ICS 71.100.99 G 77
中华人民共和国国家标准
GB/T29341-—2012
水处理剂用铝酸钙
Calcium aluminate for water treatment chemicals
2013-08-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 29341-—2012
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 产品分类 4 技术要求 5 试验方法 5.1 通则 5.2 氧化铝(以A1,O：计)含量的测定 5. 3 氧化钙(CaO)含量的测定 5. 4 过滤时间的测定 5.5 酸不溶物含量的测定 5. 6 可溶氧化铝含量的测定 5. 7 铅含量的测定 5. 8 铬含量的测定 5. 9 砷含量的测定（砷斑法） 5.10 镉含量的测定…· 检验规则
4
10
6
标志、标签和包装
7
11 GB/T29341—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：深圳市中润水工业技术发展公司、河南科泰净水材料有限公司、太仓市新星轻工
助剂厂、新密北方耐火工业有限公司、凯里市鑫泰熔料有限公司、新密市开阳特种建材有限公司、中海油天津化工研究设计院、江门市慧信净水材料有限公司、广西绿石环保材料有限公司、宁波顺帆净水剂有限公司、同济大学、重庆大学。
本标准主要起草人：李润生、周秋涛、陶福棠、张佳丽、侯玉明、付永亮、朱传俊、谭铭卓、欧卫华、 张德明。
- GB/T29341—2012
水处理剂用铝酸钙
警告：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大罩水冲洗，严重时应立即就医。
1范围
本标准规定了水处理剂用铝酸钙的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装，本标准适用于水处理剂用铝酸钙。该产品主要用于饮用水、工业用水和各种废水处理用聚氯化铝
的生产原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T191 包装储运图示标志（GB/T191—2008，ISO780：1997，MOD） GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T610 化学试剂砷测定通用方法（GB/T610—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T1345一2005水泥细度检验方法筛析法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB9774水泥包装袋 GB/T12573水泥取样方法
3产品分类
水处理剂用铝酸钙按用途分为两类：I类：生活饮用水用聚氯化铝生产用原料；Ⅱ类：工业用水和各种废水用聚氯化铝生产用原料。
4技术要求
4.1外观：灰白色至褐红色粉末。 4.2细度：铝酸钙细度按GB/T1345一2005测定0.080mm方孔筛筛余物在15%~30%之间。 4.3水处理剂用铝酸钙按相应的试验方法测定应符合表1规定。
1 GB/T29341—2012
表 1
I类优等品 合格品 优等品 合格品 54.0 52.0 54. 0 52. 0
Ⅱ类
指标名称
试验方法
5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6 5. 7 5. 8 5. 9 5.10
氧化铝(以AlzO：计)质量分数/% 氧化钙(CaO)质量分数/% 过滤时间/min 酸不溶物质量分数/% 可溶氧化铝（以Al2O：计)质量分数/% M 铅(Pb)质量分数/%
≥
28.0~34.0 5. 0
M L
3. 0
5. 0
3. 0 12.0 15.0 12. 0 15.0
47. 0 49. 0 47.0 0.003
49. 0
0. 005 0.05 0.000 5 0.000 5
1 ≤ ≤ ≤
铬(Cr)质量分数/% 碑(As)质量分数/% 镉(Cd)质量分数/%
0. 02 0.000 3 0.0001
5试验方法
5.1通则
本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603的规定制备。 5.2氧化铝（以Al20计）含量的测定 5.2.1方法提要
在pH值4.3时使乙二胺四乙酸二钠（EDTA)与铝离子络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴
定溶液回滴过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液。 5.2.2试剂和材料 5.2.2.1水,GB/T6682,三级。 5.2.2.2氢氧化钠。 5.2.2.3盐酸溶液：1十1。 5.2.2.4 硝酸溶液：1十1。 5.2.2.5氨水溶液：1十1。 5.2.2.6缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠溶于水中，加80mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀，此溶液 pH值为4.3。 5.2.2.7 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约0.025mol/L。 5.2.2.8 硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)约0.025mol/L。 5.2.2.9 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN)指示剂溶液：将0.2gPAN溶于100mL体积分数为95%乙醇溶液中。
2 GB/T29341—2012
5.2.3测定步骤
称取约0.5g试样（m），精确至0.2mg，置于银埚中，加人约3g～5g氢氧化钠，在600℃～ 700℃的高温下熔融20min～30min后，取出冷却。将埚放人已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面血，在电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出，用少量盐酸溶液洗净埚和盖后用水冲洗。在搅拌下加入20mL～30mL盐酸溶液和10滴硝酸溶液，将溶液加热至沸。冷却后，移入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，供测定氧化铝和氧化钙。
移取25.00mL试液A于250mL锥形瓶中，加人乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液 30.00mL，加水至约100mL，将溶液加热至70℃~80℃，用氨水溶液调节溶液pH值3.54.0，加 15mL缓冲溶液，煮沸2min，取下稍冷，加五滴至六滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 5.2.4结果计算
氧化铝（Al,O3)含量以质量分数Wi计，按式(1)计算：
w. 00 10 ..
