ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：36858—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4296—2012
对硝基苯酚 p-Nitrophenol
2012-05-24发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4296—2012
前言
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》进行编制。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨宝德、朴克壮。
1 HG/T4296-2012
对硝基苯酚
警告一 一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了对硝基苯酚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于对硝基苯酚产品的质量控制。 结构式：
NO
OH
分子式：CHsNO3 相对分子质量：139.11（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:100-02-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T1911 包装储运图示标志（modGB/T191-2008，ISO780：1997） GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negGB/T603—2002，ISO6353-1：
1982)
GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682--2008，ISO3696：1987) GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB12268—20051 危险货物品名表（neq联合国危险货物运输） GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 GB/T21876一2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
对硝基苯酚的质量要求应符合表1的规定。
7 3
1 HG/T4296—2012
表1对硝基苯酚的质量要求
指 标
项 目
试验方法
合格品
一等品
6. 2 6. 3 6. 3 6. 4 6.5
(1）外观（2）对硝基苯酚的质量分数/% （3）游离酸（以HCI计）的质量分数/% （4）对硝基苯酚纯度（GC)/% （5）灰分的质量分数/%
浅黄色至浅褐色结晶 ≥93. 00
≥90. 00 ≤0.30 ≥98.00 ≤2.0
≤0.15 ≥99.50 ≤1.1
4安全信息 4.1安全
依据GB12268一—2005，对硝基苯酚为6.1类毒性物质，危险品编号为UN：1663(CN：61712），遇明火、高热或与强氧化剂接触有引起燃烧的危险，受热分解放出有毒的氧化氮气体。本品经吸人、摄人或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a）该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、储存要求； d) 防护措施； e）应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3对硝基苯酚含量和游离酸含量的测定 6.3.1试剂和溶液
a）氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L； b）溴酚蓝指示液：称取0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液（乙醇和水的体积比为20：80）；
百里香酚蓝-酚酞混合指示液：称取0.12g百里香酚蓝和0.34g酚溶于100mL乙醇溶液
（乙醇和水的体积比为60：40）。 2 HG/T 4296--2012
6.3.2测定步骤
称取2:0g对硝基苯酚试样（精确至0.0002g），用约100mL热水（约80℃）溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，加水定容。
准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中，再加50mL水，加入1mL（约20滴）溴酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点，记下读数V1。
准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中，再加50mL水，加入4滴～5滴百里香酚蓝-酚酞混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液变绿后出现橙色为终点，记下读数V2。 6.3.3结果计算
游离酸含量以盐酸的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：
c(V1/1 000)M1
(1)
X100.
W=
mX50/250
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
V1—滴定游离酸消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； M1—盐酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，[Mi（HCl)=36.45]；
试样的质量数值，单位为克（g）。 结果表示到小数点后两位。 对硝基苯酚含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算：
m-
cL(V2-V1)/1 000/M2×100
(2)
W2
mX50/250
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
V2——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）； V1—滴定游离酸消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M2——对硝基苯酚的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，［M2（CHsNO3）=139.11]；
试样的质量数值，单位为克（g）。 结果表示到小数点后两位。
22
6.3.4允许差
游离酸含量平行测定结果的差值不大于0.03%（质量分数），对硝基苯酚含量平行测定结果的差值不大于0.5%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.4对硝基苯酚纯度的测定 6.4.1测定原理
将对硝基苯酚用有机溶剂溶解后，采用毛细管柱气相色谱法分离对硝基苯酚及有机杂质，用峰面积归一化法计算对硝基苯酚的纯度。 6.4.2仪器设备
a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm毛细管柱； d) 固定相：（50%苯基)-甲基聚硅氧烷，如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱； e) 微量注射器：10μL； f）色谱工作站或积分仪。
6.4.3试剂
甲醇。
3 HG/T4296—2012 6.4.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
控制参数
操作条件 300 300
检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 载气(氮气)压力/kPa 燃烧气（氢气）流速/(mL/min）助燃气（空气）流速/(mL/min) 补偿气（氮气）流速/(mL/min）分流比进样量/μL
70 30 400 20 20 : 1 1. 0 120 2 25 200 8 30 260 5
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min）中间温度/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min）终止温度/℃ 保持时间/min
程序升温
6.4.5测定步骤
