—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2586—2010 代替HG/T2586—1994
对硝基酚钠 p-Nitrophenol sodium salt
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2586—2010
前言
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T2586一1994《对硝基酚钠》。 本标准与HG/T2586一1994相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)： -增加了液相色谱法测定对硝基酚钠纯度（以对硝基苯酚计)的指标及方法（见3、6.4)；取消了制成的对硝基酚干品初熔点的指标及测定方法（1994年版的3、4.4)；增加了“安全技术说明书”的规定（见4.2）；改变了盐酸标准滴定溶液的浓度（见6.3.1，1994年版的4.2.1)；调整了样品的称样量（见6.3.2，1994年版的4.2.2）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨宝德、朴克壮、王道慧。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HG/T 2586—1994。
I HG/T2586—2010
对硝基酚钠
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了对硝基酚钠的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于对硝基酚钠产品的质量控制。 结构式：
NO2
ONa
分子式：CH4NNaO3 相对分子质量：161.09（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:824-78-2
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2008，modISO780：1997) GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1：
1982)
GB/T6682—20082 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268 危险货物品名表（联合国危险货物运输，NEQ） GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3要求
对硝基酚钠的质量要求应符合表1的规定。 HG/T2586—2010
表1对硝基酚钠的质量要求
指 标
项 目
一等品
合格品
(1）外观（2）对硝基酚钠的质量分数/% （3）游离碱的质量分数/% （4）对硝基酚钠纯度（以对硝基苯酚计)(HPLC)/% （5）水不溶物的质量分数/%
黄色至橘黄色结晶（潮品）
60.00 1.00 99.00 0.50
65.00 0. 70 99. 50 0. 10
≥ ≤
≥
4安全信息 4.1安全
根据GB12268《危险货物品名表》，对硝基酚钠属于有毒品及易燃固体，皮肤接触或吸入体内可引起中毒。对硝基酚钠干燥状态时，可能引起燃烧或爆炸，在贮存时，应避免水分蒸发，不可与强氧化剂（如浓酸、浓碱等）及易燃易爆品放在一起。生产、搬运和使用时必须穿戴劳动保护用品，严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB16483规定编写，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：
a) 该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。采样时应自每批成品中最少选出40%包装袋取样，小批时100%采样。所采产品的包装必须完好，使用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3对硝基酚钠含量和游离碱含量的测定 6.3.1试剂和溶液
a）盐酸标准滴定溶液：[c(HCI）=0.5mol/L]; b) 甲基橙指示液：1g/L溶液； c) 酚酰指示液：10g/L乙醇溶液。
6.3.2测定步骤
称取3.0g试样（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，加50mL沸水溶解后，冷却至室温，再加
2 HG/T2586—2010
100mL水，加2滴~~3滴酚酰指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至橘黄色为止，记下读数V1。再加1滴～2 滴甲基橙指示液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色时为终点，记下读数V2。 6.3.3结果计算
游离碱含量以质量分数wi计，数值用%表示，按式（1)计算：
c(V//1000)M
X100
(1)
m
式中：
盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1—滴定游离碱消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； M- -氢氧化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(NaOH)=40.00]；
一试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 对硝基酚钠的含量以质量分数w2计，数值用%表示，按式(2)计算：
m
_cL(V2-V1)/1000M×100
2
(2)
m
式中：
-盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
Vi- 滴定游离碱消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2-— -消耗盐酸标准滴定溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）； M1—对硝基酚钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，[M(CH4NNaO）=161.09]；
试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
m
6.3.4允许差
游离碱含量平行测定结果的差值不大于0.10%（质量分数），对硝基酚钠含量平行测定结果的差值不大于0.30%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.4对硝基酚钠纯度(以对硝基苯酚计)的测定 6.4.1测定原理
将对硝基酚钠溶解后，用盐酸溶液酸化制成对硝基苯酚。采用高效液相色谱法分离对硝基苯酚及有机杂质，用峰面积归一化法计算对硝基苯酚的纯度。 6.4.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵—流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b) 色谱柱：长为150mm、内径为6.0mm的不锈钢柱，固定相为C185μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 平头微量注射器：25uL； e) 超声波发生器。
6.4.3 试剂和溶液
a) 甲醇：色谱纯； b）盐酸溶液：0.5mol/L； c) 水：经0.45μm滤膜过滤。
6.4.4色谱分析条件
a) 流动相：甲醇与水的体积比=60：40； b) 波长：254nm； HG/T2586—2010
c）流量：1.0mL/min; d）进样量：5μL。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
6.4.5试样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.001g)试样于50mL容量瓶中，用30mL甲醇溶解，用盐酸溶液滴定至无色，再多加2滴盐酸溶液，使试样溶液的pH=3～4，再加水定容至刻度，混匀备用。 6.4.6测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述试样溶液5μL注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。 6.4.7结果计算
对硝基酚钠纯度（以对硝基苯酚计）及有机杂质的含量以w:计，数值用%表示，按式（3)计算：
A; ZA;
(3)
X100
w: =
式中： A;—组分i的峰面积数值； ZA;各组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 6.4.8允许差
对硝基酚钠纯度（以对硝基苯酚计）两次平行测定结果之差应不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。 6.4.9色谱图
见色谱图1。
mAU
125H 115H 105H 95H &sf
75F 65 55 45 35 25 Is
.
2.04.06.08.010.012.014.016.018.020.022.024.0时间/min
一溶剂；对硝基苯酚；邻硝基苯酚；邻硝基氟苯；对硝基氟苯；间硝基氯苯。
2
N
1
1
图1对硝基苯酚液相色谱示意图
4 HG/T2586-2010
6.5水不溶物含量的测定 6.5.1设备和材料
G3玻璃埚式过滤器。 6.5.2测定步骤
称取10g试样（精确至0.1g)于250mL烧杯中，加人150mL水（约80℃）溶解，用已恒重过的G3 玻璃埚式过滤器过滤，并用热水洗涤至过滤器上无黄色痕迹为止，在105℃烘箱中烘至恒重。 6.5.3结果计算
水不溶物的含量以质量分数w3计，数值用%表示，按式（4)计算：
m2-m3×100
(4)
W3=
m
式中： m1 试样的质量数值，单位为克（g)； m2" G3玻璃式过滤器及水不溶物的质量数值，单位为克（g)；
G3玻璃埚式过滤器的质量数值，单位为克（g）。
m3
计算结果表示到小数点后两位。 6.5.4允许差
平行测定结果的差值不大于0.04%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 7检验规则 7.1检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为出厂检验项目。 7.2出厂检验
对硝基酚钠应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的对硝基酚钠都符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。 8标志、标签、包装、运输、贮存 8.1标志、标签 8.1.1标志
对硝基酚钠的每个包装上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c）生产日期； d）生产许可证编号； e）净含量； f）产品质量检验合格证明； g）警示标志（有毒品）。
8.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 标签的编写应符合GB15258的规定。
5 HG/T 2586—2010 8.2包装
对硝基酚钠用聚乙烯的编织袋内衬聚乙烯塑料袋包装。每袋净含量50kg士0.2kg。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.3运输
对硝基酚钠产品在运输过程中应轻取轻放，防止曝晒和雨淋，运输工具应清洁、干燥。 8.4贮存
对硝基酚钠在干燥状态时可能引起燃烧和爆炸，在贮存时应避免水分蒸发，不可与强氧化剂（如浓酸、浓碱等）及易燃易爆物品放在一起。产品应按GB15603的相关规定贮存于阴凉、干燥处，防止日晒、雨淋、受热。