...( 1)
mX25/250
式中： V,一一移取乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C1 一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V 滴定时试液消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c 硫酸铜标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—氧化铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=101.96）； m--试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.35%。
5.3氧化钙(CaO)含量的测定 5.3.1方法提要
在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸和硼的于扰，然后在pH值13以上的条件下，以三乙醇
胺为掩蔽剂，用CMP混合指示剂或MTB指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1盐酸溶液：1十1。 5.3.2.2氟化钾溶液：20g/L。 5.3.2.3 三乙醇胺溶液：1十2。 5.3.2.4 氢氧化钾溶液：200g/L。将200g氢氧化钾（KOH)溶于水，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 5.3.2.5钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：称取1.000g钙黄绿索、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酸与50g在105℃烘干过的硝酸钾混合研磨，保存于磨口瓶中。 5.3.2.6甲基百里香酚蓝指示剂（简称MTB指示剂）：将1g甲基百里香酚蓝与20g已于105℃~ 110℃烘干的硝酸钾混合研细，储存于磨口瓶中。 5.3.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：同5.2.2.7。
3 GB/T 29341—2012
5.3.3分析步骤 5.3.3.1CMP混合指示剂滴定法—仲裁法
移取25.00mL试液A于250mL锥形瓶中，加5mL氟化钾溶液，搅拌并放置2min，用水稀释至约150mL。加10mL三乙醇胺溶液和适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量7mL～8mL，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。 5.3.3.2MTB指示剂滴定法
移取25.00mL试液A于250mL锥形瓶中，用水稀释至约150mL。加5mL三乙醇胺溶液和适量的MBT指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液，至出现稳定的蓝色后再过量3mL，用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准液滴定至蓝色消失呈淡灰色。 5.3.4结果计算
氧化钙(CaO)含量以质量分数W2计，按式(2)计算：
VcXM/1000 ×100%
W2=
..（2)
m×25/250
式中： V 滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）
C1 M 氧化钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M,=56.08）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）。
5.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.25%。 5.4过滤时间的测定 5.4.1方法提要
将试样放入氯化铝或盐酸溶液中，沸腾回流反应60min，冷却过滤，测定过滤时间。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1氯化铝溶液（以Al,O；计）：约60.0g/L。 5.4.2.1.1配制：将293g氯化铝（A1Cls·6H2O)溶于水，稀释至1000mL。 5.4.2.1.2标定：移取10.00mL氯化铝溶液，置于250mL容量瓶，加水至刻线，摇匀。移取 10.00mL此溶液于250mL锥形瓶中，加人30.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液，用水稀释至约100mL。将溶液加热至70℃～80℃，用氨水溶液调节溶液pH值3.5~4.0，加15mL缓冲溶液，煮沸2min，取下稍冷，加56滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 5.4.2.1.3氯化铝溶液的质量浓度e(以Al2O：计，g/L)按式(3)计算：
(Vic1 -Ve)M/2 X 10-3