称取0.6g(精确至0.01g)对硝基苯酚试样，于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，在超声波发生器中振荡，混合均匀。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述样品溶液1.0uL进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。 6.4.6结果计算
对硝基苯酚纯度及有机杂质含量以W：计，数值用%表示，按式（3)计算：
W;= ZA; A
-×100
(3)
式中： Ai 对硝基苯酚及各有机杂质的峰面积数值； ZA,- 对硝基苯酚及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 6.4.7允许差
对硝基苯酚纯度平行测定结果的差值应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。 可根据仪器设备的不同，选择最佳操作条件。
6.4.8色谱图
色谱图见图1。
4 HG/T4296—2012
PA 160 140 120 100 80 60 40 20 01 0
2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0
t / min
5- 未知物； 6 对硝基氯苯；
1- 溶剂； 2- 氯苯；
未知物； 4- -间硝基氯苯：
未知物；对硝基苯酚。
3-
7-
图1对硝基苯酚气相色谱示意图
6.5灰分的测定
按GB/T21876一2008的规定进行测定，灼烧温度为700℃士25℃。 7检验规则 7.1检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目。其中表1中除灰分外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：
a） 新产品最初定型时； b) 产品异地生产时； c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时； d) 停产三个月后又恢复生产时； e） 客户提出要求时。
7.2出厂检验
对硝基苯酚应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的对硝基苯酚均符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 8标志、标签、包装、运输、存 8.1标志
对硝基苯酚的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c) 生产日期；
5 HG/T4296—2012
d）生产许可证编号（如适用）； e）净含量； f）警示标志（有毒品）。
8.2标签
产品应有标签，标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 8.3包装
对硝基苯酚以内衬塑料袋的纸板桶或编织袋包装，每桶/袋净含量25kg土0.2kg或50kg土 0.2kg，其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输
对硝基苯酚产品应严格按照国家关于有毒货物的要求来运输，搬运时须戴劳动保护用具，应轻取轻放，不可撞击，避免发生泄漏和中毒等事故。 8.5贮存
对硝基苯酚是毒性物质，可燃烧，应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库房内，切勿日晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：36858—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4296—2012
对硝基苯酚 p-Nitrophenol
2012-05-24发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4296—2012
前言
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》进行编制。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨宝德、朴克壮。
1 HG/T4296-2012
对硝基苯酚
警告一 一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了对硝基苯酚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于对硝基苯酚产品的质量控制。 结构式：
NO
OH
分子式：CHsNO3 相对分子质量：139.11（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:100-02-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T1911 包装储运图示标志（modGB/T191-2008，ISO780：1997） GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negGB/T603—2002，ISO6353-1：
1982)
GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682--2008，ISO3696：1987) GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB12268—20051 危险货物品名表（neq联合国危险货物运输） GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 GB/T21876一2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
对硝基苯酚的质量要求应符合表1的规定。
7 3
1 HG/T4296—2012
表1对硝基苯酚的质量要求
指 标
项 目
试验方法
合格品
一等品
6. 2 6. 3 6. 3 6. 4 6.5
(1）外观（2）对硝基苯酚的质量分数/% （3）游离酸（以HCI计）的质量分数/% （4）对硝基苯酚纯度（GC)/% （5）灰分的质量分数/%
浅黄色至浅褐色结晶 ≥93. 00
≥90. 00 ≤0.30 ≥98.00 ≤2.0
≤0.15 ≥99.50 ≤1.1
4安全信息 4.1安全
依据GB12268一—2005，对硝基苯酚为6.1类毒性物质，危险品编号为UN：1663(CN：61712），遇明火、高热或与强氧化剂接触有引起燃烧的危险，受热分解放出有毒的氧化氮气体。本品经吸人、摄人或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a）该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、储存要求； d) 防护措施； e）应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3对硝基苯酚含量和游离酸含量的测定 6.3.1试剂和溶液
a）氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L； b）溴酚蓝指示液：称取0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液（乙醇和水的体积比为20：80）；
百里香酚蓝-酚酞混合指示液：称取0.12g百里香酚蓝和0.34g酚溶于100mL乙醇溶液
（乙醇和水的体积比为60：40）。 2 HG/T 4296--2012
6.3.2测定步骤
称取2:0g对硝基苯酚试样（精确至0.0002g），用约100mL热水（约80℃）溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，加水定容。
准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中，再加50mL水，加入1mL（约20滴）溴酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点，记下读数V1。
准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中，再加50mL水，加入4滴～5滴百里香酚蓝-酚酞混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液变绿后出现橙色为终点，记下读数V2。 6.3.3结果计算
游离酸含量以盐酸的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：
c(V1/1 000)M1
(1)
X100.