(3)
p=
10/1000×10/250
式中： Vi 移取乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
4 GB/T 29341—2012
C1一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； V-—滴定时氯化铝溶液消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硫酸铜标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M—-氧化铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=101.96)。 5.4.2.2盐酸标准溶液：约3.0mol/L， 5.4.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约0.025mol/L。
同5.2.2.7。
5.4.2.4硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)约0.025mol/L。
同5.2.2.8。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1可控加热搅拌反应器：带45mm橄榄型四氟搅拌子。 5.4.3.2真空吸引器：带真空表。 5.4.3.3玻璃冷凝回流装置：带250mL磨口三角烧瓶和球型磨口冷凝管。 5.4.3.4玻璃抽滤装置：带250mL抽滤瓶和直径80mm布氏漏斗。 5.4.3.5秒表：分度值0.1s。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1盐酸溶出法（适用于直接用盐酸与铝酸钙反应生产工艺）
移取100mL盐酸溶液于250mL磨口三角烧瓶中，放人四氟搅拌子。称取试料16.0g～17.0g，精确至0.01g（m）。在快速搅拌下放人磨口三角烧瓶内，套上磨口球型冷凝管，加热回流反应，自沸腾开始计时，保持沸腾反应60min，取下，趁热过滤。
在布氏漏斗内垫上直径70mm中速定量滤纸，在真空状态下倒入反应料液，调节并保持真空度至一0.035MPa～一0.040MPa，用秒表测量过滤时间，至滤液抽千为止的时间，即为过滤时间。
用水洗涤磨口三角烧瓶，并用水洗涤滤渣，反复洗滤，每次用水不超过20mL。滤液移人250mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液B。 5.4.4.2氯化铝溶出法
移取100mL氟化铝溶液于250mL磨口三角烧瓶中，放人四氟搅拌子，预热到70℃。 根据铝酸钙中氧化钙含量称取适量的试料（m1），当氧化钙含量为30%～33%时，称取约15.0g；当
氧化钙含量>33%时，称取约14.0g；当氧化钙含量<30%时，称取约16.0g。精确至0.01g。以下操作同5.4.4.1。 5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于20S。 5.5酸不溶物含量的测定 5.5.1仪器、设备
电热恒温干燥箱。 5.5.2分析步骤
将5.4.4.1或5.4.4.2中滤纸连同滤渣于100℃~105℃干燥至恒量。
5 ICS 71.100.99 G 77
中华人民共和国国家标准
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2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 29341-—2012
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 产品分类 4 技术要求 5 试验方法 5.1 通则 5.2 氧化铝(以A1,O：计)含量的测定 5. 3 氧化钙(CaO)含量的测定 5. 4 过滤时间的测定 5.5 酸不溶物含量的测定 5. 6 可溶氧化铝含量的测定 5. 7 铅含量的测定 5. 8 铬含量的测定 5. 9 砷含量的测定（砷斑法） 5.10 镉含量的测定…· 检验规则
4
10
6
标志、标签和包装
7
11 GB/T29341—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：深圳市中润水工业技术发展公司、河南科泰净水材料有限公司、太仓市新星轻工
助剂厂、新密北方耐火工业有限公司、凯里市鑫泰熔料有限公司、新密市开阳特种建材有限公司、中海油天津化工研究设计院、江门市慧信净水材料有限公司、广西绿石环保材料有限公司、宁波顺帆净水剂有限公司、同济大学、重庆大学。
本标准主要起草人：李润生、周秋涛、陶福棠、张佳丽、侯玉明、付永亮、朱传俊、谭铭卓、欧卫华、 张德明。
- GB/T29341—2012
水处理剂用铝酸钙
警告：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大罩水冲洗，严重时应立即就医。
1范围
本标准规定了水处理剂用铝酸钙的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装，本标准适用于水处理剂用铝酸钙。该产品主要用于饮用水、工业用水和各种废水处理用聚氯化铝
的生产原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T191 包装储运图示标志（GB/T191—2008，ISO780：1997，MOD） GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T610 化学试剂砷测定通用方法（GB/T610—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T1345一2005水泥细度检验方法筛析法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB9774水泥包装袋 GB/T12573水泥取样方法
3产品分类
水处理剂用铝酸钙按用途分为两类：I类：生活饮用水用聚氯化铝生产用原料；Ⅱ类：工业用水和各种废水用聚氯化铝生产用原料。
4技术要求
4.1外观：灰白色至褐红色粉末。 4.2细度：铝酸钙细度按GB/T1345一2005测定0.080mm方孔筛筛余物在15%~30%之间。 4.3水处理剂用铝酸钙按相应的试验方法测定应符合表1规定。
1 GB/T29341—2012
表 1
I类优等品 合格品 优等品 合格品 54.0 52.0 54. 0 52. 0
Ⅱ类
指标名称
试验方法
5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6 5. 7 5. 8 5. 9 5.10
氧化铝(以AlzO：计)质量分数/% 氧化钙(CaO)质量分数/% 过滤时间/min 酸不溶物质量分数/% 可溶氧化铝（以Al2O：计)质量分数/% M 铅(Pb)质量分数/%
≥
28.0~34.0 5. 0
M L
3. 0
5. 0
3. 0 12.0 15.0 12. 0 15.0
47. 0 49. 0 47.0 0.003
49. 0
0. 005 0.05 0.000 5 0.000 5
1 ≤ ≤ ≤
铬(Cr)质量分数/% 碑(As)质量分数/% 镉(Cd)质量分数/%
0. 02 0.000 3 0.0001
5试验方法
5.1通则
本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603的规定制备。 5.2氧化铝（以Al20计）含量的测定 5.2.1方法提要
在pH值4.3时使乙二胺四乙酸二钠（EDTA)与铝离子络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴
定溶液回滴过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液。 5.2.2试剂和材料 5.2.2.1水,GB/T6682,三级。 5.2.2.2氢氧化钠。 5.2.2.3盐酸溶液：1十1。 5.2.2.4 硝酸溶液：1十1。 5.2.2.5氨水溶液：1十1。 5.2.2.6缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠溶于水中，加80mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀，此溶液 pH值为4.3。 5.2.2.7 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约0.025mol/L。 5.2.2.8 硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)约0.025mol/L。 5.2.2.9 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN)指示剂溶液：将0.2gPAN溶于100mL体积分数为95%乙醇溶液中。
2 GB/T29341—2012
5.2.3测定步骤
称取约0.5g试样（m），精确至0.2mg，置于银埚中，加人约3g～5g氢氧化钠，在600℃～ 700℃的高温下熔融20min～30min后，取出冷却。将埚放人已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面血，在电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出，用少量盐酸溶液洗净埚和盖后用水冲洗。在搅拌下加入20mL～30mL盐酸溶液和10滴硝酸溶液，将溶液加热至沸。冷却后，移入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，供测定氧化铝和氧化钙。
移取25.00mL试液A于250mL锥形瓶中，加人乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液 30.00mL，加水至约100mL，将溶液加热至70℃~80℃，用氨水溶液调节溶液pH值3.54.0，加 15mL缓冲溶液，煮沸2min，取下稍冷，加五滴至六滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 5.2.4结果计算
氧化铝（Al,O3)含量以质量分数Wi计，按式(1)计算：
w. 00 10 ..