W=
mX50/250
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
V1—滴定游离酸消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； M1—盐酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，[Mi（HCl)=36.45]；
试样的质量数值，单位为克（g）。 结果表示到小数点后两位。 对硝基苯酚含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算：
m-
cL(V2-V1)/1 000/M2×100
(2)
W2
mX50/250
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
V2——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）； V1—滴定游离酸消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M2——对硝基苯酚的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，［M2（CHsNO3）=139.11]；
试样的质量数值，单位为克（g）。 结果表示到小数点后两位。
22
6.3.4允许差
游离酸含量平行测定结果的差值不大于0.03%（质量分数），对硝基苯酚含量平行测定结果的差值不大于0.5%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.4对硝基苯酚纯度的测定 6.4.1测定原理
将对硝基苯酚用有机溶剂溶解后，采用毛细管柱气相色谱法分离对硝基苯酚及有机杂质，用峰面积归一化法计算对硝基苯酚的纯度。 6.4.2仪器设备
a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm毛细管柱； d) 固定相：（50%苯基)-甲基聚硅氧烷，如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱； e) 微量注射器：10μL； f）色谱工作站或积分仪。
6.4.3试剂
甲醇。
3 HG/T4296—2012 6.4.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
控制参数
操作条件 300 300
检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 载气(氮气)压力/kPa 燃烧气（氢气）流速/(mL/min）助燃气（空气）流速/(mL/min) 补偿气（氮气）流速/(mL/min）分流比进样量/μL
70 30 400 20 20 : 1 1. 0 120 2 25 200 8 30 260 5
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min）中间温度/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min）终止温度/℃ 保持时间/min
程序升温
6.4.5测定步骤
称取0.6g(精确至0.01g)对硝基苯酚试样，于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，在超声波发生器中振荡，混合均匀。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述样品溶液1.0uL进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。 6.4.6结果计算
对硝基苯酚纯度及有机杂质含量以W：计，数值用%表示，按式（3)计算：
W;= ZA; A
-×100
(3)
式中： Ai 对硝基苯酚及各有机杂质的峰面积数值； ZA,- 对硝基苯酚及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 6.4.7允许差
对硝基苯酚纯度平行测定结果的差值应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。 可根据仪器设备的不同，选择最佳操作条件。
6.4.8色谱图
色谱图见图1。
4 HG/T4296—2012
PA 160 140 120 100 80 60 40 20 01 0
2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0
t / min
5- 未知物； 6 对硝基氯苯；
1- 溶剂； 2- 氯苯；
未知物； 4- -间硝基氯苯：
未知物；对硝基苯酚。
3-
7-
图1对硝基苯酚气相色谱示意图
6.5灰分的测定
按GB/T21876一2008的规定进行测定，灼烧温度为700℃士25℃。 7检验规则 7.1检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目。其中表1中除灰分外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：
a） 新产品最初定型时； b) 产品异地生产时； c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时； d) 停产三个月后又恢复生产时； e） 客户提出要求时。
7.2出厂检验
对硝基苯酚应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的对硝基苯酚均符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 8标志、标签、包装、运输、存 8.1标志
对硝基苯酚的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c) 生产日期；
5 HG/T4296—2012
d）生产许可证编号（如适用）； e）净含量； f）警示标志（有毒品）。
8.2标签
产品应有标签，标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 8.3包装
对硝基苯酚以内衬塑料袋的纸板桶或编织袋包装，每桶/袋净含量25kg土0.2kg或50kg土 0.2kg，其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输
对硝基苯酚产品应严格按照国家关于有毒货物的要求来运输，搬运时须戴劳动保护用具，应轻取轻放，不可撞击，避免发生泄漏和中毒等事故。 8.5贮存
对硝基苯酚是毒性物质，可燃烧，应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库房内，切勿日晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。