...( 1)
mX25/250
式中： V,一一移取乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C1 一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V 滴定时试液消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c 硫酸铜标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—氧化铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=101.96）； m--试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.35%。
5.3氧化钙(CaO)含量的测定 5.3.1方法提要
在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸和硼的于扰，然后在pH值13以上的条件下，以三乙醇
胺为掩蔽剂，用CMP混合指示剂或MTB指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1盐酸溶液：1十1。 5.3.2.2氟化钾溶液：20g/L。 5.3.2.3 三乙醇胺溶液：1十2。 5.3.2.4 氢氧化钾溶液：200g/L。将200g氢氧化钾（KOH)溶于水，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 5.3.2.5钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：称取1.000g钙黄绿索、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酸与50g在105℃烘干过的硝酸钾混合研磨，保存于磨口瓶中。 5.3.2.6甲基百里香酚蓝指示剂（简称MTB指示剂）：将1g甲基百里香酚蓝与20g已于105℃~ 110℃烘干的硝酸钾混合研细，储存于磨口瓶中。 5.3.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：同5.2.2.7。
3 GB/T 29341—2012
5.3.3分析步骤 5.3.3.1CMP混合指示剂滴定法—仲裁法
移取25.00mL试液A于250mL锥形瓶中，加5mL氟化钾溶液，搅拌并放置2min，用水稀释至约150mL。加10mL三乙醇胺溶液和适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量7mL～8mL，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。 5.3.3.2MTB指示剂滴定法
移取25.00mL试液A于250mL锥形瓶中，用水稀释至约150mL。加5mL三乙醇胺溶液和适量的MBT指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液，至出现稳定的蓝色后再过量3mL，用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准液滴定至蓝色消失呈淡灰色。 5.3.4结果计算
氧化钙(CaO)含量以质量分数W2计，按式(2)计算：
VcXM/1000 ×100%
W2=
..（2)
m×25/250
式中： V 滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）
C1 M 氧化钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M,=56.08）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）。
5.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.25%。 5.4过滤时间的测定 5.4.1方法提要
将试样放入氯化铝或盐酸溶液中，沸腾回流反应60min，冷却过滤，测定过滤时间。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1氯化铝溶液（以Al,O；计）：约60.0g/L。 5.4.2.1.1配制：将293g氯化铝（A1Cls·6H2O)溶于水，稀释至1000mL。 5.4.2.1.2标定：移取10.00mL氯化铝溶液，置于250mL容量瓶，加水至刻线，摇匀。移取 10.00mL此溶液于250mL锥形瓶中，加人30.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液，用水稀释至约100mL。将溶液加热至70℃～80℃，用氨水溶液调节溶液pH值3.5~4.0，加15mL缓冲溶液，煮沸2min，取下稍冷，加56滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 5.4.2.1.3氯化铝溶液的质量浓度e(以Al2O：计，g/L)按式(3)计算：
(Vic1 -Ve)M/2 X 10-3
(3)
p=
10/1000×10/250
式中： Vi 移取乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
4 GB/T 29341—2012
C1一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； V-—滴定时氯化铝溶液消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硫酸铜标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M—-氧化铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=101.96)。 5.4.2.2盐酸标准溶液：约3.0mol/L， 5.4.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约0.025mol/L。
同5.2.2.7。
5.4.2.4硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)约0.025mol/L。
同5.2.2.8。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1可控加热搅拌反应器：带45mm橄榄型四氟搅拌子。 5.4.3.2真空吸引器：带真空表。 5.4.3.3玻璃冷凝回流装置：带250mL磨口三角烧瓶和球型磨口冷凝管。 5.4.3.4玻璃抽滤装置：带250mL抽滤瓶和直径80mm布氏漏斗。 5.4.3.5秒表：分度值0.1s。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1盐酸溶出法（适用于直接用盐酸与铝酸钙反应生产工艺）
移取100mL盐酸溶液于250mL磨口三角烧瓶中，放人四氟搅拌子。称取试料16.0g～17.0g，精确至0.01g（m）。在快速搅拌下放人磨口三角烧瓶内，套上磨口球型冷凝管，加热回流反应，自沸腾开始计时，保持沸腾反应60min，取下，趁热过滤。
在布氏漏斗内垫上直径70mm中速定量滤纸，在真空状态下倒入反应料液，调节并保持真空度至一0.035MPa～一0.040MPa，用秒表测量过滤时间，至滤液抽千为止的时间，即为过滤时间。
用水洗涤磨口三角烧瓶，并用水洗涤滤渣，反复洗滤，每次用水不超过20mL。滤液移人250mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液B。 5.4.4.2氯化铝溶出法
移取100mL氟化铝溶液于250mL磨口三角烧瓶中，放人四氟搅拌子，预热到70℃。 根据铝酸钙中氧化钙含量称取适量的试料（m1），当氧化钙含量为30%～33%时，称取约15.0g；当
氧化钙含量>33%时，称取约14.0g；当氧化钙含量<30%时，称取约16.0g。精确至0.01g。以下操作同5.4.4.1。 5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于20S。 5.5酸不溶物含量的测定 5.5.1仪器、设备
电热恒温干燥箱。 5.5.2分析步骤
将5.4.4.1或5.4.4.2中滤纸连同滤渣于100℃~105℃干燥至恒量。
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